乙酰水楊酸的實(shí)驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)日期：2023.4.10一、試驗(yàn)?zāi)康模?.學(xué)會并了解乙酰水楊酸的制備及其原理；2.生疏減壓過濾，提純的操作。二、試驗(yàn)原理：三、主要試劑及物理常數(shù)：儀器：電加熱套，減壓抽濾裝置，錐形瓶，燒杯，玻璃棒，外表皿，量筒藥品：2g〔0.014mol〕水楊酸，5.4g〔5ml，0.05mol〕乙酸酐，飽和碳酸氫鈉水溶液，1%三氯化鐵溶液，乙酸乙酯，濃硫酸，濃鹽酸。乙酰水楊酸中文名稱：阿司匹林中文俗名：醋柳酸、巴米爾、力爽、塞寧、東青等。英文名稱：Aspirin：CHO9 8 4180.16CAS:50-78-2水溶性：3.3g/L〔20℃〕閃點(diǎn)：250℃密度：1.35g/cm³136℃性質(zhì)描述：白色針狀或板狀結(jié)晶或粉末。無氣味，微帶酸味。在枯燥空氣中穩(wěn)定，在潮濕空氣中緩緩水解成水楊酸和乙酸。1g300ml水5ml10-15ml17ml氯仿。是應(yīng)用最早，最廣和最一般解熱鎮(zhèn)痛藥抗風(fēng)濕藥。具有解熱、鎮(zhèn)痛、抗炎、抗風(fēng)濕和抗血小板聚攏等多方面的藥理作用，發(fā)揮藥效快速，藥效穩(wěn)定，超劑量易于診斷和處理，很少發(fā)生過敏反響。常用于感冒發(fā)熱，頭痛、神經(jīng)痛關(guān)節(jié)痛、肌肉痛、風(fēng)濕熱、急性內(nèi)濕性關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎及牙痛等。是《國家根本藥物名目》列入的品種乙酰水楊酸也是其他藥物的中間體。水楊酸中文名：水楊酸英文名：salicylicacid別名：鄰羥基苯甲酸CAS號：69-72-7分子式：CHO7 6 3相對分子質(zhì)量：138pH：2.4〔飽和水溶液〕熔點(diǎn)(℃)：160相對密度〔水=：1.44相對蒸氣密度〔空氣=：4.8閃點(diǎn)(℃)：157引燃溫度(℃)：5400.22〔g/100ml〕外觀與性狀：白色針狀晶體或毛狀結(jié)晶性粉末。溶解性：溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿。用途：水楊酸是醫(yī)藥、香料、染料、橡膠助劑等精細(xì)化學(xué)品的重要原料。乙酸酐中文名：乙酸酐英文名：Aceticanhydride別名：乙酐，醋酐，無水醋酸分子式：CHO4 6 3相對分子質(zhì)量：102.09CAS108-24-7外觀與性狀：無色透亮液體，有刺激氣味，其蒸氣為催淚毒氣。熔點(diǎn)(℃)：-73.1相對密度〔水沸點(diǎn)(℃)：138.6相對蒸氣密度〔空氣飽和蒸氣壓(kPa)：1.33(36℃)燃燒熱(kJ/mol)：1804.5臨界溫度(℃)：326(MPa)：4.36閃點(diǎn)(℃)：49%(V/V)：10.3引燃溫度(℃)：316爆炸下限%(V/V)：2.0溶解性：溶于乙醇、乙醚、苯。用途：乙酐是重要的乙?；噭音糜谥圃炖w維素乙酸酯；乙酸塑料；不燃性電影膠片；在醫(yī)藥工業(yè)中用于制造合霉素；痢特靈；地巴唑；咖啡因和阿絲匹林；磺胺藥物等；在染料工業(yè)中主要用于生HCL；分散大紅S-SWEL；分散黃棕S-2REL等；在香料工業(yè)中用于生產(chǎn)香豆素；乙酸龍腦酯；葵子麝香；乙酸柏木酯；乙酸松香酯；乙酸苯乙酯；乙酸香葉酯等；由乙酐制造的過氧化乙酰，是聚合反響的引發(fā)劑和漂白劑。乙酸乙酯中文名：乙酸乙酯英文名：aceticether別名：醋酸乙酯構(gòu)造簡式：CH3

COOCH2 5相對分子質(zhì)量：88.11CAS號：141-78-6熔點(diǎn)(℃)熔點(diǎn)(℃)：-83.6折光率〔20℃):1.3708--1.3730沸點(diǎn)(℃)77.06相對密度(水=1)：0.894--0.898相對蒸氣密度(空氣=1)：3.04燃燒熱(kJ/mol)2244.2臨界溫度(℃)250.1臨界壓力(MPa)3.83辛醇/水安排系數(shù)的對數(shù)值：0.73閃點(diǎn)(℃)〔開杯：7.2引燃溫度(℃)：426爆炸上限%(V/V)：11.5爆炸下限%(V/V)：2.0溶解性：微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多數(shù)有機(jī)溶劑。用途：作為工業(yè)溶劑，用于涂料、粘合劑、乙基纖維素、人造革、油氈著色劑、人造纖維等產(chǎn)品中；作為粘合劑，用于印刷油墨、人造珍寶的生產(chǎn)；作為提取劑，用于醫(yī)藥、有機(jī)酸等產(chǎn)品的生產(chǎn)；作為香料原料，用于菠蘿、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。用作溶劑，及用于染料和一些醫(yī)藥中間體的合成。是食用香精中用量較大的合成香料之一，大量用于調(diào)配香蕉、梨、桃、菠蘿、葡萄等香型食用香精。是硝酸纖維素、乙基纖維素、乙酸纖維素和原料。四、試驗(yàn)步驟：2g5ml55-10min85-90℃。50ml轉(zhuǎn)移粗產(chǎn)物至外表皿，烘干，稱量。25ml無氣泡產(chǎn)生。抽氣過濾。濾液倒入3-4ml10ml冷卻，減壓過濾。烘干，稱量。5ml1-2將結(jié)晶溶于最少量的乙酸乙酯中，水浴加熱。趁熱過濾。枯燥，稱量。五．試驗(yàn)記錄14:30開頭加熱。14:4015:0215:30M=2.25g，白色粘稠16:0516:5517:02M=0.9g，白色粘稠狀0.45g六．價(jià)格評估：138 180.162.00g xX=2.61g實(shí)際產(chǎn)物：0.45g產(chǎn)率：(0.45/2.61)*100%=17.24%藥品藥品價(jià)格產(chǎn)地本錢收益乙酰水楊酸48000元/噸鄭州中天實(shí)驗(yàn)儀器水楊酸12023元/噸上海富蔗化0.02436元乙酸酐7500元/噸工深圳市莊0.0405元濃鹽酸185元/噸臨沂批發(fā)城0.0008724蒙發(fā)化工經(jīng)元銷部-0.0441-0.0441元溫度把握不佳，反響可能沒有完全反響完。水浴加熱時(shí)，沒有用塞子塞住瓶口，少量水蒸汽進(jìn)入瓶中使得乙酸酐分解為乙酸。結(jié)晶還沒有完全析出就進(jìn)展抽濾。抽濾過程中遺失局部產(chǎn)物。局部產(chǎn)物附著在濾紙上，無法稱量。七．留意事項(xiàng)：儀器要全部枯燥，藥品也要實(shí)現(xiàn)經(jīng)枯燥處理。80~90℃左右，溫度過高會加快副產(chǎn)物的生成。抽濾后洗滌用水要少。乙酸酐應(yīng)是蒸的。八．思考題：制備阿司匹林時(shí)，參與濃硫酸的目的何在？