第二章沉淀分離法

第二章經(jīng)典分離法氣態(tài)分離法沉淀分離法第一節(jié)氣態(tài)分離法一.概述分離原理:揮發(fā)性的差異適用性:常量和微量組分的分離分析方法特點:選擇性高,分離富集可以同時進行二、揮發(fā)與升華揮發(fā)：固體或液體全部或部分轉(zhuǎn)化為氣體的過程升華:固體物質(zhì)不經(jīng)過液態(tài)就變成氣態(tài)的過程三.蒸餾用途:1.可以測定液體化合物的沸點，鑒別其純度。2.把沸點相差較大（30℃以上）的液體混合物分開，除去易揮發(fā)或不易揮發(fā)的雜質(zhì)，提純液體化合物；不能用常壓蒸餾的方法分離共沸混合物（有些組分以一定比例混合后可組成具有固定沸點的混合物），如95.6%的乙醇和4.4%的水，69.4%的乙酸乙酯和30.6%的乙醇。1、常壓蒸餾蒸餾：在特定的裝置中，先將液體加熱至沸騰，使該液體變成蒸汽，然后經(jīng)冷凝重新變?yōu)橐后w后收集于另一容器的過程。2、水蒸氣蒸餾：（常用在與水不相溶的、具有一定揮發(fā)性的有機化合物的分離和提純上。）

下列情況下采用水蒸汽蒸餾分離純化產(chǎn)物效果較好：1．有機物沸點較高，在沸點時易分解，不能用常壓蒸餾純化。2．要從含大量樹脂狀不揮發(fā)或固體雜質(zhì)反應(yīng)混合物中分離揮發(fā)性產(chǎn)物。3．用其他方法分離純化時，操作有一定困難的有機化合物。采用水蒸汽蒸餾時被純化物質(zhì)須兼?zhèn)湎铝袟l件：1．不溶或難溶于水。2．與沸水或水蒸汽長期共存不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。3．在100℃附近有一定的蒸氣壓，一般不小于5mmHg。3、減壓和真空蒸餾：

減壓蒸餾，亦稱真空蒸餾(vacuumdistillation)是實驗室中常用的基本操作之一。已知液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界大氣壓時的溫度。所以液體沸騰的溫度是隨外在壓力的降低而降低的。因而用真空泵連接盛有液體的容器，使液體表面上的壓力降低，即可降低液體的沸點。這種在較低壓力下進行蒸餾的操作稱為減壓蒸餾，減壓蒸餾時物質(zhì)的沸點與壓力有關(guān)。減壓蒸餾就是從蒸餾系統(tǒng)中連續(xù)地抽出氣體，使系統(tǒng)內(nèi)維持一定的真空度。依真空度的高低有粗真空、中度真空和高真空之分減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。

4、共沸蒸餾根據(jù)蒸餾曲線可知，混合組分在一定溫度下形成的共沸混合物是不能利用常壓蒸餾的方法將其各個分開－－因為在共沸混合物中，與液體平衡的蒸氣組分與液體本身組成相同。因此，可以采用在物料體系中加入共沸劑，使之與一個或幾個待分離成分形成具有最低（或最高）共沸點的共沸物，使需要分離的化合物間的相對揮發(fā)度增大以達到分離目的。應(yīng)用：1.除去溶劑中的水分；

2.除去反應(yīng)過程中生成的水使反應(yīng)向有利于生成產(chǎn)物方向移動；3.分離、精制各種物質(zhì)。例如：無水乙醇的制備，水和乙醇形成共沸物((95％乙醇)，b.p.=78.15℃加入苯形成另一共沸物(苯74％，乙醇18.5％,水7.5%)b.p.=65℃在65℃蒸餾,除去水,在68℃苯和乙醇形成共沸物(苯67.6％,乙醇32.4％)在68℃蒸餾直到溫度升高，在78.5℃能獲得純乙醇。5、萃取蒸餾：

萃取蒸餾是化學(xué)上常用的分離液體混合物的實驗方法，原理是用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過反復(fù)多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。萃取蒸餾所用的儀器有酒精燈，鐵架臺，石棉網(wǎng)，錐形瓶，牛角管，燒杯，冷凝器等實驗室常用儀器。目前，萃取和蒸餾已經(jīng)廣泛應(yīng)用到日常生活和工業(yè)生產(chǎn)中。例由氫化苯(80.1℃)生成環(huán)己烷(80.8℃)時,一般的蒸餾不能分離，加入苯胺(184℃)與苯形成絡(luò)合物，在比苯高的溫度沸騰，從而分離環(huán)己烷常用的無機元素及化合物的揮發(fā)形式表某些元素的揮發(fā)和蒸餾分離的條件（2）利用形成離子締合物如甲基紫與InI4-。羅丹明陽離子（3）利用“固體萃取劑”進行共沉淀例1-萘酚的乙醇溶液中，1-萘酚沉淀，并將U(V