不同材料分析對(duì)輝光激發(fā)光源及工作模式的最佳選擇課件

LECO不同材料分析對(duì)輝光激發(fā)光源及工作模式的最佳選擇

美國力可公司

2006年10月15日LECO不同材料分析對(duì)輝光激發(fā)光源及工作模式的最1輝光應(yīng)用DepthProfilingBulkAnalysisLECOWeight%Depth(Micrometers)CrCrNiNPx5Fe輝光應(yīng)用DepthProfilingBulkAnalys2輝光激發(fā)原理

Anode-Cathode

Vacuum

HVAppliedArIonization

IonicBombardmentSampleSputteringAtomsEjectedAtomsExcitationLightEmissionWavelengthLECO++PumpArgonPumpAnodeAnodeCathodeSample

Cathode=Sample

ArgonFilling輝光激發(fā)原理Anode-CathodeVacuum3輝光激發(fā)原理激發(fā)原子由基態(tài)只躍遷至激發(fā)態(tài)（1級(jí)）再回到基態(tài)輝光只檢測元素的特征光譜利用這些發(fā)射光譜的波長和強(qiáng)度可進(jìn)行定性和定量分析樣品表面物質(zhì)均勻逐層濺射，因此可進(jìn)行表面逐層分析在表面含量分析、濃度－深度關(guān)系應(yīng)用方面快速，準(zhǔn)確、分析成本低輝光激發(fā)原理激發(fā)原子由基態(tài)只躍遷至激發(fā)態(tài)（1級(jí)）再回到基態(tài)4輝光應(yīng)用－鍍鋅（鋁）板鍍層成份主量元素微量及痕量元素鍍層厚度基體成份%鍍層重量LECOWeight%Depth(Micrometers)Fex100ZnAlSiPbMnCFeGalvalume輝光應(yīng)用－鍍鋅（鋁）板鍍層成份主量元素微量及痕量元素鍍層厚5輝光應(yīng)用－鍍鋅（鋁）板ECISS/TC20(歐洲鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì))ISO/TC201歐盟標(biāo)準(zhǔn)（EN10318:2002)ISO14707:2000輝光應(yīng)用－鍍鋅（鋁）板ECISS/TC20(歐洲鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)化6輝光應(yīng)用－鍍鋅（鋁）板Grimm型輝光光源羅蘭圓（RowlandCircle）分光系統(tǒng)真空型分光室用于用于紫外波長元素的檢測（VacuumchamberforUVSpectra）原因：在工業(yè)環(huán)境條件下可滿足快速、多元素、定量和表面粗糙試樣分析的要求。輝光應(yīng)用－鍍鋅（鋁）板Grimm型輝光光源7

輝光儀器設(shè)計(jì)PHOTOMULTIPLIERTUBESLITASSEMBLYPRE-ETCHEDEXITSLITENTRANCESLITFOCUSINGLENSGLOWDISCHARGESOURCESAMPLEROWLANDCIRCLECONCAVE

HOLOGRAPHICGRATINGLECO輝光儀器設(shè)計(jì)PHOTOMULTIPLIERSLIT8GDS500A/GDS850ABulkAnalysisQuantitativeDepthProfileSingleorDualDC/RfSource

ForR&DForProductionControlForQualityCheckLECOFeaturing:TruePlasmaPowerTM(TPP)ControlParametersGDS500A/GDS850ABulkAnalysis9直流（DC）GRIMM型輝光光源LECOGDS850A直流（DC）GRIMM型輝光光源LECOGDS10射頻（RF）GRIMM型輝光光源射頻（RF）GRIMM型輝光光源11GRIMM型輝光光源元素間的影響較低、可進(jìn)行快速、多元素同時(shí)測定、可進(jìn)行深度輪廓分辨分析。工作時(shí)電流、電壓直接加載在試樣的分析面，其加載的電壓、電流在傳導(dǎo)過程中不會(huì)受到樣品形狀、大小等物理因素影響，因此不同試樣間分析結(jié)果的重現(xiàn)性良好。不同材料分析進(jìn)行輝光放電光譜分析，要獲得準(zhǔn)確穩(wěn)定的結(jié)果，光源的穩(wěn)定是一個(gè)首要的因素，恒定的激發(fā)強(qiáng)度（ConstantEmissionYield）是準(zhǔn)確定量分析的前提條件

，Grimm型的光源設(shè)計(jì)為光源穩(wěn)定提供了硬件的保障。GRIMM型輝光光源12GRIMM型輝光光源歐盟標(biāo)準(zhǔn)（EN10318:2002）中均采用上述Grimm光源及恒定電壓－電流的控制模式進(jìn)行鍍鋅、鋁板的定量表面逐層分析。采用電壓－電流的光源激發(fā)工作模式保證了恒定的激發(fā)強(qiáng)度的實(shí)現(xiàn)（真實(shí)等離子體激發(fā)TPP），從而可建立真正的多基體校正曲線（MultiMatrixCalibration），進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析。建立的校正曲線，可消除基體效應(yīng)（FamilyEffect），提供可靠的多基體校正工作曲線，最終保證準(zhǔn)確的逐層定量分析。GRIMM型輝光光源13LECOCu/AlStandardsAlStandardsPureFeandCuStandardsZnStandardCalculatedcurveIntensityConcentration.SRAlMultimatricesCalibrationConstantPowerConstantPressureLECOCu/AlStandardsAlS14LECOCu/AlStandardsAlStandardsPureFeandCuStandardsZnStandardCalculatedcurveIntensityConcentration.SRAlMultimatricesCalibrationConstantConstantVoltageCurrentLECOCu/AlStandardsAlS15直流（DC）GRIMM型輝光光源目前材料分析應(yīng)用朝多樣化發(fā)展，美國LECO公司的GDS-850A/GDS500系列輝光放電光譜儀提供直流（DC）、射頻（RF）Grimm型兩種光源選擇或組合，以適應(yīng)不同材料的分析要求。對(duì)于金屬材料的總量分析， 鋼基（低、高合金鋼等）、鐵基（生鑄、灰鑄、球墨鑄鐵等）、鋁基（高硅組成等）、銅基（黃銅、紫銅、銅鉛合金等）、鎳基、鈷基、鈦基、鎢基（碳化鎢等）、鎂基、鋅基、粉末金屬、低熔點(diǎn)金屬等。直流（DC）GRIMM型輝光光源16直流（DC）GRIMM型輝光光源金屬材料的表面分析（尤其是鍍鋅、鍍鋁板的表面分析），配置直流（DC）Grimm型光源，操作簡單、具有成熟的歐盟標(biāo)準(zhǔn)（EN10318:2002），分析結(jié)果可依據(jù)相應(yīng)的具體標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行結(jié)果比對(duì)，判定、指導(dǎo)生產(chǎn)質(zhì)量控制具有實(shí)際意義。直流（DC）Grimm型光源的其他分析應(yīng)用還有：金屬鍍層（鍍錫、鉻、鎳、銅、鎘等）表面熱處理（滲碳、滲氮、碳氮共滲等）表面復(fù)合鋁板PVD、CVD、離子噴涂、單一或復(fù)合涂層直流（DC）GRIMM型輝光光源17直流（DC）GRIMM型輝光光源Depth(Micrometers)Weight%TiNAlOWCCCCoNCoBTiPVD/CVD復(fù)合涂層-直流(DC)光源直流（DC）GRIMM型輝光光源Depth(Microme18直流（DC）GRIMM型輝光光源近年來國外正逐漸開展納米（nm）級(jí)薄膜和復(fù)合表面層的分析。直流（DC）Grimm型光源由于其可快速穩(wěn)定輝光等離子體的優(yōu)勢特點(diǎn)，穩(wěn)定時(shí)間小于<20毫秒，可進(jìn)行2nm薄膜的定量表面逐層分析。直流（DC）GRIMM型輝光光源19直流（DC）GRIMM－不銹鋼表層GD-OES: SwedishInstituteforMetalsResearch

Sample: HighPurity,Cold-formedstainlesssteel

Proprietarycleaningandpassivation

GWABSynectLLC瑞典金屬研究院直流（DC）GRIMM－不銹鋼表層GD-OES: Swed20直流（DC）GRIMM－小于3nm的復(fù)合表層直流（DC）GRIMM－小于3nm的復(fù)合表層21直流（DC）GRIMM型輝光光源180層碳化硼－鈦復(fù)合層，每層7nm厚直流（DC）GRIMM型輝光光源22直流（DC）GRIMM型輝光光源25層氮化鈦－氮化鋁復(fù)合層直流（DC）GRIMM型輝光光源23射頻（RF）GRIMM型輝光光源美國力可公司GDS850A的射頻（RF）型Grimm光源的真實(shí)等離子體功率（TPP：TurePlasmaPower）專利設(shè)計(jì)，消除了射頻功率損耗的各種因素，為該類材料的準(zhǔn)確定量分析提供了保證。金屬材料表面的有機(jī)涂層、半導(dǎo)體材料表面、玻璃、陶瓷材料的發(fā)展、有機(jī)鍍層的應(yīng)用射頻（RF）GRIMM型輝光光源24射頻（RF）GRIMM型輝光光源美國力可公司GDS850A的射頻（RF）型Grimm光源的真實(shí)等離子體功率（TPP：TurePlasmaPower）專利設(shè)計(jì)，消除了射頻功率損耗的各種因素，為該類材料的準(zhǔn)確定量分析提供了保證。金屬材料表面的有機(jī)涂層、半導(dǎo)體材料表面、玻璃、陶瓷材料的發(fā)展、有機(jī)鍍層的應(yīng)用射頻（RF）GRIMM型輝光光源25射頻（RF）GRIMM型輝光光源射頻功率損失的因素，主要包括：射頻吸收的損失（耦合過程、傳導(dǎo)過程、樣品本身、光源本身），射頻環(huán)境輻射的損失。TruePlasmaPowerTM(TPP)-ISO14707射頻（RF）GRIMM型輝光光源TruePlasmaPo26射頻（RF）GRIMM－鋼板表面彩涂層Weight%Depth(Micrometers)HHHCCCFeFeOOOZnZnZnNNNPPTiTiAlMgCrSiprimerpigmentclearcoatzinccoatingLECO保護(hù)層/有機(jī)涂層/預(yù)處理層/鍍鋅層/鋼板TPP技術(shù)射頻（RF）GRIMM－鋼板表面彩涂層Weight%Dep27Weight%Depth(Micrometers)

GD-OESResinGalvanizationZnCrNiOFeCrNiNiCrOSiCNiSnZnAlFeZOOM射頻（RF）GRIMM–耐指紋板

樹脂/鉻/鋅鎳/鋼板

TPP技術(shù)Weight%Depth(Micrometers)G28射頻（RF）GRIMM型輝光光源熱鍍鋅鋁板的分析，TTP技術(shù)射頻（RF）GRIMM型輝光光源熱鍍鋅鋁板的分析，TTP技術(shù)29GRIMM型輝光光源由于缺少足夠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的支持，輝光放電光譜技術(shù)在半導(dǎo)體材料、玻璃、陶瓷、有機(jī)涂層等這些材料的表面定量逐層分析應(yīng)用中仍然受到一定程度的限制。綜上所述，用戶可根據(jù)不同材料的分析，根據(jù)生產(chǎn)或科研的不同需要，在GDS-850A/GDS500系列輝光放電光譜儀上配置直流（DC）或射頻（RF）Grimm型光源或其組合的最佳方案，以達(dá)到最佳的分析結(jié)果。GRIMM型輝光光源30其它應(yīng)用

GD-OESPVD/CVDApplications其它應(yīng)用GD-OESPVD/CVD31TheGDS500A總量分析CCD檢測器中文分析軟件TheGDS500A總量分析32GDS850ABulkAnalysisQuantitativeDepthProfileSingleorDualDC/RfSource

ForR&DForProductionControlForQualityCheckLECOFeaturing:TruePlasmaPowerTM(TPP)ControlParametersGDS850ABulkAnalysisForR&33力可輝光光譜鋼鐵行業(yè)部分用戶寶鋼技術(shù)中心寶鋼質(zhì)量部武鋼質(zhì)量部上鋼一廠 首鋼技術(shù)中心邯鋼唐鋼鞍鋼鞍鋼新軋本鋼質(zhì)量部力可輝光光譜鋼鐵行業(yè)部分用戶寶鋼技術(shù)中心34LECO謝謝！LECO謝謝！35演講完畢，謝謝觀看！演講完畢，謝謝觀看！36LECO不同材料分析對(duì)輝光激發(fā)光源及工作模式的最佳選擇

美國力可公司

2006年10月15日LECO不同材料分析對(duì)輝光激發(fā)光源及工作模式的最37輝光應(yīng)用DepthProfilingBulkAnalysisLECOWeight%Depth(Micrometers)CrCrNiNPx5Fe輝光應(yīng)用DepthProfilingBulkAnalys38輝光激發(fā)原理

Anode-Cathode

Vacuum

HVAppliedArIonization

IonicBombardmentSampleSputteringAtomsEjectedAtomsExcitationLightEmissionWavelengthLECO++PumpArgonPumpAnodeAnodeCathodeSample

Cathode=Sample

ArgonFilling輝光激發(fā)原理Anode-CathodeVacuum39輝光激發(fā)原理激發(fā)原子由基態(tài)只躍遷至激發(fā)態(tài)（1級(jí)）再回到基態(tài)輝光只檢測元素的特征光譜利用這些發(fā)射光譜的波長和強(qiáng)度可進(jìn)行定性和定量分析樣品表面物質(zhì)均勻逐層濺射，因此可進(jìn)行表面逐層分析在表面含量分析、濃度－深度關(guān)系應(yīng)用方面快速，準(zhǔn)確、分析成本低輝光激發(fā)原理激發(fā)原子由基態(tài)只躍遷至激發(fā)態(tài)（1級(jí)）再回到基態(tài)40輝光應(yīng)用－鍍鋅（鋁）板鍍層成份主量元素微量及痕量元素鍍層厚度基體成份%鍍層重量LECOWeight%Depth(Micrometers)Fex100ZnAlSiPbMnCFeGalvalume輝光應(yīng)用－鍍鋅（鋁）板鍍層成份主量元素微量及痕量元素鍍層厚41輝光應(yīng)用－鍍鋅（鋁）板ECISS/TC20(歐洲鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì))ISO/TC201歐盟標(biāo)準(zhǔn)（EN10318:2002)ISO14707:2000輝光應(yīng)用－鍍鋅（鋁）板ECISS/TC20(歐洲鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)化42輝光應(yīng)用－鍍鋅（鋁）板Grimm型輝光光源羅蘭圓（RowlandCircle）分光系統(tǒng)真空型分光室用于用于紫外波長元素的檢測（VacuumchamberforUVSpectra）原因：在工業(yè)環(huán)境條件下可滿足快速、多元素、定量和表面粗糙試樣分析的要求。輝光應(yīng)用－鍍鋅（鋁）板Grimm型輝光光源43

輝光儀器設(shè)計(jì)PHOTOMULTIPLIERTUBESLITASSEMBLYPRE-ETCHEDEXITSLITENTRANCESLITFOCUSINGLENSGLOWDISCHARGESOURCESAMPLEROWLANDCIRCLECONCAVE

HOLOGRAPHICGRATINGLECO輝光儀器設(shè)計(jì)PHOTOMULTIPLIERSLIT44GDS500A/GDS850ABulkAnalysisQuantitativeDepthProfileSingleorDualDC/RfSource

ForR&DForProductionControlForQualityCheckLECOFeaturing:TruePlasmaPowerTM(TPP)ControlParametersGDS500A/GDS850ABulkAnalysis45直流（DC）GRIMM型輝光光源LECOGDS850A直流（DC）GRIMM型輝光光源LECOGDS46射頻（RF）GRIMM型輝光光源射頻（RF）GRIMM型輝光光源47GRIMM型輝光光源元素間的影響較低、可進(jìn)行快速、多元素同時(shí)測定、可進(jìn)行深度輪廓分辨分析。工作時(shí)電流、電壓直接加載在試樣的分析面，其加載的電壓、電流在傳導(dǎo)過程中不會(huì)受到樣品形狀、大小等物理因素影響，因此不同試樣間分析結(jié)果的重現(xiàn)性良好。不同材料分析進(jìn)行輝光放電光譜分析，要獲得準(zhǔn)確穩(wěn)定的結(jié)果，光源的穩(wěn)定是一個(gè)首要的因素，恒定的激發(fā)強(qiáng)度（ConstantEmissionYield）是準(zhǔn)確定量分析的前提條件

，Grimm型的光源設(shè)計(jì)為光源穩(wěn)定提供了硬件的保障。GRIMM型輝光光源48GRIMM型輝光光源歐盟標(biāo)準(zhǔn)（EN10318:2002）中均采用上述Grimm光源及恒定電壓－電流的控制模式進(jìn)行鍍鋅、鋁板的定量表面逐層分析。采用電壓－電流的光源激發(fā)工作模式保證了恒定的激發(fā)強(qiáng)度的實(shí)現(xiàn)（真實(shí)等離子體激發(fā)TPP），從而可建立真正的多基體校正曲線（MultiMatrixCalibration），進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析。建立的校正曲線，可消除基體效應(yīng)（FamilyEffect），提供可靠的多基體校正工作曲線，最終保證準(zhǔn)確的逐層定量分析。GRIMM型輝光光源49LECOCu/AlStandardsAlStandardsPureFeandCuStandardsZnStandardCalculatedcurveIntensityConcentration.SRAlMultimatricesCalibrationConstantPowerConstantPressureLECOCu/AlStandardsAlS50LECOCu/AlStandardsAlStandardsPureFeandCuStandardsZnStandardCalculatedcurveIntensityConcentration.SRAlMultimatricesCalibrationConstantConstantVoltageCurrentLECOCu/AlStandardsAlS51直流（DC）GRIMM型輝光光源目前材料分析應(yīng)用朝多樣化發(fā)展，美國LECO公司的GDS-850A/GDS500系列輝光放電光譜儀提供直流（DC）、射頻（RF）Grimm型兩種光源選擇或組合，以適應(yīng)不同材料的分析要求。對(duì)于金屬材料的總量分析， 鋼基（低、高合金鋼等）、鐵基（生鑄、灰鑄、球墨鑄鐵等）、鋁基（高硅組成等）、銅基（黃銅、紫銅、銅鉛合金等）、鎳基、鈷基、鈦基、鎢基（碳化鎢等）、鎂基、鋅基、粉末金屬、低熔點(diǎn)金屬等。直流（DC）GRIMM型輝光光源52直流（DC）GRIMM型輝光光源金屬材料的表面分析（尤其是鍍鋅、鍍鋁板的表面分析），配置直流（DC）Grimm型光源，操作簡單、具有成熟的歐盟標(biāo)準(zhǔn)（EN10318:2002），分析結(jié)果可依據(jù)相應(yīng)的具體標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行結(jié)果比對(duì)，判定、指導(dǎo)生產(chǎn)質(zhì)量控制具有實(shí)際意義。直流（DC）Grimm型光源的其他分析應(yīng)用還有：金屬鍍層（鍍錫、鉻、鎳、銅、鎘等）表面熱處理（滲碳、滲氮、碳氮共滲等）表面復(fù)合鋁板PVD、CVD、離子噴涂、單一或復(fù)合涂層直流（DC）GRIMM型輝光光源53直流（DC）GRIMM型輝光光源Depth(Micrometers)Weight%TiNAlOWCCCCoNCoBTiPVD/CVD復(fù)合涂層-直流(DC)光源直流（DC）GRIMM型輝光光源Depth(Microme54直流（DC）GRIMM型輝光光源近年來國外正逐漸開展納米（nm）級(jí)薄膜和復(fù)合表面層的分析。直流（DC）Grimm型光源由于其可快速穩(wěn)定輝光等離子體的優(yōu)勢特點(diǎn)，穩(wěn)定時(shí)間小于<20毫秒，可進(jìn)行2nm薄膜的定量表面逐層分析。直流（DC）GRIMM型輝光光源55直流（DC）GRIMM－不銹鋼表層GD-OES: SwedishInstituteforMetalsResearch

Sample: HighPurity,Cold-formedstainlesssteel

Proprietarycleaningandpassivation

GWABSynectLLC瑞典金屬研究院直流（DC）GRIMM－不銹鋼表層GD-OES: Swed56直流（DC）GRIMM－小于3nm的復(fù)合表層直流（DC）GRIMM－小于3nm的復(fù)合表層57直流（DC）GRIMM型輝光光源180層碳化硼－鈦復(fù)合層，每層7nm厚直流（DC）GRIMM型輝光光源58直流（DC）GRIMM型輝光光源25層氮化鈦－氮化鋁復(fù)合層直流（DC）GRIMM型輝光光源59射頻（RF）GRIMM型輝光光源美國力可公司GDS850A的射頻（RF）型Grimm光源的真實(shí)等離子體功率（TPP：TurePlasmaPower）專利設(shè)計(jì)，消除了射頻功率損耗的各種因素，為該類材料的準(zhǔn)確定量分析提供了保證。金屬材料表面的有機(jī)涂層、半導(dǎo)體材料表面、玻璃、陶瓷材料的發(fā)展、有機(jī)鍍層的應(yīng)用射頻（RF）GRIMM型輝光光源60射頻（RF）GRIMM型輝光光源美國力可公司GDS850A的射頻（RF）型Grimm光源的真實(shí)等離子體功率（TPP：TurePlasmaPower）專利設(shè)計(jì)，消除了射頻功率損耗的各種因素，為該類材料的準(zhǔn)確定量分析提供了保證。金屬材料表面的有機(jī)涂層、半導(dǎo)體材料表面、玻璃、陶瓷材料的發(fā)展、有機(jī)鍍層的應(yīng)用射頻（RF）GRIMM型輝光光源61射頻（RF）GRIMM型輝光光源射頻功率損失的因素，主要包括：射頻吸收的損失（耦合過程、傳導(dǎo)過程、樣品本身、光源本身），射頻環(huán)境輻射的損失。TruePlasmaPowerTM(TPP)-ISO14707射頻（RF）GRIMM型輝光光源TruePlasmaPo62射頻（RF）GRIMM－鋼板表面彩涂層Weight%Depth(Micrometers)HHHCCCFeFeOOOZnZ