生物陶瓷實(shí)例

2023/1/151牙科ZTA/BN可加工陶瓷的反應(yīng)制備及力學(xué)性能2023/1/152ZTA/BN復(fù)相陶瓷的組織結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能ZTA/BN可加工性能高溫氧化及表面裂紋修復(fù)

實(shí)驗(yàn)材料及研究方法課題背景及意義結(jié)論

主要內(nèi)容2023/1/153ZTA/BN復(fù)相陶瓷的組織結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能ZTA/BN可加工性能高溫氧化及表面裂紋修復(fù)

實(shí)驗(yàn)材料及研究方法課題背景及意義牙科ZTA/BN可加工陶瓷的反應(yīng)制備及力學(xué)性能結(jié)論

2023/1/154隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的持續(xù)發(fā)展，現(xiàn)代人對(duì)牙齒美容、保健的重視程度不斷提高，牙科冠橋需求量不斷增長(zhǎng)。而我國(guó)口腔醫(yī)用陶瓷材料主要依靠進(jìn)口，市場(chǎng)價(jià)格很高。研究低成本，高性能的牙科生物陶瓷材料具有非常重要的社會(huì)意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

ZTA（氧化鋯增韌氧化鋁）具有高的強(qiáng)度和韌性，被認(rèn)為是一種應(yīng)用前景廣闊的結(jié)構(gòu)陶瓷。但是其可加工性較差，限制了其在牙科領(lǐng)域的應(yīng)用。本文擬采用ZTA/BN復(fù)合的方式提高其可加工性。

課題背景及意義2023/1/155課題背景及意義可加工性能可加工陶瓷可加工玻璃陶瓷石墨系復(fù)相陶瓷h-BN系復(fù)相陶瓷層狀復(fù)相陶瓷稀土磷酸鹽系復(fù)相陶瓷石墨云母CePO4層狀h-BNZ.H.Jin.Al2O3/BN，Y-ZrO2/BN,SiC/BNG.J.Zhang.BN/SiC，BN/AlN，BN/Al2O3，BN/mulliteRubertRuh.B4C/BN,Mazdiyasni，Si3N4/BNZ.T.Zhang.MgAlON/BNZTA/BN牙科ZTA/BN可加工目標(biāo)2023/1/156ZTA/BN復(fù)相陶瓷的組織結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能ZTA/BN可加工性能高溫氧化及表面裂紋修復(fù)

實(shí)驗(yàn)材料及研究方法課題背景及意義結(jié)論

牙科ZTA/BN可加工陶瓷的反應(yīng)制備及力學(xué)性能2023/1/157實(shí)驗(yàn)材料及研究方法2AlN+B2O3

+ZrO2=Al2O3+2BN+ZrO2

BN

0%~30%vol

對(duì)比實(shí)驗(yàn)：將BN直接加入到ZTA中原位反應(yīng)熱壓燒結(jié)熱力學(xué)計(jì)算：ΔＧ＜０ZTAh-BN2023/1/158表2-1反應(yīng)熱壓體系原料成分設(shè)計(jì)2023/1/159表2-2對(duì)比實(shí)驗(yàn)原料成分設(shè)計(jì)2023/1/1510實(shí)驗(yàn)材料及研究方法圖2-2工藝流程圖圖2-4熱壓反應(yīng)燒結(jié)的工藝制度2023/1/1511ZTA/BN復(fù)相陶瓷的組織結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能ZTA/BN可加工性能高溫氧化及表面裂紋修復(fù)

實(shí)驗(yàn)材料及研究方法課題背景及意義結(jié)論

牙科ZTA/BN可加工陶瓷的反應(yīng)制備及力學(xué)性能2023/1/1512ZTA/BN復(fù)相陶瓷的物相分析1.燒結(jié)前后物相變化2AlN+B2O3+ZrO2=Al2O3+2BN+ZrO2圖3-21800℃-nmZTA-12.5%BN復(fù)相陶瓷燒結(jié)前后物相變化(a)反應(yīng)熱壓燒結(jié)前，(b)反應(yīng)熱壓燒結(jié)后2023/1/15132.對(duì)比實(shí)驗(yàn)ZTA/BN復(fù)相陶瓷的物相分析圖3-3對(duì)比實(shí)驗(yàn)的XRD圖譜（a）1800℃-nmZTA-12.5%BN（BN直接加入），（b）1800℃-nmZTA-0%BN，（c）1800℃-nmZTA-12.5%BN(BN反應(yīng)生成)1800℃-nmZTA反應(yīng)生成0%BNBN直接加入2023/1/1514ZTA/BN復(fù)相陶瓷的物相分析3.1600℃燒結(jié)溫度下不同含量BN的復(fù)相陶瓷材料XRD分析圖3-41600℃燒結(jié)溫度下不同含量的復(fù)相陶瓷材料的XRD圖譜(a)1600℃-μmZTA-10%BN，(b)1600℃-μmZTA-20%BN，(c)1600℃-μmZTA-30%BN

10%BN20%BN30%BN1600℃-μmZTA2023/1/1515圖3-5相同含量不同的燒結(jié)溫度下復(fù)相陶瓷材料的XRD圖譜（a）1500℃-nmZTA-20%BN，（b）1600℃-nmZTA-20%BN，（c）1700℃-nmZTA-20%BN4.20%BN不同的燒結(jié)溫度下復(fù)相陶瓷材料的XRD分析ZTA/BN復(fù)相陶瓷的物相分析1600℃1700℃1500℃nmZTA-20%BN2023/1/1516ZTA/BN復(fù)相陶瓷致密度圖3-6燒結(jié)溫度及氧化鋯粒度對(duì)復(fù)相陶瓷材料致密度的影響圖3-71700℃燒結(jié)復(fù)相陶瓷的致密度及密度隨BN含量的變化曲線2023/1/1517復(fù)相陶瓷材料SEM觀察1.拋光表面的觀察與分析圖3-81800℃-nmZTA-15%BN的二次電子照片

圖3-91800℃-nmZTA-15%BN的背散射照片

2023/1/15182.斷口的觀察與分析圖3-101800℃-nmZTA-12.5%BN的背散射照片圖3-121800℃-nmZTA-12.5%BN的二次電子照片復(fù)相陶瓷材料SEM觀察2023/1/1519圖3-141800℃-nmZTA-0%BN的二次電子照片圖3-151800℃-nmZTA-0%BN的背散射照片3.對(duì)比實(shí)驗(yàn)復(fù)相陶瓷材料SEM觀察2023/1/15204.裂紋擴(kuò)展路徑的觀察復(fù)相陶瓷材料SEM觀察2023/1/1521復(fù)相陶瓷材料TEM觀察（a）圖3-171800℃-nmZTA-12.5%BN復(fù)相陶瓷的TEM觀察（a）三相分布2023/1/1522（b）（c）（b）t-ZrO2的電子衍射斑點(diǎn)，（c）Al2O3的電子衍射斑點(diǎn)，（d）BN的電子衍射斑點(diǎn)復(fù)相陶瓷材料TEM觀察2023/1/1523復(fù)相陶瓷材料TEM觀察圖3-181800℃-nmZTA-15%BN復(fù)相陶瓷的TEM觀察(a)、(b)、(c)為TEM照片，(d)氧化鋯與氧化鋁的界面觀察，（e）氧化鋁與氮化硼的界面觀察，（f）氧化鋯與氮化硼的界面觀察2023/1/1524圖3-191800℃-nmZTA-12.5%BN（BN直接加入）復(fù)相陶瓷中h-BN的TEM觀察對(duì)比實(shí)驗(yàn)復(fù)相陶瓷材料TEM觀察2023/1/1525復(fù)相陶瓷材料力學(xué)性能圖3-20μmZTA-20%BN的強(qiáng)度及韌性隨燒結(jié)溫度變化曲線1.抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性2023/1/1526圖3-211700℃-nmZTA/BN材料強(qiáng)度及韌性隨BN含量的變化曲線復(fù)相陶瓷材料力學(xué)性能2023/1/15272.氧化鋯初始粒徑大小對(duì)抗彎強(qiáng)度及斷裂韌性的影響圖3-23不同燒結(jié)溫度下μmZTA/BN與nmZTA/BN的強(qiáng)度比較復(fù)相陶瓷材料力學(xué)性能2023/1/15283.復(fù)相陶瓷材料的硬度圖3-25復(fù)相陶瓷材料的硬度100μm(a)100μm(b)圖3-26復(fù)相陶瓷材料的壓痕形貌（a）1700℃-μmZTA-20%BN，（b）1600℃-nmZTA-20%BN復(fù)相陶瓷材料力學(xué)性能2023/1/1529ZTA/BN復(fù)相陶瓷的組織結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能ZTA/BN可加工性能

高溫氧化及表面裂紋修復(fù)

實(shí)驗(yàn)材料及研究方法課題背景及意義結(jié)論

牙科ZTA/BN可加工陶瓷的反應(yīng)制備及力學(xué)性能2023/1/1530可加工性能1.鉆孔實(shí)驗(yàn)圖4-31800℃-nmZTA-12.5%BN復(fù)相陶瓷鉆孔宏觀照片φ3mm的硬質(zhì)合金鉆頭圖4-21700℃燒結(jié)溫度下復(fù)相陶瓷材料鉆孔速率隨BN含量增加的變化曲線2023/1/15312.鉆孔前后物相變化圖4-5鉆孔前后物相變化（a）鉆孔前復(fù)相陶瓷XRD圖譜，（b）鉆孔后復(fù)相陶瓷鉆屑XRD圖譜

可加工性能2023/1/1532ZTA/BN復(fù)相陶瓷的組織結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能ZTA/BN可加工性能高溫氧化及表面裂紋修復(fù)

實(shí)驗(yàn)材料及研究方法課題背景及意義結(jié)論

牙科ZTA/BN可加工陶瓷的反應(yīng)制備及力學(xué)性能2023/1/1533高溫氧化及表面裂紋修復(fù)圖5-2高溫氧化前后物相分析（a）室溫，（b）900℃，（c）1000℃，（d）1200℃1.高溫氧化前后物相變化2023/1/1534圖5-3高溫氧化層磨削前后物相對(duì)比（a）高溫氧化前，（b）1200℃高溫氧化后，（c）1200℃高溫氧化后，表面磨削0.2mm高溫氧化及表面裂紋修復(fù)2023/1/1535表5-2高溫氧化前后復(fù)相陶瓷材料的抗彎強(qiáng)度變化（MPa）高溫氧化前1000℃高溫氧化后無壓痕626423有壓痕157417高溫氧化前1000℃高溫氧化后1600℃-nZTA-25%BN2.86.21700℃-μZTA-25%BN4.76.91800℃-nZTA-15%BN10.313.2表5-3高溫氧化前后復(fù)相陶瓷材料的硬度變化（GPa）高溫氧化及表面裂紋修復(fù)2.高溫氧化前后強(qiáng)度及硬度變化2023/1/1536硼酸鋁晶須圖5-31800℃-nZTA-15%BN樣品1000℃

高溫氧化后表面形貌的背散射照片圖5-41800℃-nZTA-15%BN樣品1000℃

高溫氧化后表面形貌的二次電子照片3.高溫氧化前后表面形貌SEM觀察高溫氧化及表面裂紋修復(fù)2023/1/1537ZTA/BN復(fù)相陶瓷的組織結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能ZTA/BN可加工性能高溫氧化及表面裂紋修復(fù)

實(shí)驗(yàn)材料及研究方法課題背景及意義結(jié)論

牙科ZTA/BN可加工陶瓷的反應(yīng)制備及力學(xué)性能2023/1/1538結(jié)論(1)通過XRD物相分析可知，H3BO3和AlN在高溫下發(fā)生反應(yīng)，生成

Al2O3和BN，沒有其他雜質(zhì)相的生成。隨燒結(jié)溫度的升高，復(fù)相陶瓷材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性逐漸增大；隨所生成BN含量的增加，復(fù)相陶瓷材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性逐漸降低。(2)從試樣斷口的SEM照片中可以觀察到，在氧化鋯及氧化鋁晶粒之間有大量的團(tuán)簇狀的BN片晶生成，片寬500nm左右，片厚50nm左右。這種BN片晶的生成有利于改善材料的力學(xué)性能及可加工性能。2023/1/1539結(jié)論(3)試樣的TEM觀察從微觀