第十章 第二節(jié) 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純

第二節(jié)物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純?nèi)中哉瓶厝中哉瓶匚镔|(zhì)的檢驗(yàn)、分離與提純屬于化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí)與技能，是高考的重點(diǎn)與熱點(diǎn)內(nèi)容之一．主要考點(diǎn)有：離子的檢驗(yàn)，如Fe3＋、NH等；氣體的檢驗(yàn)，如NH3、SO2等；物質(zhì)分離與提純的方法．預(yù)測(cè)今后高考將會(huì)以元素化合物的性質(zhì)為基礎(chǔ)、依托化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，考查綜合運(yùn)用化學(xué)知識(shí)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案對(duì)離子、氣體、有機(jī)物等進(jìn)行檢驗(yàn)、分離和提純.+4選項(xiàng)式診斷診斷判斷正誤，在診斷一欄內(nèi)打“√”或“×”×1.檢驗(yàn)?zāi)橙芤褐惺欠窈蠸O時(shí)，應(yīng)取少量該溶液，

依次加入BaCl2溶液和稀鹽酸(2010·山東高考T14－D)×2.某鉀鹽溶于鹽酸，產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的無

色無味氣體，說明該鉀鹽是K2CO3(2010·江蘇高考

T10－A)√3.利用HNO3能夠鑒別MgI2、AgNO3、Na2CO3、

NaAlO2四種溶液(2010·重慶高考T9－A)×4.利用飽和Na2CO3溶液能夠除去二氧化碳中的氯化氫

(2010·上海高考T8－D)×5.將碘水倒入分液漏斗，加適量乙醇，振蕩后靜置，

可將碘萃取到乙醇中(2009·天津高考T3－A)2-4一、常見物質(zhì)的檢驗(yàn)1．常見陽離子的檢驗(yàn)(2)焰色反應(yīng)(3)特殊檢驗(yàn)法2．常見陰離子的檢驗(yàn)(1)利用酸堿指示劑檢驗(yàn)OH－、H＋(2)利用鹽酸和其他試劑檢驗(yàn)(3)利用AgNO3—稀HNO3檢驗(yàn)

(4)利用某些特征反應(yīng)檢驗(yàn)3．常見氣體的檢驗(yàn)待檢物操作步驟現(xiàn)象O2向盛有氣體的試管或集氣瓶中插入帶有火星的木條

H2使待檢氣體通過尖嘴玻璃導(dǎo)氣管并點(diǎn)燃，在火焰上方罩一個(gè)干而冷的燒杯有

火焰，燒杯里有水霧生成木條復(fù)燃淡藍(lán)色待檢物操作步驟現(xiàn)象NH3①用濕潤的紅色石蕊試紙?jiān)囼?yàn)②用玻璃棒蘸取濃鹽酸，靠近集滿氣體的集氣瓶口SO2在潔凈試管里加入5mL品紅溶液，再通入待檢氣體品紅溶液

，加熱后CO2通入澄清石灰水中石灰水

，繼續(xù)通入后Cl2用濕潤的KI-淀粉試紙靠近集氣瓶口變藍(lán)色生成白煙褪色紅色復(fù)現(xiàn)變渾濁變澄清試紙變成藍(lán)色4．有機(jī)物的檢驗(yàn)(1)碳碳雙(三)鍵：少量溴水或酸性KMnO4溶液，使之褪色．(2)乙醇：將螺旋狀銅絲加熱至表面有黑色CuO生成，迅速插入待測(cè)溶液，反復(fù)多次，可見銅絲被還原成光亮的紅色，并有刺激性氣味產(chǎn)生．(3)乙醛或葡萄糖：加入到銀氨溶液中，水浴加熱，產(chǎn)生

；或加入到新制Cu(OH)2懸濁液，加熱至沸騰，有生成．銀鏡紅色沉淀(4)乙酸：使石蕊試液變紅；或與Na2CO3或NaHCO3溶液反應(yīng)有氣泡生成；或使新制Cu(OH)2懸濁液溶解得藍(lán)色溶液．(5)乙酸乙酯：加入滴有酚酞的NaOH溶液，加熱，紅色

或

．(6)淀粉：滴加碘水，呈

．(7)蛋白質(zhì)：灼燒，有

的氣味；或加入濃硝酸微熱，出現(xiàn)

．變淺消失藍(lán)色燒焦羽毛黃色將氣體通入澄清石灰水中，若澄清石灰水先變渾濁，后變澄清，能否判斷該氣體一定是CO2?提示：不能．將過量SO2氣體通入到澄清石灰水中也會(huì)出現(xiàn)同樣的現(xiàn)象．二、物質(zhì)的分離和提純1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離將混合物中的各組分

開來，獲得幾種

的過程．(2)物質(zhì)的提純將混合物中的雜質(zhì)除去而得到

的過程，又叫混合物的凈化或

．分離純凈物純凈物除雜2．物質(zhì)的性質(zhì)與分離、提純方法的選擇(1)根據(jù)物質(zhì)的溶解性差異，可選用

的過程，又叫混合物的分離．(2)根據(jù)物質(zhì)的沸點(diǎn)差異，可選用

的方法將互溶性液體混合物分離．(3)根據(jù)物質(zhì)在不同溶劑中的溶解性的差異，用

的方法把溶質(zhì)從溶解性小的溶劑中轉(zhuǎn)移到溶解性較大的溶劑中．(4)根據(jù)混合物中各組分的性質(zhì)可采用加熱、調(diào)節(jié)pH、加入適當(dāng)?shù)脑噭┑姆椒?，使某種成分轉(zhuǎn)化，再用物理方法分離而除去．

結(jié)晶過濾分餾萃取1．(2011·威海模擬)下列各組混合物的分離或提純方法正確的是 (

)A．用過濾法分離Fe(OH)3膠體和FeCl3溶液的混合物B．用結(jié)晶法提純NaCl和KNO3混合物中的KNO3C．用分液法分離乙醇和乙酸的混合物D．用加熱法分離碘和氯化銨的混合物解析：

A項(xiàng)，膠體的提純應(yīng)用滲析的方法；C項(xiàng)，乙醇與乙酸互溶，不能用分液法分離；D項(xiàng)，由于碘易升華，而氯化銨加熱易分解，冷卻又重新化合生成氯化銨，所以通過加熱法不能分離碘和氯化銨的混合物．答案：B2．下列實(shí)驗(yàn)操作中正確的是 (

)A．蒸發(fā)操作時(shí)，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加熱B．蒸餾操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)的水銀球插入蒸餾燒瓶溶液中C．分液操作時(shí)，分液漏斗中下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出D．萃取操作時(shí)，應(yīng)選擇有機(jī)萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大解析：蒸發(fā)操作時(shí)，當(dāng)在蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多固體時(shí)停止加熱；蒸餾操作時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處；萃取操作時(shí)，有機(jī)萃取劑應(yīng)與水互不相溶，其密度可大于水也可以小于水．答案：C3．有關(guān)溶液中所含離子的檢驗(yàn)，下列判斷中正確的是(

)A．加入硝酸酸化，再滴加KSCN溶液后有紅色物質(zhì)生成，則原溶液中一定有Fe3＋存在B．加入鹽酸有能使澄清石灰水變渾濁的氣體生成，則原溶液中一定有大量的CO存在C．用某溶液做焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)時(shí)火焰為黃色，則該溶液中一定有鈉元素，可能有鉀元素D．分別含有Mg2＋、Cu2＋、Fe2＋和Na＋的四種鹽酸鹽溶液，只用NaOH溶液是不能一次鑒別開的2-3答案：C答案：B5．(2009·海南高考)下圖表示從固體混合物中分離X的2種方案，請(qǐng)回答有關(guān)問題．(1)選用方案Ⅰ時(shí)，X應(yīng)該具有的性質(zhì)是________，殘留物應(yīng)該具有的性質(zhì)是________；(2)選用方案Ⅱ從某金屬粉末(含有Au、Ag和Cu)中分離Au，加入的試劑是________，有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________________________________________________________________；(3)為提純某Fe2O3樣品(主要雜質(zhì)有SiO2、Al2O3)，參照方案Ⅰ和Ⅱ，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一種以框圖形式表示的實(shí)驗(yàn)方案(注明物質(zhì)的和操作)．解析：(1)從題中給信息可理解為升華或蒸餾，因此X的性質(zhì)為加熱時(shí)可升華，或易揮發(fā)．殘留物必須熱穩(wěn)定性好，且沒有揮發(fā)性．(2)金、銀、銅三種金屬金的活潑性最差，不能與硝酸反應(yīng)，選用硝酸作為試劑，過濾即可．(3)三種氧化物中，SiO2、Al2O3都能與強(qiáng)堿反應(yīng)，但Fe2O3不會(huì)反應(yīng)，可以選NaOH溶液反應(yīng)后過濾．但如果SiO2的含量大，則不宜用前面所述方法，可選用鹽酸溶解，過濾后去除SiO2，再在混合液中加入過量的NaOH溶液，過濾得Fe(OH)3沉淀，洗滌后加熱分解的方法．答案：(1)加熱時(shí)可升華，或易揮發(fā)熱穩(wěn)定性好，且沒有揮發(fā)性(2)濃硝酸Ag＋2HNO3(濃)===

AgNO3＋NO2↑＋H2O；Cu＋4HNO3(濃)===

Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O(3)1．鑒定是指對(duì)于一種物質(zhì)的定性檢驗(yàn)物質(zhì)鑒定的一般步驟為：2．鑒別是指對(duì)兩種或兩種以上物質(zhì)進(jìn)行定性辨認(rèn)物質(zhì)鑒別的一般類型有：(1)不用任何試劑的鑒別①先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們?nèi)ヨb別其他的幾種物質(zhì)．②若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)別開來．③若以上兩種方法都不能鑒別時(shí)，可考慮兩兩混合或相互滴加，記錄混合后的反應(yīng)現(xiàn)象，分析確定．④若被鑒別物質(zhì)為兩種時(shí)，可考慮因試劑加入的順序不同、現(xiàn)象不同而進(jìn)行鑒別．⑤若采用上述方法鑒別出一種物質(zhì)后，可用它作試劑鑒別余下的其他物質(zhì)．(2)只用一種試劑鑒別多種物質(zhì)①先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進(jìn)行鑒別．②在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時(shí)，可依據(jù)“相反原理”確定試劑進(jìn)行鑒別．即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時(shí)，可選用堿或水解呈堿性的鹽溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時(shí)，可選用酸或水解呈酸性的鹽溶液作試劑．③常用溴水、新制氫氧化銅懸濁液、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機(jī)物．(3)任選試劑鑒別多種物質(zhì)此類題目不限所加試劑的種類，可用多種解法，題目考查的形式往往是從眾多的鑒別方案中選擇最佳方案，其要求是操作步驟簡單，試劑選用最少，現(xiàn)象最明顯．[例1]

(2011·德陽模擬)現(xiàn)有①K2SO4②Ba(NO3)2③Al2(SO4)3④KOH⑤CuCl2五種物質(zhì)的溶液．不用其他任何試劑就能把它們鑒別出來，其鑒別出來的順序是(

)A．⑤④③②①B．②③④①⑤C．⑤④①②③

D．①②③④⑤[名師精析]

首先根據(jù)CuCl2溶液的顏色鑒別出CuCl2溶液，再用CuCl2溶液鑒別出KOH溶液，用KOH溶液鑒別出Al2(SO4)3溶液，用Al2(SO4)3溶液鑒別出Ba(NO3)2溶液，最后鑒別出K2SO4溶液．[答案]

A(1)物質(zhì)的鑒別技巧①若被鑒別的溶液酸堿性不同，可選用適當(dāng)?shù)闹甘緞┗騪H試紙，如鑒別(NH4)2SO4、K2CO3、Na2SO4三種溶液．②若幾種溶液中含有不同的陽離子，可選用強(qiáng)堿(如NaOH)等與之反應(yīng)，如鑒別(NH4)2SO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3、Na2SO4等．③若幾種溶液中含有不同的陰離子，且部分陰離子與H＋作用會(huì)放出氣體或生成沉淀，可選用強(qiáng)酸(如鹽酸、稀H2SO4)與之反應(yīng)，如鑒別Na2SO3、Na2CO3、Na2SiO3等．④若鑒別金屬及不同的金屬氧化物，可考慮使用強(qiáng)酸區(qū)分，如鑒別MnO2、FeO、CuO等黑色粉末，用鹽酸鑒別．(2)解答鑒別題的要求①不許原瓶操作：鑒別的目的是為了以后的使用，若原瓶操作，會(huì)造成試劑污染，所以要有“各取少許”字樣．②用詞要準(zhǔn)確科學(xué)：結(jié)論的得出來自實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，在加入試劑之前，該物質(zhì)是未知的，敘述時(shí)不可出現(xiàn)“取某某試劑加入某某物質(zhì)……”的字樣．氣體試劑要用“通入”，切不可把液體或固體試劑“通入××中”．答案：D2．(2011·大連模擬)有一固體混合物，可能由Na2CO3、Na2SO4、CuSO4、CaCl2、NaCl混合而成，為檢驗(yàn)它的成分做了如下實(shí)驗(yàn)：①將固體混合物溶于水，攪拌后得無色透明溶液；②往此溶液中滴加硝酸鋇溶液，有白色沉淀生成；③過濾，將沉淀物置于稀硝酸中，發(fā)現(xiàn)沉淀全部溶解．則該固體混合物中 (

)A．肯定有Na2SO4，可能有CuSO4B．一定有NaCl，肯定沒有Na2SO4C．一定有Na2CO3，可能有NaClD．可能有CaCl2，一定沒有CuSO4解析：根據(jù)①得到無色溶液可知，應(yīng)不含硫酸銅；根據(jù)②③可知生成的白色沉淀全為碳酸鋇，故應(yīng)含有碳酸鈉，則一定不含氯化鈣和硫酸鈉，既然是混合物，故一定含有氯化鈉，故B項(xiàng)正確．答案：B1．分離提純的基本原則(1)選用的試劑一般只跟雜質(zhì)反應(yīng)；(2)后續(xù)試劑應(yīng)能除去過量的前一試劑；(3)不引入新雜質(zhì)；(4)雜質(zhì)與試劑生成的物質(zhì)易被分離(狀態(tài)類型不同)；(5)過程簡單，現(xiàn)象明顯；(6)盡可能將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所需物質(zhì)；(7)除去多種雜質(zhì)時(shí)考慮加入試劑的合理順序；(8)極易溶于水的氣體要防止倒吸.2．物質(zhì)分離、提純常用的物理方法方法適用范圍注意事項(xiàng)分離不溶性固體和液體(1)一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；二低：濾紙低于漏斗口，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端靠燒杯?nèi)壁；(2)若濾液渾濁，需重新過濾方法適用范圍注意事項(xiàng)分離易溶性固體溶質(zhì)和溶劑(1)玻璃棒的作用：攪拌，防止局部溫度過高造成液體飛濺(2)當(dāng)有較多量晶體析出時(shí)，停止加熱，用余熱蒸干方法適用范圍注意事項(xiàng)(1)萃取：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來(2)分液：分離互不相溶的兩種液體(1)溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中要大(2)萃取劑與原溶劑不相溶(3)萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)(4)分液時(shí)，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出方法適用范圍注意事項(xiàng)分離沸點(diǎn)相差較大的液體混合物(1)溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處(2)蒸餾燒瓶要加沸石(或碎瓷片)(3)冷凝管水流方向應(yīng)為“下進(jìn)上出”3．物質(zhì)分離和提純常用的化學(xué)方法(1)加熱法．混合物中有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱，使之分解而出去．(2)加試劑法．根據(jù)混合物中各組分的性質(zhì)，加入適當(dāng)?shù)脑噭?，使某種組分轉(zhuǎn)化為沉淀、氣體或發(fā)生適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)化而進(jìn)行分離或除去雜質(zhì)．(3)調(diào)節(jié)pH法．利用某些物質(zhì)沉淀的pH范圍不同，采取一定措施調(diào)節(jié)溶液pH，使某些物質(zhì)沉淀進(jìn)行分離．[例2]

(2010·上海高考)除去下列括號(hào)內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯(cuò)誤的是 (

)A．HNO3溶液(H2SO4)，適量BaCl2溶液，過濾B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣C．KNO3晶體(NaCl)，蒸餾水，結(jié)晶D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸餾[名師精析]本題考查物質(zhì)的分離，意在考查考生的基本實(shí)驗(yàn)?zāi)芰ΓNO3溶液中的H2SO4，應(yīng)選擇Ba(NO3)2溶液，因用BaCl2溶液，雖然能除去H2SO4，但會(huì)引入HCl雜質(zhì)，A項(xiàng)錯(cuò)誤；SO2具有還原性，能被高錳酸鉀溶液氧化，因此含有SO2雜質(zhì)的CO2，通過酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸，洗氣后能得到純凈干燥的CO2，B項(xiàng)正確；KNO3的溶解度隨溫度的升高增大，而NaCl的溶解度隨溫度的升高變化不大，因此將含有NaCl雜質(zhì)的KNO3在較高溫度下配成飽和溶液，再冷卻結(jié)晶，KNO3結(jié)晶析出，C項(xiàng)正確；向含有CH3COOH雜質(zhì)的CH3CH2OH中加入CaO，CH3COOH轉(zhuǎn)化為Ca(CH3COO)2，蒸餾可以得到CH3CH2OH，D項(xiàng)正確．[答案]

A對(duì)于同一分離除雜的問題，可能存在多種方法，但都要遵循步驟少，操作簡單，除雜徹底原則，在設(shè)計(jì)方案時(shí)，要注意所加試劑的先后順序；凡是加入的試劑都要過量，以達(dá)到完全分離、除雜的目的；被提純的物質(zhì)可以暫時(shí)轉(zhuǎn)化為其他形式，但最后一定要恢復(fù)到原狀態(tài)．3．以下實(shí)驗(yàn)裝置一般不用于分離物質(zhì)的是 (

).解析：A項(xiàng)可用于分餾沸點(diǎn)不同的液體混合物；B項(xiàng)可以分離溶液和膠體；C項(xiàng)可用于過濾，從溶液中分離出不溶物；而D項(xiàng)能用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，不能用于分離物質(zhì)．答案：D答案：(1)①BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液②75%乙醇(2)天平、燒杯、500mL容量瓶、膠頭滴管離子的檢驗(yàn)是高考命題的熱點(diǎn)，近幾年高考的考查，常分散在綜合試題中，考查方式是對(duì)未定體系進(jìn)行檢驗(yàn)、分離和鑒別，并且自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，或?qū)ΜF(xiàn)有方案進(jìn)行評(píng)價(jià)，對(duì)學(xué)生的知識(shí)掌握程度和設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的能力，提出了更高的要求．[提出猜想]Ⅰ.所得溶液中的金屬離子可能含有Fe2＋和Fe3＋中的一種或兩種．Ⅱ.所得氣體B的可能組成是________________(填寫化學(xué)式)．實(shí)驗(yàn)室提供下列試劑：0.01mol/L酸性KMnO4溶液、0.1mol/LKI溶液、3%H2O2溶液、淀粉溶液、蒸餾水．請(qǐng)你協(xié)助他們探究所得溶液和氣體的成分．[例]

(2010·日照模擬)鐵在冷的濃硫酸中能發(fā)生鈍化．某興趣小組的同學(xué)發(fā)現(xiàn)將一定量的鐵與濃硫酸加熱時(shí)，觀察到鐵完全溶解得到溶液A，并產(chǎn)生大量氣體B.[實(shí)驗(yàn)探究]請(qǐng)你完成以下部分探究實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)操作預(yù)期現(xiàn)象結(jié)論驗(yàn)證Ⅰ的部分猜想