指示滴定液的配制與標(biāo)定

關(guān)于指示滴定液的配制與標(biāo)定第一頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日1主要內(nèi)容包括：試液、標(biāo)準(zhǔn)溶液等管理制度的建立標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定滴定液的配制、標(biāo)定與管理第二頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日2

試液、標(biāo)準(zhǔn)溶液等管理制度的建立一、管理制度應(yīng)包括哪些具體內(nèi)容：目的、適用范圍及要求。二、要求：1.試驗(yàn)用試液、標(biāo)準(zhǔn)液的配制應(yīng)符合中國(guó)藥典的規(guī)定。2.如無(wú)特殊規(guī)定，所用試藥為“分析純”，溶劑為符合中國(guó)藥典要求的純化水.第三頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日3試液、標(biāo)準(zhǔn)溶液等管理制度的建立3.試液、標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶上的標(biāo)簽應(yīng)注明品名、濃度、配制時(shí)間和配制人，有(失)效期等。4.試液、標(biāo)準(zhǔn)溶液按規(guī)定的條件保存，需避光的要用棕色瓶盛裝。5.有毒試液、標(biāo)準(zhǔn)溶液在標(biāo)簽上注明，并由專人保管（醋酸汞、標(biāo)準(zhǔn)砷溶液等類）第四頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日4試液、標(biāo)準(zhǔn)溶液等管理制度的建立6.配制應(yīng)有完整的配制記錄,所用儀器進(jìn)行登記.配制記錄包括:名稱:如氫氧化鈉試液配制時(shí)間:2006-09-10配制依據(jù):中國(guó)藥典2005年版二部附錄配制數(shù)量:200ml室溫:25℃配制過(guò)程:具體記錄第五頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日5試液、標(biāo)準(zhǔn)溶液等管理制度的建立7.除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)溶液可每年配制一次;半年做一次期間核查。試液、指示液等可根據(jù)具體情況制定保存期限.第六頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日6

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定一、直接配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液：氯化物檢查標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液：硫酸鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)氰化鉀溶液（臨用新制）：氰化物檢查標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：鐵鹽檢查加入硫酸目的是使硫酸鐵銨穩(wěn)定；注意結(jié)晶水問(wèn)題；存放在陰涼處，如出現(xiàn)渾濁或其他異常現(xiàn)象，不得再使用。第七頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日7

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：重金屬檢查配制時(shí)加入硝酸5ml，為防止溶解時(shí)硝酸鉛水解；配制與貯存標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的玻璃容器均不得含有鉛。一般用30%硝酸浸泡.標(biāo)準(zhǔn)砷溶液：砷鹽檢查（三氧化二砷的管理）標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液：銨鹽檢查所用的水為無(wú)氨水;

所用器具用無(wú)氨水沖洗;

無(wú)氨水制備見(jiàn)附錄ⅩⅤA第八頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日8標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定例：標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備配制：精密稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液，臨用前稀釋10倍作為標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg/ml的Pb）.天平：萬(wàn)分之一稱量：第九頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日9

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)鉛濃度：由于331.2gPb(NO3)2中含Pb207.2g，所以0.160gPb(NO3)2中含Pb為：第十頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日10標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定二、需要標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定：標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉：硫化物檢查，用硫代硫酸鈉滴定液標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)硒溶液：硒鹽檢查，用已知含量的亞硒酸鈉配制。濁度標(biāo)準(zhǔn)液：貯備液、原液、標(biāo)準(zhǔn)液第十一頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日11標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液的制備與標(biāo)定配制：取硫化鈉約1.0g，加水溶解成200ml，搖勻。標(biāo)定：采用碘量法標(biāo)定，其反應(yīng)原理為硫化鈉與過(guò)量的碘反應(yīng)，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。具體操作：T=1.603mg/ml第十二頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日12標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定計(jì)算公式：式中M為硫代硫酸鈉的濃度（mol/L）V0為空白消耗硫代硫酸鈉滴定液的ml數(shù)V為硫化鈉消耗硫代硫酸鈉滴定液的ml數(shù)第十三頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日13標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定注意：1.由于硫化鈉易潮解，故不能準(zhǔn)確稱量直接配制2.滴定反需在弱酸性溶液中進(jìn)行3.標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液極不穩(wěn)定，在室溫下放置含硫量顯著下降，所以需臨用新配標(biāo)定。第十四頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日14標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備與標(biāo)定1、濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:

保存：避光冷處，可在兩個(gè)月內(nèi)使用，用前搖勻。2、濁度標(biāo)準(zhǔn)原液的制備取濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液15.0ml→1000ml，搖勻，置1cm吸收池中，在550nm測(cè)定吸光度，應(yīng)在范圍內(nèi)。第十五頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日15標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定48小時(shí)內(nèi)使用。3、濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備：取濁度標(biāo)準(zhǔn)原液與水，按照藥典所附的表，配制0-4號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液。本液應(yīng)臨用新制。第十六頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日16標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定4、注意事項(xiàng)：所用的水最好用0.45μm微孔濾膜或G5垂熔玻璃漏斗濾過(guò)。溫度對(duì)濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備影響較大，低溫1℃時(shí)，不產(chǎn)生沉淀；溫度較高時(shí)，形成混懸液，濁度降低。因此規(guī)定兩液混合時(shí)的反應(yīng)溫度保持在25±1℃。第十七頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日17標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定試劑的含水量可直接影響溶液的濃度所以應(yīng)干燥后使用硫酸肼溶液制備后，應(yīng)放置4-6小時(shí)，若不放置，制得的濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液不穩(wěn)定。光照對(duì)混懸液的形成有影響，陽(yáng)光直射下形成混懸液的濁度較低，在自然光或熒光燈下形成的混懸液，其濁度近似，而在暗處的濁度最高。第十八頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日18

滴定液的配制、標(biāo)定與管理一、概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被測(cè)物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，具有準(zhǔn)確的濃度(取4位有效數(shù)字)滴定液的濃度以“mol／L”表示，其基本單元應(yīng)根據(jù)藥典規(guī)定。滴定液的濃度值與其名義值之比，稱為“F”值,常用于容量分析中的計(jì)算

第十九頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日19滴定液的配制、標(biāo)定與管理二、2005年版修訂內(nèi)容:盡管摩爾可為克分子，克原子及克原子團(tuán)等，但目前國(guó)外藥典的滴定液一般采用克式量溶液，故本版藥典對(duì)碘滴定液與溴滴定液的濃度標(biāo)示均由2000版的0.1mol/L(以I為基本單元)改為0.05mol/L(以I2為基本單元)，但其實(shí)際濃度未改，在測(cè)定維生素C及苯酚等使用碘與溴的藥品時(shí)應(yīng)注意。第二十頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日20滴定液的配制、標(biāo)定與管理三、配制滴定液的配制方法有間接配制法與直接配制法兩種，應(yīng)根據(jù)規(guī)定選用。1.所用溶劑“水”系指蒸餾水或去離子水，在未注明有其他要求時(shí)，應(yīng)符合中國(guó)藥典“純化水”項(xiàng)下的規(guī)定。2.采用間接配制法時(shí)，制成后滴定液的濃度值應(yīng)為其名義值的0.95～1.05；如在標(biāo)定中發(fā)現(xiàn)其濃度值超出其名義值的0.95～1.05范圍時(shí)，應(yīng)加入適量的溶質(zhì)或溶劑予以調(diào)整。當(dāng)配制量大于1000ml時(shí)，其溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)按比例增加。第二十一頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日21滴定液的配制、標(biāo)定與管理3.采用直接配制法時(shí)，其溶質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑”，并按規(guī)定條件干燥至恒重后稱取，取用量應(yīng)為精密稱定(精確至4～5位數(shù)).4.配制濃度等于或低于0.02mol／L的滴定時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)于臨用前精密量取濃度等于或大于0.1mol／L的滴定液適量，加新沸過(guò)的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成。第二十二頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日22滴定液的配制、標(biāo)定與管理5.配制成的滴定液必須澄清，必要時(shí)可濾過(guò)(如KMNO4滴定液).

四、標(biāo)定:用基準(zhǔn)物質(zhì)或已標(biāo)定的滴定液準(zhǔn)確測(cè)定滴定液濃度(mol／L)的操作過(guò)程。1.標(biāo)定工作宜在室溫(10～30℃)下進(jìn)行，并應(yīng)在記錄中注明標(biāo)定時(shí)的室內(nèi)溫度第二十三頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日23滴定液的配制、標(biāo)定與管理2.所用基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑”，易引濕性的基準(zhǔn)物質(zhì)宜采用“減量法”進(jìn)行稱重。3.標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者(一般為配制者)和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗(yàn)3份；各項(xiàng)原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后，根據(jù)計(jì)算公式分別進(jìn)行計(jì)算；3份平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)平均偏差，除另有規(guī)定外，不得大于0.1%；初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值的相對(duì)偏差也不得大于0.1%；標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計(jì)算，取4位有效數(shù)字.第二十四頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日24滴定液的配制、標(biāo)定與管理偏差=測(cè)定值-平均值第二十五頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日25滴定液的配制、標(biāo)定與管理五、使用滴定液經(jīng)標(biāo)定所得的濃度或其“F”值，除另有規(guī)定外，可在3個(gè)月內(nèi)應(yīng)用；過(guò)期應(yīng)重新標(biāo)定。當(dāng)標(biāo)定與使用時(shí)的室溫相差未超過(guò)10℃時(shí)，除另有規(guī)定外，其濃度值可不加溫度補(bǔ)正值；但當(dāng)室溫之差超過(guò)10℃，應(yīng)加溫度補(bǔ)正值，或進(jìn)行重新標(biāo)定。第二十六頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日26

滴定液的配制、標(biāo)定與管理六、滴定液的存放與管理貯存滴定液的容器應(yīng)貼標(biāo)簽，標(biāo)簽上注明品名、濃度、配制人、配制日期、標(biāo)定人、標(biāo)定日期、標(biāo)定溫度、有效期等。滴定液應(yīng)按規(guī)定的條件存放（如冷藏、避光）滴定液應(yīng)由專人配制、標(biāo)定及管理記錄應(yīng)詳細(xì)。最好設(shè)計(jì)固定記錄格式，內(nèi)容包括：名稱、溫度、濃度、時(shí)間、使用儀器、天平、配制過(guò)程、初標(biāo)人、復(fù)標(biāo)人等第二十七頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日27滴定液的配制、標(biāo)定與管理七、舉例:碘滴定液(0.05mol/L)I2=253.8112.69g→1000ml【配制】取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)?！緲?biāo)定】取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解，加水20ml與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2g、水50ml與淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液第二十八頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日28滴定液的配制、標(biāo)定與管理顯淺藍(lán)紫色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度。即得。如需用碘滴定液(0.025mol/L)時(shí)，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋制成。【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。第二十九頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日29滴定液的配制、標(biāo)定與管理1.本滴定液濃度c(mol／L)中的基本單元為“I2”2.碘在水中幾乎不溶，且有揮發(fā)性；但在碘化鉀的水溶液中能形成三碘絡(luò)離子而溶解，并可降低碘的揮發(fā)性。因此在配制中，為促使碘的溶解，宜先將碘化鉀36g置具塞錐形瓶中，加水50ml溶解制成高濃度的碘化鉀溶液后，再加入研細(xì)的碘13.0g，振搖使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含鹽酸3滴的水稀釋1000ml，搖勻，經(jīng)3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò)，即得。第三十頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日30滴定液的配制、標(biāo)定與管理3.在上述配制過(guò)程中，于每1000ml的碘液(0.05mol/L)中加入鹽酸3滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸鹽的存在，并用于部分中和硫代硫酸鈉液(0.1mol/L)中加有的穩(wěn)定劑碳酸鈉。4.本滴定液具有揮發(fā)性與腐蝕性，應(yīng)貯存于具有玻塞的棕色(或用黑布包裹)玻瓶中，避免與軟木塞或橡皮塞等有機(jī)物接觸；并應(yīng)在配制后放置一周再行標(biāo)定，使其濃度保持穩(wěn)定第三十一頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日31滴定液的配制、標(biāo)定與管理5.三氧化二砷不溶于水，因此需加4%氫氧化鈉溶液10ml，并加微熱促使形成亞砷性溶液中進(jìn)行，因此在溶解完全后，又需滴加適量的硫酸液(0.5mol/L)使甲基橙指示液由黃色恰轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，以中和過(guò)量的氫氧化鈉，并立即加入碳酸氫鈉2g，使溶液的pH值維持在8左右。

第三十二頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日32滴定液的配制、標(biāo)定與管理F值計(jì)算公式:式中:m為基準(zhǔn)三氧化二砷的稱取量(mg)V為滴定中本滴定液的用量(ml)4.946與每1ml的碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜腁S2O3的質(zhì)量第三十三頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日33滴定液的配制、標(biāo)定與管理濃度計(jì)算公式:式中:m為基準(zhǔn)三氧化二砷的稱取量(mg)V為滴定中本滴定液的用量(ml)98.92為與每1ml的碘滴定液(1.000mol/L)相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜腁S2O3的質(zhì)量第三十四頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日34滴定液的配制、標(biāo)定與管理八、常用標(biāo)準(zhǔn)滴定液的注意事項(xiàng)

(一)乙二胺四醋酸二鈉液(0.05mol／L)1.F值計(jì)算公式:式中:m為基準(zhǔn)氧化鋅的稱取量(mg)V1為滴定中本滴定液的用量(ml)V2為空白試驗(yàn)中本滴定液的用量(ml)4.069為滴定度第三十五頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日35滴定液的配制、標(biāo)定與管理濃度計(jì)算公式:式中:m為基準(zhǔn)氧化鋅的稱取量(mg)V1為滴定中本滴定液的用量(ml)V2為空白試驗(yàn)中本滴定液的用量(ml)81.38為1mol/L的滴定度第三十六頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日36滴定液的配制、標(biāo)定與管理

2.注意事項(xiàng):配制過(guò)程中，乙二胺四醋酸二鈉不易即時(shí)完全溶解，可采用加熱促使其完全溶解，或在配制放置數(shù)日后再行標(biāo)定。氧化鋅在空氣中能緩緩吸收二氧化碳，因此對(duì)標(biāo)定中的基準(zhǔn)氧化鋅，要強(qiáng)調(diào)經(jīng)800℃灼燒至恒重滴定時(shí)溶液的pH值要較嚴(yán)控制，因此在基準(zhǔn)氧化鋅加稀鹽酸3ml(不宜過(guò)多)溶解并加水25ml稀釋后，應(yīng)滴加氨試液以中和剩余的稀鹽酸，而后再加水25ml與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml才能控制溶液的pH值為10左右。第三十七頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日37滴定液的配制、標(biāo)定與管理(二)硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)1.F值計(jì)算公式:式中:m為基準(zhǔn)重鉻酸鉀的稱取量(mg)V1為滴定中本滴定液的用量(ml)V2為空白試驗(yàn)中本滴定液的用量(ml)4.903為與每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜闹劂t酸鉀的質(zhì)量第三十八頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日38滴定液的配制、標(biāo)定與管理2.注意事項(xiàng)：配制本滴定液所用的水必須經(jīng)過(guò)煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并殺滅微生物；在配制中還應(yīng)加入0.02%的無(wú)水碳酸鈉作為穩(wěn)定劑，使溶液的pH值保持在9～10，以防止硫代硫酸鈉的分解。配制后應(yīng)在避光處貯放一個(gè)月以上，待濃度穩(wěn)定，再經(jīng)濾過(guò)，而后標(biāo)定。本滴定液在貯存中如出現(xiàn)渾濁，即不得再供使用。第三十九頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日39滴定液的配制、標(biāo)定與管理(三)亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)1.F值計(jì)算公式:式中:m為基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸的稱取量(mg)V為滴定中本滴定液的用量(ml)17.32為與每1ml的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜膶?duì)氨基苯磺酸的質(zhì)量第四十頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日40滴定液的配制、標(biāo)定與管理2.注意事項(xiàng):配制中入無(wú)水碳酸鈉作為穩(wěn)定劑。pH值保持在10左右，而使滴定液的濃度趨于穩(wěn)定。標(biāo)定中采用永停法指示終點(diǎn)，滴定前應(yīng)在試樣中加入溴化鉀2g，以促進(jìn)重氮化反應(yīng)的速率；所用鉑-鉑電極也應(yīng)于事前活化。為防止HNO2的分解與逸失，滴定須在30℃以下進(jìn)行，并將滴定管尖端插入液面下約2／3處。滴定至近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度要慢，要緩緩逐滴加入，并繼續(xù)攪拌，直至到達(dá)終點(diǎn)。第四十一頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日41滴定液的配制、標(biāo)定與管理(四)

鹽酸滴定液(0.1mol/L)1.F值計(jì)算公式:式中:m為基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的稱取量(mg)V為滴定中本滴定液的用量(ml)5.300為與每1ml的鹽酸滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜臒o(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量第四十二頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日42滴定液的配制、標(biāo)定與管理2.注意事項(xiàng)配制好的鹽酸滴定液可先與已知濃度的氫氧化鈉滴定液作比較試驗(yàn)，求得其粗略濃度，再加水適量稀釋，以調(diào)節(jié)其濃度使其F值為0.95～1.05，而后再進(jìn)行標(biāo)定。基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉應(yīng)在270～300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氫鈉。具體操作為：取基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉適量，在瑪瑙乳缽中研細(xì)后，置具蓋磁坩堝內(nèi)，在270～300℃干燥至恒重；移置稱量瓶中，密蓋，貯于干燥器中備用。第四十三頁(yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日43滴定液的配制、標(biāo)定與管理干燥至恒重的無(wú)水碳酸鈉有引濕性，因此在標(biāo)定中精密稱取基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉時(shí)，宜采用“減量法”稱取，并應(yīng)迅速將稱量瓶加蓋密閉。甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑的變色閾為pH5.1，因此在滴定至近終點(diǎn)時(shí)，必須煮沸2分鐘以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷卻至室溫后，再繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。第四十四?yè)，共五十一頁(yè)，2022年，8月28日44滴定液的配制、標(biāo)定與管理(五)高氯酸滴定液(0.1mol/L)

1.F值計(jì)算公式:式中: