關(guān)于食品中鋁質(zhì)控考核的一點經(jīng)驗課件

關(guān)于食品中鋁質(zhì)控考核的一點經(jīng)驗

青白江疾控中心理化檢驗科向照英2011.12.23?關(guān)于食品中鋁質(zhì)控考核的一點經(jīng)驗

?1一、總體要求

考核工作由科長全權(quán)負責，質(zhì)控科全程跟蹤監(jiān)督。人員必須是以前參與過質(zhì)控考核且具有一定經(jīng)驗；設(shè)備、器材需檢定合格；檢驗方法應為現(xiàn)行有效的國標方法；標準溶液及標準樣品必須是國家認可的有證標準物資；實驗用水符合要求；所用玻璃量具及器材清洗符合要求；計算正確、報告格式規(guī)范。食品中鋁質(zhì)控考核方案?一、總體要求食品中鋁質(zhì)控考核方案?2二、實驗前準備1、玻璃器具選擇均勻、質(zhì)地良好的A級品，用酸浸泡，臨用前清洗。2、實驗用水，臨用時現(xiàn)制，檢測電導率0.1微西門/厘米。方能使用。3、試劑：選用種類、數(shù)量、純度有效期能滿足工作需要的。?二、實驗前準備?3三、檢測步驟1、做標準曲線，相關(guān)性、重現(xiàn)性符合要求。2、預實驗，以確定合適的稀釋倍數(shù)。3、測定標準樣品，選濃度和盲樣最接近的標準樣品一起做。?三、檢測步驟?4四、質(zhì)量控制1、測定標準樣品。2、和新都實驗室做比對。3、盡快測定。4、計算正確、報告格式規(guī)范。?四、質(zhì)量控制?5五、考核中可能存在的問題由于地震搬遷，現(xiàn)址的理化實驗室面積嚴重不足，天平室無單獨能密閉的房間，和其他儀器同處一室且無空調(diào)、除濕機等，在本次食品樣質(zhì)控考核中，稱量的準確性可能受到一定的影響。?五、考核中可能存在的問題?6儀器方法檢測儀器:723分光光度計,AUX220萬分之一天平。檢測方法:GB/T5009.182-2003?儀器方法檢測儀器:723分光光度計,AUX220萬分之一天平7標準物質(zhì)

鋁標準使用液:購買鋁標準儲備液GBW(E)080219，100μg/mL，定值日期2011.3，有效期2年。吸取此儲備液1.00mL置于100mL容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度,該溶液每毫升相當1μg鋁。標準樣品：GBW10011，標準值104μg/g

±10μg/g，定值日期2005年2月，有效日期2014年12月。?標準物質(zhì)

鋁標準使用液:購買鋁標準儲備液GBW(E)08028標準曲線標準使用液mL數(shù):00.51.02.03.04.06.0鋁含量(μg

):00.51.02.03.04.06.0λ:640nm,L:1cm零管調(diào)零,A:0.1180.1880.3510.5630.7341.103x﹦5.4807y﹣0.03638x-鋁的含量(μg)r﹦0.999472095y-吸光度值r-相關(guān)系數(shù)?標準曲線標準使用液mL數(shù):00.519預實驗1.硝酸過氧化氫微波消解法直接稱取盲樣0.5427g于消解罐，加8mL硝酸,1mL過氧化氫,進行消解,消解完全后趕酸,約剩2mL液體時,轉(zhuǎn)入25容量瓶定容，取1.0mL測定。同時帶2μg標準同時測定。

加完所有試劑后，樣品管顯紅色，標準管顯藍色。?預實驗1.硝酸過氧化氫微波消解法?102.硝酸-高氯酸消解法于100mL三角瓶中加入10mL硝酸-高氯酸（5+1），放置過夜，在電爐上小火緩緩加熱，至液體無色透明，出現(xiàn)高氯酸白色煙霧，取下三角瓶，加入0.5mL硫酸，繼續(xù)趕酸，加10mL水，加熱至沸，取下放冷后用水定容至50mL。加完所有試劑后，依然是樣品管顯紅色?！妒称沸l(wèi)生理化經(jīng)驗標準手冊》：第十節(jié)食品中鋁的測定，“樣品消化時關(guān)鍵是趕凈高氯酸，因為殘留高氯酸對顯色有影響?！?2.硝酸-高氯酸消解法?11酸的影響

將上述定容的消化液，重新移入三角瓶趕酸，直到近干，再加10mL蒸餾水加熱至沸，冷卻后定容。加完所有試劑后，樣品管顯藍色。結(jié)論：硝酸，高氯酸的存在都影響顯色。?酸的影響

將上述定容的消化液，重新移入三角瓶趕酸，直到近干，12第二次預實驗標準樣品質(zhì)量w1﹦1.0180g，w2﹦1.0021g取消化液1.0mL測定，所得吸光值帶入標準曲線，計算出試樣中鋁的質(zhì)量分別為m1﹦1.96μg，m2﹦1.94μg。帶入公式，得到x1

﹦96.3μg/g，x2﹦96.4μg/g。

兩次結(jié)果均在標準樣品的定值范圍，且兩次結(jié)果的絕對差值未超過算術(shù)平均值的10％，因此標準曲線和消化方式都是符合要求的。?第二次預實驗標準樣品質(zhì)量w1﹦1.0180g，w213盲樣測定

前處理：準確稱取經(jīng)60℃烘烤4小時后的試樣，于100三角瓶中，加入10硝酸-高氯酸（5+1），放置過夜后，置電爐上小火緩緩加熱，至液體無色透明，出現(xiàn)大量高氯酸白色煙霧，，取下三角瓶，加入0.5mL硫酸，繼續(xù)趕酸，加熱到近干，加10mL水，加熱至沸，取下放冷后用水定容至50mL。測定及計算同標準樣品。x1

﹦103.5μg/g，x2﹦100.1μg/g最后結(jié)果：102μg/g?盲樣測定

前處理：準確稱取經(jīng)60℃烘烤4小時后的試樣，于1014思考如果硝酸，高氯酸要影響顯色，那么鹽酸為什么不影響？標準溶液是鹽酸配成！GB/T5750-2006水質(zhì)中鋁的測定,和GB/T5009.182-2003面制品中鋁的測定顯色方式一樣,只是水中鋁有一步是用硝酸和氨水調(diào)pH值。是否酸度才是影響顯色的根本原因！?思考如果硝酸，高氯酸要影響顯色，那么鹽酸為什么不影響？標準溶15實驗驗證標準曲線（用對硝基已醇作指示計，用氨水調(diào)成黃色，再用硝酸調(diào)到黃色消失，其余步驟同前。）標準使用液mL數(shù):01.02.03.04.06.0鋁含量(μg

):01.02.03.04.06.0λ:640nm,L:1cm0.1580.2670.3510.4880.746

x﹦8.4476y﹣0.19594x-鋁的含量(μg)r﹦0.99686y-吸光度值r-相關(guān)系數(shù)將前面用微波消解的樣品，用上法測定，帶入標準曲線計算得到結(jié)果，x1

﹦94.5μg/g，x2﹦144μg/g。雖然精密度差點，但證明控制酸度才是使顯色正常的關(guān)鍵！?實驗驗證標準曲線（用對硝基已醇作指示計，用氨水調(diào)成黃色，再用16約5%硝酸2%硝酸?約5%硝酸?17結(jié)論兩種消化方式都可用，關(guān)鍵是控制酸在整個試樣中的體積比不要超過2%為佳。要用好國標，要深刻的理解國標！?結(jié)論兩種消化方式都可用，關(guān)鍵是控制酸在整個試樣中的體積比不要18謝謝！?謝謝！?19每一次的加油，每一次的努力都是為了下一次更好的自己。12月-2212月-22Wednesday,December28,2022天生我材必有用，千金散盡還復來。13:47:5113:47:5113:4712/28/20221:47:51PM安全象只弓，不拉它就松，要想保安全，常把弓弦繃。12月-2213:47:5113:47Dec-2228-Dec-22得道多助失道寡助，掌控人心方位上。13:47:5113:47:5113:47Wednesday,December28,2022安全在于心細，事故出在麻痹。12月-2212月-2213:47:5113:47:51December28,2022加強自身建設(shè)，增強個人的休養(yǎng)。2022年12月28日1:47下午12月-2212月-22擴展市場，開發(fā)未來，實現(xiàn)現(xiàn)在。28十二月20221:47:51下午13:47:5112月-22做專業(yè)的企業(yè)，做專業(yè)的事情，讓自己專業(yè)起來。十二月221:47下午12月-2213:47December28,2022時間是人類發(fā)展的空間。2022/12/2813:47:5113:47:5128December2022科學，你是國力的靈魂；同時又是社會發(fā)展的標志。1:47:51下午1:47下午13:47:5112月-22每天都是美好的一天，新的一天開啟。12月-2212月-2213:4713:47:5113:47:51Dec-22人生不是自發(fā)的自我發(fā)展，而是一長串機緣。事件和決定，這些機緣、事件和決定在它們實現(xiàn)的當時是取決于我們的意志的。2022/12/2813:47:51Wednesday,December28,2022感情上的親密，發(fā)展友誼；錢財上的親密，破壞友誼。12月-222022/12/2813:47:5112月-22謝謝大家！每一次的加油，每一次的努力都是為了下一次更好的自己。12月-20關(guān)于食品中鋁質(zhì)控考核的一點經(jīng)驗

青白江疾控中心理化檢驗科向照英2011.12.23?關(guān)于食品中鋁質(zhì)控考核的一點經(jīng)驗

?21一、總體要求

考核工作由科長全權(quán)負責，質(zhì)控科全程跟蹤監(jiān)督。人員必須是以前參與過質(zhì)控考核且具有一定經(jīng)驗；設(shè)備、器材需檢定合格；檢驗方法應為現(xiàn)行有效的國標方法；標準溶液及標準樣品必須是國家認可的有證標準物資；實驗用水符合要求；所用玻璃量具及器材清洗符合要求；計算正確、報告格式規(guī)范。食品中鋁質(zhì)控考核方案?一、總體要求食品中鋁質(zhì)控考核方案?22二、實驗前準備1、玻璃器具選擇均勻、質(zhì)地良好的A級品，用酸浸泡，臨用前清洗。2、實驗用水，臨用時現(xiàn)制，檢測電導率0.1微西門/厘米。方能使用。3、試劑：選用種類、數(shù)量、純度有效期能滿足工作需要的。?二、實驗前準備?23三、檢測步驟1、做標準曲線，相關(guān)性、重現(xiàn)性符合要求。2、預實驗，以確定合適的稀釋倍數(shù)。3、測定標準樣品，選濃度和盲樣最接近的標準樣品一起做。?三、檢測步驟?24四、質(zhì)量控制1、測定標準樣品。2、和新都實驗室做比對。3、盡快測定。4、計算正確、報告格式規(guī)范。?四、質(zhì)量控制?25五、考核中可能存在的問題由于地震搬遷，現(xiàn)址的理化實驗室面積嚴重不足，天平室無單獨能密閉的房間，和其他儀器同處一室且無空調(diào)、除濕機等，在本次食品樣質(zhì)控考核中，稱量的準確性可能受到一定的影響。?五、考核中可能存在的問題?26儀器方法檢測儀器:723分光光度計,AUX220萬分之一天平。檢測方法:GB/T5009.182-2003?儀器方法檢測儀器:723分光光度計,AUX220萬分之一天平27標準物質(zhì)

鋁標準使用液:購買鋁標準儲備液GBW(E)080219，100μg/mL，定值日期2011.3，有效期2年。吸取此儲備液1.00mL置于100mL容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度,該溶液每毫升相當1μg鋁。標準樣品：GBW10011，標準值104μg/g

±10μg/g，定值日期2005年2月，有效日期2014年12月。?標準物質(zhì)

鋁標準使用液:購買鋁標準儲備液GBW(E)080228標準曲線標準使用液mL數(shù):00.51.02.03.04.06.0鋁含量(μg

):00.51.02.03.04.06.0λ:640nm,L:1cm零管調(diào)零,A:0.1180.1880.3510.5630.7341.103x﹦5.4807y﹣0.03638x-鋁的含量(μg)r﹦0.999472095y-吸光度值r-相關(guān)系數(shù)?標準曲線標準使用液mL數(shù):00.5129預實驗1.硝酸過氧化氫微波消解法直接稱取盲樣0.5427g于消解罐，加8mL硝酸,1mL過氧化氫,進行消解,消解完全后趕酸,約剩2mL液體時,轉(zhuǎn)入25容量瓶定容，取1.0mL測定。同時帶2μg標準同時測定。

加完所有試劑后，樣品管顯紅色，標準管顯藍色。?預實驗1.硝酸過氧化氫微波消解法?302.硝酸-高氯酸消解法于100mL三角瓶中加入10mL硝酸-高氯酸（5+1），放置過夜，在電爐上小火緩緩加熱，至液體無色透明，出現(xiàn)高氯酸白色煙霧，取下三角瓶，加入0.5mL硫酸，繼續(xù)趕酸，加10mL水，加熱至沸，取下放冷后用水定容至50mL。加完所有試劑后，依然是樣品管顯紅色?！妒称沸l(wèi)生理化經(jīng)驗標準手冊》：第十節(jié)食品中鋁的測定，“樣品消化時關(guān)鍵是趕凈高氯酸，因為殘留高氯酸對顯色有影響。”?2.硝酸-高氯酸消解法?31酸的影響

將上述定容的消化液，重新移入三角瓶趕酸，直到近干，再加10mL蒸餾水加熱至沸，冷卻后定容。加完所有試劑后，樣品管顯藍色。結(jié)論：硝酸，高氯酸的存在都影響顯色。?酸的影響

將上述定容的消化液，重新移入三角瓶趕酸，直到近干，32第二次預實驗標準樣品質(zhì)量w1﹦1.0180g，w2﹦1.0021g取消化液1.0mL測定，所得吸光值帶入標準曲線，計算出試樣中鋁的質(zhì)量分別為m1﹦1.96μg，m2﹦1.94μg。帶入公式，得到x1

﹦96.3μg/g，x2﹦96.4μg/g。

兩次結(jié)果均在標準樣品的定值范圍，且兩次結(jié)果的絕對差值未超過算術(shù)平均值的10％，因此標準曲線和消化方式都是符合要求的。?第二次預實驗標準樣品質(zhì)量w1﹦1.0180g，w233盲樣測定

前處理：準確稱取經(jīng)60℃烘烤4小時后的試樣，于100三角瓶中，加入10硝酸-高氯酸（5+1），放置過夜后，置電爐上小火緩緩加熱，至液體無色透明，出現(xiàn)大量高氯酸白色煙霧，，取下三角瓶，加入0.5mL硫酸，繼續(xù)趕酸，加熱到近干，加10mL水，加熱至沸，取下放冷后用水定容至50mL。測定及計算同標準樣品。x1

﹦103.5μg/g，x2﹦100.1μg/g最后結(jié)果：102μg/g?盲樣測定

前處理：準確稱取經(jīng)60℃烘烤4小時后的試樣，于1034思考如果硝酸，高氯酸要影響顯色，那么鹽酸為什么不影響？標準溶液是鹽酸配成！GB/T5750-2006水質(zhì)中鋁的測定,和GB/T5009.182-2003面制品中鋁的測定顯色方式一樣,只是水中鋁有一步是用硝酸和氨水調(diào)pH值。是否酸度才是影響顯色的根本原因！?思考如果硝酸，高氯酸要影響顯色，那么鹽酸為什么不影響？標準溶35實驗驗證標準曲線（用對硝基已醇作指示計，用氨水調(diào)成黃色，再用硝酸調(diào)到黃色消失，其余步驟同前。）標準使用液mL數(shù):01.02.03.04.06.0鋁含量(μg

):01.02.03.04.06.0λ:640nm,L:1cm0.1580.2670.3510.4880.746

x﹦8.4476y﹣0.19594x-鋁的含量(μg)r﹦0.99686y-吸光度值r-相關(guān)系數(shù)將前面用微波消解的樣品，用上法測定，帶入標準曲線計算得到結(jié)果，x1

﹦94.5μg/g，x2﹦144μg/g。雖然精密度差點，但證明控制酸度才是使顯色正常的關(guān)鍵！?實驗驗證標準曲線（用對硝基已醇作指示計，用氨水調(diào)成黃色，再用36約5%硝酸2%硝酸?約5%硝酸?37結(jié)論兩種消化方式都可用，關(guān)鍵是控制酸在整個試樣中的體積比不要超過2%為佳。要用好國標，要深刻的理解國標！?結(jié)論兩種消化方式都可用，關(guān)鍵是控制酸在整個試樣中的體積比不要38謝謝！?謝謝！?39每一次的加油，每一次的努力都是為了下一次更好的自己。12月-2212月-22Wednes