真空獲得和真空鍍膜課件

真空技術(shù)

引言

“真空”這一術(shù)語譯自拉丁文Vacuo，其意義是虛無。其實真空應(yīng)理解為氣體較稀薄的空間。在指定的空間內(nèi)，低于一個大氣壓力的氣體狀態(tài)統(tǒng)稱為真空。真空狀態(tài)下氣體稀薄程度稱為真空度，通常用壓力值表示。真空技術(shù)是基本實驗技術(shù)之一。自從1643年托里拆利(E.Torricelli)做了著名的有關(guān)大氣壓力實驗，發(fā)現(xiàn)了真空現(xiàn)象以后，真空技術(shù)迅速發(fā)展?，F(xiàn)在，真空技術(shù)已經(jīng)成為一門獨立的前言學(xué)科。它的基本內(nèi)容包括：真空物理、真空的獲得、真空的測量和檢漏、真空系統(tǒng)的設(shè)計和計算等。隨著表面科學(xué)、空間科學(xué)高能粒子加速器、微電子學(xué)、薄膜技術(shù)、冶金工業(yè)以及材料學(xué)等尖端科技的發(fā)展，真空技術(shù)在近代尖端科學(xué)技術(shù)中的地位越來越重要。（1）真空的基本特點

在真空中，氣體分子密度低，在某些情況下，真空可以近似地看作沒有氣體“污染”的空間。真空中，氣體分子或帶電粒子的平均自由程為：

其中為分子直徑，p為壓強，T為氣體溫度，k為玻耳茲曼常數(shù)。由于上述原因，真空中分子之間碰撞頻率很低，分子與固體表面碰撞的頻率極低。單位面積上氣體分子碰撞頻率ν與壓強p的關(guān)系為：

式中M和T分別為氣體分子的分子量（單位：g）和溫度（單位：K）。在普通高真空，例如時，對于室溫下的氮氣，，如果每次碰撞均被表面吸附，按每平方厘米單分子層可吸附個分子計算，一個“干凈”的表面只要一秒多鐘就被覆蓋滿了一個單分子層的氣體分子：而在超高真空或時，由同樣的估計可知“干凈”表面吸附單分子層的時間將達(dá)幾小時到幾十小時之久。因此超高真空可以提供一個“原子清潔”的固體表面，可有足夠的時間對表面進(jìn)行實驗研究。這是一項重大的技術(shù)突破，它導(dǎo)致了近二十年來新興不明科學(xué)研究的蓬勃發(fā)展。無論在表面結(jié)構(gòu)、表面組分及表面能態(tài)等基本研究方面，還是在催化‘腐蝕等應(yīng)用研究方面都取得長足的發(fā)展。（2）真空度的單位與區(qū)域劃分

真空狀態(tài)下氣體稀薄程度稱為真空度，通常用壓力值表示。1958年，第一界國際技術(shù)會議曾建議采用“托”(Torr)作為測量真空度的單位。國際單位制(SI)中規(guī)定壓力的單位為帕(Pa)。我國采用SI規(guī)定。1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(1atm)≈1.013×105Pa(帕)1Torr≈1/760atm≈1mmHg1Torr≈133Pa

我國真空區(qū)域劃分為：粗真空、低真空、高真空、超高真空和極高真空。

粗真空低真空

高真空超高真空極高真空十九世紀(jì)初，利用低真空產(chǎn)生壓力差的原理發(fā)明了真空提升、真空輸送、吸塵、過濾、成形等技術(shù)。1879年愛迪生發(fā)明白熾燈，抽出燈泡中化學(xué)成份活潑的氣體(氧、水蒸汽等)，防止燈絲在高溫下氧化．同年，克魯克斯發(fā)明陰極射線管，第一次利用真空下氣體分子平均自由程增大的物理特性．后來，在電子管、電視管、加速器、電子顯微鏡、鍍膜、蒸餾等方面也都應(yīng)用了這一特性．1893年發(fā)明杜瓦瓶，這是真空絕熱的首次應(yīng)用．

（4）真空技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用

真空技術(shù)在二十世紀(jì)得到迅速發(fā)展，并有廣泛的應(yīng)用。二十世紀(jì)初，在真空獲得和測量的設(shè)備方面取得進(jìn)展，如旋轉(zhuǎn)式機械泵，皮氏真空計，擴(kuò)散泵，熱陰極電離真空計的發(fā)明，為工業(yè)上應(yīng)用高真空技術(shù)創(chuàng)造了條件．接著，油擴(kuò)散泵，冷陰極電離真空計的出現(xiàn)使高真空的獲得及測量取得一大進(jìn)展．五十年代，真空技術(shù)進(jìn)入超高真空時代，發(fā)明了B-A規(guī)，離子泵，渦輪分子泵．近二十年來，高能加速器，受控?zé)岷朔磻?yīng)裝置、空間技術(shù)，表面物理，超導(dǎo)技術(shù)筍，對真空技術(shù)提出了更新，更高的要求，使真空技術(shù)在超高真空甚至極高真空方面迅速發(fā)展．

實驗?zāi)康?/p>

（1）掌握真空獲得和測量的方法．（2）掌握真空鍍膜的方法。旋片式機械泵通常由轉(zhuǎn)子、定子、旋片等結(jié)構(gòu)構(gòu)成。偏心轉(zhuǎn)子置于定子的圓柱形空腔內(nèi)切位置上，空腔上連接進(jìn)氣管和出氣閥門。轉(zhuǎn)子中鑲有兩塊旋片，旋片間用彈簧連接，使旋片緊壓在定子空腔的內(nèi)壁上。轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動是由馬達(dá)帶動的，定子置于油箱中，油起到密切、潤滑與冷卻的作用。當(dāng)轉(zhuǎn)子順時針轉(zhuǎn)動時，空氣由被抽容器通過進(jìn)氣管被吸入，旋片隨著轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動使與進(jìn)氣管相連的區(qū)域不斷擴(kuò)大，而氣體就不斷地被吸入。當(dāng)轉(zhuǎn)子達(dá)到一定位置時，另一旋片把被吸入氣體的區(qū)域與被抽容器隔開，并將氣體壓縮，直到壓強增大到可以頂開出氣口的活塞閥門而被排出泵外，轉(zhuǎn)子的不斷轉(zhuǎn)動使氣體不斷地從被抽容器中抽出。

泵的底部—是裝有真空泵油的蒸發(fā)器，真空泵油經(jīng)電爐加熱沸騰后，產(chǎn)生一定的油蒸汽，蒸汽沿著蒸汽導(dǎo)流管傳輸?shù)缴喜浚?jīng)由三級傘形噴口向下噴出。噴口外面的壓強較油蒸汽壓低，于是便形成一股向出口方向運動的高速蒸汽流，使之具有很好的運載氣體分子的能力。油分子與氣體分子碰撞，由于油分子的分子量大，碰撞的結(jié)果是油分子把動量交給氣體分子自己慢下來，而氣體分子獲得向下運動的動量后便迅速往下飛去．并且，在射流的界面內(nèi)，氣體分子不可能長期滯留，因而界面內(nèi)氣體分子濃度較小．由于這個濃度差，使被抽氣體分得以源源不斷地擴(kuò)散進(jìn)入蒸汽流而被逐級帶至出口，并被前級泵抽走．慢下來的蒸汽流在向下運動的過程中碰到水冷的泵壁，油分子就被冷凝下來，沿著泵壁流回蒸發(fā)器繼續(xù)循環(huán)使用．冷阱的作用是減少油蒸汽分子進(jìn)入被抽容器。（2）真空度的測量真空度的測量可通過復(fù)合真空計來進(jìn)行。復(fù)合真空計可分為熱電偶真空計和電離真空計兩種。②電離真空計是根據(jù)氣體分子與電子相互碰撞產(chǎn)生電離的原理制成的。它用來測量高真空度，可測范圍為0.133~1.33×10-6Pa。實驗表明，在壓強P≤10-1Pa時，有下列關(guān)系成立I+/Ie=K

P

其中Ie為柵極電流，P為氣體壓強，I+為燈絲發(fā)出電子與氣體分子碰撞后使氣體分子電離產(chǎn)生正離子而被板極收集形成的離子電流。K為比例常數(shù)?？梢?，Ie不變，經(jīng)過用絕對真空計進(jìn)行校準(zhǔn)，I+的值就可以指示真空度了。注意，只有在真空度達(dá)到10-1Pa以上時，才可以打開電離規(guī)管燈絲。否則，將造成規(guī)管損壞。（3）真空鍍膜一些光學(xué)零件的光學(xué)表面需要用物理方法或化學(xué)方法鍍上一層或多層薄膜，使得光線經(jīng)過該表面的反射光特性或透射光持性發(fā)生變化，許多機械加工所采用的刀具表面也需要沉積一層致密的、結(jié)合牢固的超硬鍍層而使其得以硬化，延長其使用壽命，改善被加工部件的精度和光潔度。真空鍍膜實質(zhì)上是在高真空狀態(tài)下利用物理方法在鍍件的表面鍍上一層薄膜的技術(shù)，它是一種物理現(xiàn)象。真空鍍膜按其方式不同可分為真空蒸發(fā)鍍膜、真空濺射鍍膜和現(xiàn)代發(fā)展起來的離子鍍膜。這里只介紹真空蒸發(fā)鍍膜技術(shù)。

眾所都知，任何物質(zhì)總在不斷地發(fā)生著固、氣、液三態(tài)變化，設(shè)在一定環(huán)境溫度T下，從固體物質(zhì)表面蒸發(fā)出來的氣體分子與該氣體分子從空間回到該物質(zhì)表面的過程能達(dá)到平衡，該物質(zhì)的飽和蒸氣壓為Ps，則：式中AH為分子蒸發(fā)熱，K為積分常數(shù)，R＝8.3l44

真空蒸發(fā)鍍膜主要包括以下幾個物理過程：①采用各種形式的熱能轉(zhuǎn)換方式，使鍍膜材料蒸發(fā)或升華，成為具有一定能量（0.1~0.3eV）的氣態(tài)粒子（原子、分子或原子團(tuán)）；②氣態(tài)粒子通過基本上無碰撞的直線運動方式傳輸?shù)交虎哿Ｗ映练e在基片表面上并凝聚成薄膜。影響真空鍍膜質(zhì)量和厚度的因素很多，主要有真空度、蒸發(fā)源的形狀、基片的位置、蒸發(fā)源的溫度等。固體物質(zhì)在常溫和常壓下，蒸發(fā)量極低。真空度越高，蒸發(fā)源材料的分子越易于離開材料表面向四周散射。真空室內(nèi)的分子越少，蒸發(fā)分子與氣體分子碰撞的概率就越小，從而能無阻擋地直線達(dá)到基片的表面。當(dāng)氣體分子平均自由程等于蒸發(fā)源到基片的距離時，約有63％的分子會在途中發(fā)生碰撞；當(dāng)平均自由程10倍于蒸發(fā)源到基片的距離時，就只有9％左右的分子在途中發(fā)生碰撞，可見只有當(dāng)》d時，蒸發(fā)物質(zhì)分子才能沿途無阻擋地、直線達(dá)到被鍍基片或零件的表面．蒸發(fā)時一般要選擇比d大2～3倍，因為在蒸發(fā)過程中，真空室內(nèi)溫度升高后要放出大量氣體，會使真空度降低．要得到足夠大的，就要求P足夠小。一般實驗室的真空鍍膜中d在30cm左右，因此鍍膜時常用的真空室氣體壓強為10-2～10-4Pa，這時的平均自由程與蒸發(fā)源到基片的距離相比要大得多。如果蒸發(fā)物質(zhì)的分子在蒸發(fā)后立即離去，并不回到原來的物質(zhì)上，那么蒸發(fā)的速率可由朗謬爾(Langmuir)導(dǎo)出的公式?jīng)Q定：

式中M為待蒸發(fā)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，P為蒸氣壓，T為蒸發(fā)物質(zhì)溫度(K)。

在整個基片上獲得厚度均勻的薄膜很重要，薄膜厚度的均勻性同蒸發(fā)源的形狀有很大的關(guān)系。對于點蒸發(fā)源，基片平行放置在蒸發(fā)源的正上方，則膜厚分布為：其中d0表示點源到基片垂直點的膜厚，h為垂直距離，l為基片點距離垂直點的距離，M為總蒸發(fā)質(zhì)量。

對于微小平面蒸發(fā)源，有目前，真空蒸發(fā)使用的蒸發(fā)源主要有電阻加熱、電子加熱、高頻感應(yīng)加熱、電弧加熱和激光加熱等五大類。電阻加熱采用鎢、鉬、鉭等高熔點金屬做成適當(dāng)形狀的蒸發(fā)源，或采用石英坩堝等。根據(jù)蒸發(fā)材料的性質(zhì)以及蒸發(fā)源材料的浸潤性等制作成不同的蒸發(fā)源形狀，幾種典型結(jié)構(gòu)

實驗裝置

本實驗采用DM—450C型真空鍍膜機進(jìn)行抽真空實驗及鍍膜實驗。真空鍍膜機由抽真空系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)、鍍膜室及提升機構(gòu)等組成。

實驗內(nèi)容及步驟

本實驗要求在一塊平面玻璃的表面鍍上一層鋁反射膜，其中完成低真空、高真空的獲得過程。1、準(zhǔn)備過程

（1）動手操作前認(rèn)真學(xué)習(xí)講義及有關(guān)資料，熟悉鍍膜機和有關(guān)儀器的結(jié)構(gòu)及功能、操作程序與注意事項。（2）清洗基片和鋁絲。用堿水沖洗，并用無水酒精脫水，最后用棉紗或棉紙包好，放在玻璃皿內(nèi)備用。（3）鍍膜室的清理與準(zhǔn)備。先向鐘罩內(nèi)充氣一段時間，然后升鐘罩，裝好基片、電極鎢絲和鋁絲，清理鍍膜室，降下鐘罩。2、抽真空

（1）打開“機械泵”，低閥處于“抽鐘罩”位置，接通熱電偶真空計進(jìn)行測量。（2）當(dāng)鐘罩內(nèi)真空度達(dá)到1.3Pa時，開“轟擊”和“工件旋轉(zhuǎn)”旋鈕，調(diào)節(jié)變壓器1BZ逐步升高電壓至2000V左右，調(diào)節(jié)針閥使鐘罩內(nèi)真空度保持在6.7Pa，轟擊約20min后，將變壓器調(diào)回零。關(guān)針閥，關(guān)“轟擊”，關(guān)“工件旋轉(zhuǎn)”。（3）將低閥置于“抽系統(tǒng)位置”，接通擴(kuò)散泵冷水，打開“機械泵、擴(kuò)散泵”對擴(kuò)散泵加熱。約40min后，同時觀測系統(tǒng)真空度在6.7Pa以上，打開高閥，監(jiān)測鐘罩內(nèi)真空度。當(dāng)真空度超過1.33×10—1Pa時，接通電離真空計測量。3、鍍膜

（1）當(dāng)真空度達(dá)到1.33×10—1Pa時，開“烘烤”，調(diào)節(jié)變壓器2BZ烘烤鍍件，使鍍件獲得基底溫度。（2）當(dāng)真空度達(dá)到6.7×10—3Pa以上時選擇好蒸發(fā)電極，插入電流分配塞，開“蒸發(fā)”，調(diào)節(jié)變壓器1BZ，逐漸加大電流使鋁絲預(yù)熔（鐘罩內(nèi)真空度同時下降），此時用擋板擋住蒸發(fā)源避免初熔時雜質(zhì)蒸發(fā)到玻璃上。（3）當(dāng)鐘罩內(nèi)真空度恢復(fù)到6.7×10—3Pa以上時，再加大蒸發(fā)電流，同時移去擋板，此時從觀察窗中可以看到鋁絲逐漸熔化縮成液體小球，然后迅速蒸發(fā)，玻璃上便附著了一層鋁膜。4、結(jié)束

關(guān)高真空測量，停擴(kuò)散泵加熱爐，關(guān)高閥，低閥仍處于“抽系統(tǒng)位置”，開“充氣”，充氣完畢后開“升鐘罩”，取出鍍件。清