藥物分析復(fù)習(xí)題最終(七版)

④利用主藥與抗氧劑紫外吸收光譜的差異進(jìn)行測(cè)定。六、計(jì)算題1、維生素C中重金屬的檢查：取本品1．0g，加水溶解成25ml，要求重金屬的含量不超過(guò)百萬(wàn)分之十，應(yīng)量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(0.0lmgPb/ml)多少毫升？題解：氨苯砜中檢查“有關(guān)物質(zhì)”采用11I．C法：取本品，精密稱定，加甲醇適量制成10mg/ml的溶液，作為供試品溶液。取供試品溶液適量加甲醇稀釋制成20g／ml的溶液，作為對(duì)照溶液。取上述兩種溶液各lolll點(diǎn)于同一塊薄層板上，展開(kāi)。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，顏色不得更深。請(qǐng)計(jì)算樣品申“有關(guān)物質(zhì)”的限量題解：3、吡羅昔康含量測(cè)定方法如下：精密稱取本品0.2103g，加冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.19ml；另取冰醋酸20ml，同法滴定，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)O.03ml，已知：高氯酸滴定液(0.1Imol/L)的濃度校正因數(shù)F=1.029；滴定度r=33.14mg/ml。計(jì)算：吡羅昔康含量。題解：4、甲芬那酸中有關(guān)物質(zhì)2，3-二甲基苯胺以氣相色譜法檢查，方法如下：取本品適量，精密稱定，用二氯甲烷一甲醇(3：1)溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25mg的溶液，作為供試品溶液；另取2，3-=甲基苯胺適量，精密稱定，用二氯甲烷一甲醇(3：1)溶液溶解并定量稀釋制成每Iml中約含2.5lcg的溶液，作為對(duì)照品溶液。精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各l山，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液中如有與2，3-二甲基苯胺保留時(shí)間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對(duì)照品溶液中2，3-二甲基苯胺峰面積。計(jì)算雜質(zhì)2，3-=甲基苯胺的限量。題解：5、取硫酸沙丁胺醇0.4135g，精密稱定，加冰醋酸lOml，微熱使溶解，放冷，加醋酐15ml和結(jié)晶紫指示液l滴，用高氯酸滴定液(0.Imol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗高氯酸滴定液(0.1034mol/L)6.97ml，空白消耗0.lOml，每1ml的高氯酸滴定液(0.Imol/L)相當(dāng)于57.67mg的(C13H21N03)：．H2S04，求本品的百分含量？已知：高氯酸滴定液(0.1mol/L)的濃度校正因數(shù)F=1.034；滴定度r=57.67mg/ml。計(jì)算：硫酸沙丁胺醇的百分含量。題解：6、重酒石酸去甲腎上腺素含量測(cè)定：精密稱取本品0.2256g，加冰醋酸l0ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。已知：高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.027(23℃)，冰醋酸的體積膨脹系數(shù)為1.1×10-3/℃，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.80ml，空白消耗0.l0ml，每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于31.93mg的(C8H1lN30)．C4H406。求：(1)樣品測(cè)定時(shí)室溫20aC，此時(shí)高氯酸滴定液的F值是多少？本品的百分含量？題解：7、腎上腺素注射液含量測(cè)定：稱取腎上腺素對(duì)照品50.0mg，置25ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液(0.12mg/ml)各2ml，置l0ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。取20山注入HPLC儀，測(cè)得腎上腺素和內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為14250和10112；另精密量取腎上腺素注射液1ml，置l0ml量瓶中，加相同濃度內(nèi)標(biāo)液2ml，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。取20vl注入HPLC儀，測(cè)得腎上腺素和內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為17840和10210。注射液的標(biāo)示量為lOmg/2ml，求其標(biāo)示百分含量。已知：腎上腺素對(duì)照品峰面積A。=14250，質(zhì)量m。=50/25x2=4.0mg．內(nèi)標(biāo)物峰面積Ai=10112，質(zhì)量mi=0.12x2=0.24mg;腎上腺素樣品峰面積A：=17840，內(nèi)標(biāo)物峰面積Ai=10210。計(jì)算：腎上腺素注射液的標(biāo)示百分含量。題解：8、.稱取鹽酸普魯卡因供試品0.62l0g，用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至終點(diǎn)時(shí)，消耗亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)22.67ml，已知每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于27.28mg的鹽酸普魯卡因，求本品的百分含量？已知：取樣量形=0.62l0g，亞硝酸鈉滴定液消耗體積y=22.67ml，滴定度T=27.28mg/ml。，計(jì)算：鹽酸普魯卡因的百分含量。題解：鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸(PABA)的檢查：取本品，加乙醇制成2.5mg/ml的溶液，作為供試液，另取PABA對(duì)照品，加乙醇制成60/ml的溶液，作為對(duì)照液，取供試液10l，對(duì)照液5I，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開(kāi)，顯色，供試液所顯雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色，不得比對(duì)照液所顯斑點(diǎn)顏色深。求PABA的限量是多少？已知：供試液濃度Cx=2.5mg/ml，對(duì)照液濃度C。=60/ml，供試液點(diǎn)樣體積VX=10l，對(duì)照液E=5l。題解：10、硝苯地平的含量測(cè)定方法如下：精密稱取本品0.402lg，加無(wú)水乙醇50ml，微熱使溶解，加高氯酸溶液50ml、鄰二氮菲指示液3滴，立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，在水浴中加熱至50℃左有，繼續(xù)緩緩滴定至橙紅色消失，消耗硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)23.28ml，另作空白同法測(cè)定，消耗硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)O.05ml。已知：硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)的濃度校正因數(shù)F=0.9976；滴定度T=17.32mg/ml。計(jì)算：硝苯地平含量。題解：尼群地平軟膠囊（l0mg/粒）的含量測(cè)定方法如下：避光操作。取本品10粒，置于小燒杯中，用剪刀剪破囊殼，加無(wú)水乙醇少量，振搖使溶解后，將內(nèi)容物與囊殼全部轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中，用無(wú)水乙醇反復(fù)沖洗剪刀及小燒杯，洗液并入錐形瓶中，將錐形瓶密塞，置40℃水浴中加熱15分鐘，并不斷振搖，將內(nèi)容物移入l00ml量瓶中，用無(wú)水乙醇反復(fù)沖洗囊殼和錐形瓶，洗液并入量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置l00ml量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，在353nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為0.562；精密稱取尼群地平對(duì)照品10.02mg，置l00ml量瓶中，無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度，精密量取l0ml，無(wú)水乙醇稀釋至50ml，同法測(cè)定吸光度為0.576，計(jì)算本品含量。題解：12、屁莫地平分散片（20mg/片）的含量測(cè)定方法如下：避光操作。取本品20片，精密稱定為3.9672g，研細(xì)，精密稱取0.1022g，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲處理15分鐘使尼莫地平溶解，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，離心10分鐘（每分鐘3000轉(zhuǎn)），精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取l0l注入液相色譜儀，尼莫地平峰面積為428654；精密稱取尼群地平對(duì)照品10.14mg，置l00ml量瓶中，流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，精密量取l0ml，流動(dòng)相稀釋至50ml，同法測(cè)定得尼莫地平峰面積為436219，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算本品含量。題解：取苯巴比妥(C12H12N203=232.24)財(cái)照品用適量溶劑配成10g／ml的對(duì)照液。另取50mg苯巴比妥鈉(C12H11N203Na=254.22)供試品溶于水，加酸，用三氯甲烷提取蒸干后，殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑配成l00ml溶液，取1ml，稀釋至50ml作為供試品溶液。在240nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，對(duì)照液為0.431，供試液為0.392，計(jì)算苯巴比妥鈉的百分含量？題解：取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90ml，用硝酸銀滴定液(0.1025mol/L)滴定至終點(diǎn)，消耗硝酸銀滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百分含量？每1ml硝酸銀滴定液(0.Imol/L)相當(dāng)于23.22mg的C12H12N2O2。題解：鹽酸三氟拉嗪的含量測(cè)定：精密稱取本品0.2089g，加無(wú)水甲酸l0ml與醋酐40ml溶解后，依照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1023mol/L)滴定，消耗高氯酸滴定液8.46ml，另取無(wú)水甲酸l0ml與醋酐40ml，同法測(cè)定，消耗高氯酸滴定液0.06ml，請(qǐng)計(jì)算鹽酸三氟拉嗪的含量。每1ml高氯酸滴定液(O.1mol/L)相當(dāng)于24.02mg的C21H24F3N3S．2HCI。題解：鹽酸氯丙嗪片的含量測(cè)定：取本品（標(biāo)示量為25mg/片）10片，去糖衣后精密稱定，重0.5130g，研細(xì)，稱取片粉0.0206g，置l00ml量瓶中，加鹽酸溶液(9→1000)70ml，振搖使鹽酸氯丙嗪溶解，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾渡5ml，置lOOml量瓶中，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，于254nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為0.453，按吸收系數(shù)計(jì)算每片的含量。題解:17、硫酸阿托品片（規(guī)格：0.3mg/片）的含量測(cè)定對(duì)照品溶液的制備：精密稱取在120C干燥至恒重的硫酸阿托品對(duì)照品25.2mg，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置l00ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備：取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙過(guò)濾，收集續(xù)濾液，即得。測(cè)定法：精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各2ml，分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷l0ml的分液漏斗中，各加溴甲酚綠2.0ml，振搖提取兩分鐘后，靜止分層，分取澄清的三氯甲烷液，在420nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得本品(C17H23NO3)2：．H2S04．H20相當(dāng)標(biāo)示量的百分含量。已知：供試品相對(duì)照品溶液的吸光度分別為0.375和0.349；供試品取樣量為1.6905g;20片總重3.9728g。18、ChP2010硫酸阿托品含量測(cè)定：取本品約0.Sg，精密稱定，加冰醋酸與醋酐各10ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1—2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每Iml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于69.48mg的(C17H23N03)2.H2S04.H20。已知：取樣量為0.5009g，高氯酸滴定液濃度C=0.1028mol/L，滴定度T=69.48mg/ml；=0.04ml；V=7.05ml。題解：19：維生素A醋酸酯膠丸的含量測(cè)定：取內(nèi)容物形，加環(huán)己烷溶解并稀釋至l0ml，搖勻。精密量取0.1ml，再加環(huán)己烷稀釋至l0ml，使其濃度為9~15IU/ml。已知內(nèi)容物平均重量W為80.0mg，其每丸標(biāo)示量為3000IU。求：取樣量（形）的范圍(g)。題解：20、地塞米松磷酸鈉中游離磷酸鹽的檢查：精密稱取本品20mg，置25ml量瓶中，加水15ml使溶解；另取標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液[精密稱取經(jīng)105℃干燥2小時(shí)的磷酸二氫鉀0.35g，置1000ml量瓶中，加硫酸溶液(3→l0)l0ml與水適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻；臨用時(shí)再稀釋10倍]4.0ml，置于另一個(gè)25ml量瓶中，加水11ml；各精密加鉬酸銨硫酸試液2.5ml與l一氨基一2一萘酚-4-磺酸溶液1ml，加水至刻度，搖勻，在20℃放置30~50分鐘，在740nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液的吸光度。計(jì)算其雜質(zhì)限量。解題：21、氫化可的松軟膏(規(guī)榕：l0g：l00mg)的含量測(cè)定。對(duì)照品溶液的制備：精密稱取氫化可的松對(duì)照品20mg，置l00ml量瓶中，加無(wú)水乙醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備：精密稱取樣品2.0134g，置燒杯中，加無(wú)水乙醇約30ml，在水浴上加熱使溶解，再置冰水中冷卻，濾過(guò)，濾液置l00ml量瓶中，如此提取3次，濾液并人量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法：精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1ml，分別置于干燥的具塞試管中，各精密加無(wú)水乙醇9ml與氯化三苯四氮唑試液1ml，搖勻，各精密加入氫氧化四甲基銨試液1ml，搖勻，在25℃的暗處放置40~45分鐘，在485nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度。測(cè)得：供試品溶液的吸光度為0.513；對(duì)照品溶液的吸光度為0.525。計(jì)算：氫化可的松軟膏的標(biāo)示量%。題解：22、鹽酸左氧氟沙星膠囊含量測(cè)定：取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于左氧氟沙星40mg），置l00ml星瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液10ml，置l00ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取左氧氟沙星對(duì)照品適量，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。已知鹽酸左氧氟沙星膠囊的規(guī)格為0.1g；平均裝量為0.1889g；稱取內(nèi)容物質(zhì)量0.0988g。若對(duì)照品溶液的濃度為40g/ml，供試品溶液與對(duì)照品溶液的峰面積分別為：1467和1165，求其標(biāo)示量的百分含量。題解：23、精密稱取磺胺異嚼唑0.5000g，加二甲基甲酰胺適量使溶解，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)漓定至終點(diǎn)，結(jié)果消耗滴定液18.65ml，空白試驗(yàn)消耗0.09ml。求磺胺異嗯唑的含量。每1ml甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于26.73mg的C11H13N3O3S題解：28.采用紫外分光光度法測(cè)定片劑含量：精密稱取片劑10片，重量為3.5622g，研細(xì)。取上述片粉適量，精密稱定重量為0.0433g，置250ml量瓶中，加規(guī)定溶劑使溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置l00ml量瓶中，加規(guī)定溶劑稀釋至刻度，搖勻，在257nm波長(zhǎng)處測(cè)定溶液的吸光