離子色譜法測(cè)定自來(lái)水中氯離子和硫酸根離子的含量

實(shí)驗(yàn)98離子色譜法測(cè)定自來(lái)水中氯離子和硫酸根離子的含量98.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）學(xué)習(xí)離子色譜法的基本原理及定量分析方法。（2）掌握離子色譜儀的基本結(jié)構(gòu)和一般操作。離子色譜法是利用離子交換的方式，將樣品中的陰離子或陽(yáng)離子進(jìn)行分離，分離后的陰離子或陽(yáng)離子可用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，檢測(cè)信號(hào)的強(qiáng)度與離子的濃度相關(guān)，由此可進(jìn)行定量分析；離子在交換柱中被洗脫液洗脫的速度（即保留時(shí)間）與離子的性質(zhì)相關(guān)，由此可進(jìn)行定性分析。離子色譜法具有靈敏度高、分析速度快、應(yīng)用廣泛、可同時(shí)分析多種成分的特點(diǎn)，也是測(cè)定水樣中陰離子的首選方法。離子色譜儀主要由色譜柱、高壓泵、抑制器和檢測(cè)器組成。

98.2實(shí)驗(yàn)原理1.Cl-、SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取經(jīng)200℃干燥2h的氯化鈉0.1649g、無(wú)水硫酸鈉0.1479g，用超純水溶解后分別轉(zhuǎn)移至2個(gè)500mL容量瓶中，定容。此兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液中Cl-、SO42-的濃度均為0.2mg·mL-1，再配制含Cl-、SO42-均為1mg·L-1、5mg·L-1、10mg·L-1、20mg·L-1、50mg·L-1的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.洗脫液和再生液的準(zhǔn)備將洗脫液抽濾、脫氣后裝入洗脫液瓶，將再生液裝入再生液瓶、高純水裝入沖洗瓶中。98.3實(shí)驗(yàn)步驟3.儀器準(zhǔn)備(1)連接好洗脫液瓶、再生液瓶、沖洗液瓶和廢液瓶。(2)接通電源，壓緊蠕動(dòng)泵。(3)啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入操作界面。(4)平衡基線，直至系統(tǒng)壓力和電導(dǎo)值穩(wěn)定。4.標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品的測(cè)定用注射器分別吸取系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣依次注入樣品環(huán)，進(jìn)行測(cè)定，得到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的色譜圖。計(jì)算機(jī)自動(dòng)計(jì)算并打印出水樣中Cl-和SO42-的含量。

5.關(guān)閉儀器按儀器說(shuō)明書操作。關(guān)機(jī)前用洗脫液沖洗分析柱約30min后，依次關(guān)閉雙活塞泵、蠕動(dòng)泵、系統(tǒng)、操作界面、電源，最后松開蠕動(dòng)泵管。98.4注意事項(xiàng)（1）按儀器的使用說(shuō)明操作儀器。（2）實(shí)驗(yàn)用水必須為超純水，電導(dǎo)率應(yīng)小于0.055μs/cm。（3）洗脫液需用隔膜真空泵抽濾（0.45μm濾膜）、脫氣。（4）樣品溶液應(yīng)澄清，并經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾。98.5問(wèn)題討論（1）簡(jiǎn)述離子色譜法的主要特點(diǎn)。（2）采用陰離子交換柱分離氯離子和硫酸根離子，哪種離子先被洗脫出來(lái)，為什么？

答：1.應(yīng)用廣泛，可測(cè)定多種樣品中的離子。2.是測(cè)定水樣中陰離子的首選方法。3.對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和實(shí)驗(yàn)用水的純度要求高。4.為保護(hù)柱系統(tǒng)，對(duì)系統(tǒng)的保養(yǎng)和樣品的處理要求較高。

98.6參考答案

（1）簡(jiǎn)述離子色譜法的主要特點(diǎn)。答：因氯離子的荷電數(shù)為1，硫酸根的荷電數(shù)為2，氯離子與陰離子交