直讀光譜儀校準方法

承鋼公司管理文件文件編號：皿-1?1〔2011〕175號 批準人：白瑞國關(guān)于下發(fā)《直讀光譜儀校準方法》的通知公司所屬各單位、部室：現(xiàn)將《直讀光譜儀校準方法》JJF/CG010—2011下發(fā)給你們（具體內(nèi)容附后），原《直讀光譜儀校準方法》JJF/CG010—2009同期廢止，本通知自下發(fā)之日起執(zhí)行。2011年12月17日上層文件：計量確認和量值溯源控制程序JJF/CG010—2011河北鋼鐵股份有限公司承德分公司企業(yè)校準方法直讀光譜儀校準方法主要起草人：高樹峰王彥茹武挺白宗奇李繼來楊廣俠張宏劉麗審核人：劉彥席劉春玉張麗紅張淑敏批準人：白瑞國2011-11-23發(fā)布實施歸口單位：河北鋼鐵股份有限公司承德分公司質(zhì)量計量管控中心JJF/CG010—2011目錄TOC\o"1-5"\h\z范圍 （1）\o"CurrentDocument"引用文獻 （1）\o"CurrentDocument"術(shù)語和定義 （1）\o"CurrentDocument"概述 （1）\o"CurrentDocument"計量特性 （1）\o"CurrentDocument"校準條件 （2）\o"CurrentDocument"校準項目和校準方法 （2）\o"CurrentDocument"校準結(jié)果表達 （2）復(fù)校時間間隔 （2）附錄校準記錄表格 （3）直讀光譜儀校準方法范圍本方法適用于公司內(nèi)直讀光譜儀的校準。引用文獻JJG768-2005發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程碳素鋼和中、低合金鋼的光電發(fā)射光譜分析方法GB4336—84不銹鋼的光電發(fā)射光譜分析方法GB11170—89術(shù)語和定義校準Calibration(JJF1001--1998)在規(guī)定條件下，為確定測量儀器或測量系統(tǒng)所指示的量值，或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值，與對應(yīng)的由校準所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。注：校準結(jié)果既可給出被測量的示值，又可確定示值的修正值。校準也可確定其他計量特性，如影響量的作用。校準結(jié)果可以記錄在校準證書或校準報告中。測量準確度測量結(jié)果與被測量真值之間的一致程度。注：不要用術(shù)語精密度代替準確度。準確度是一個定性概念。相對標準偏差標準偏差與平均值的比值。概述將加工好的塊狀樣品作為一個電極，用光源發(fā)生器使樣品與對電極之間激發(fā)發(fā)光，并將該光束引入分光計，通過色散元件分解成線狀光譜。對選定的內(nèi)標線和分析線的強度進行光電測量，根據(jù)標準樣品制作的工作曲線，求出分析樣品中待測元素的含量。計量特性校準范圍如下表：元糸校準范圍(％)C0.0025?4.500Si0.0010?8.000Mn0.0004?3.000P0.0003?1.500S0.0004?0.400Cr0.0010?5.000

校準條件6.1校準環(huán)境環(huán)境溫度：20°C?30°C。相對濕度：W80%。校準設(shè)備標準物質(zhì)采用國家計量行政部門批準的鋼鐵成份分析國家一級、二級標準物質(zhì)，其不確定度均小于示值誤差的1/3。校準項目和校準方法7.1外觀與通電檢查儀器應(yīng)有下列標志：儀器名稱、型號、制造廠名、制造計量器具許可證標志及編號、制造日期和儀器的編號。儀器外觀不應(yīng)有影響儀器正常工作的機械損傷。儀器的各緊固件和電纜接插件均應(yīng)緊固，插接良好。各功能鍵應(yīng)完好，工作正常。儀器的指示表盤刻度及字體要清晰，數(shù)字顯示完整。7.2重復(fù)性校準7.2.1按儀器使用說明書通電預(yù)熱、通氬氣，使儀器達到穩(wěn)定工作狀態(tài)。校準項目：C、Si、Mn、P、S、Cr7.2.2根據(jù)不同的含量范圍選擇標準物質(zhì)，重復(fù)測定三6次，按式（1）、（2）計算標準偏差及相對標準偏差。0—X）i§ =耳 （1）* .n-18=乙X100% (2)xRX式中：8——標準偏差，%；*n——測定次數(shù)（一般n=7）；X——第i次測量值，%；iX——n次測量算術(shù)平均值，%8——相對標準偏差，%。*R7.2.3計算出的標準偏差應(yīng)滿足以下要求：元素含量范圍（％）相對標準偏差（％）元素含量范圍（％）相對標準偏差（％）>1.00W1>0.10?1.00W3>0.01?0.10W5>0.001?0.01W10校準結(jié)果表達依據(jù)計算出的重復(fù)性同標準偏差要求相比較，如在要求范圍內(nèi)，判定儀器性能滿足要求否則視為不滿足要求。校準周期9.1校準周期一般不超過12個月。9.2儀器如經(jīng)搬動、修理或發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果有疑問時，可適當縮短校準間隔及時校準。附錄分析檢測儀器校準記錄編號：C