XXXX年環(huán)境污染治理設(shè)施培訓(xùn)在線自動(dòng)監(jiān)測第章培訓(xùn)內(nèi)容

第三篇環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室

質(zhì)量控制石愛軍68420366北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心主要內(nèi)容引言3.1．水質(zhì)監(jiān)測采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制3.2．水質(zhì)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)3.3．水質(zhì)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證與控制引言－監(jiān)測的質(zhì)量要求環(huán)境監(jiān)測工作的質(zhì)量要求：五性樣品的代表性和完整性是關(guān)鍵是準(zhǔn)確性、精密性和可比性的前提代表性是指在具有代表性的時(shí)間、地點(diǎn)并按照規(guī)定的采樣要求采集的有效樣品；完整性是指能按照預(yù)期或計(jì)劃取得有系統(tǒng)的和連續(xù)的有效樣品，及其樣品的監(jiān)測結(jié)果和有關(guān)信息；引言－監(jiān)測的質(zhì)量要求數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性是指測量值與真值符合程度表示方法：用絕對誤差和相對誤差；評價(jià)方法：測量標(biāo)準(zhǔn)樣品或以標(biāo)準(zhǔn)樣品做回收率數(shù)據(jù)的精密性是指測量值具有良好的重復(fù)性和再現(xiàn)性；反映了測量方法或系統(tǒng)存在隨機(jī)誤差的大小表示方法：極差、平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差評價(jià)方法：平行性、重復(fù)性、再現(xiàn)性 數(shù)據(jù)的可比性是指用不同方法之間、不同實(shí)驗(yàn)室之間、國際之間、行業(yè)之間數(shù)據(jù)的可比性和一致性。3.1．水質(zhì)監(jiān)測采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制3.1.1水質(zhì)監(jiān)測頻率和監(jiān)測項(xiàng)目3.1.2水樣的采集和保護(hù)3.1.3測定前的準(zhǔn)備3.1.1水質(zhì)監(jiān)測頻率和監(jiān)測項(xiàng)目水質(zhì)監(jiān)測采樣工作步驟：1、現(xiàn)場調(diào)查研究和資料收集2、采樣斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置3、采樣頻率的確定4、采樣容器的準(zhǔn)備和洗滌5、采樣設(shè)備和采樣方法6、水樣的保存方法；7、標(biāo)簽與采樣記錄8、水樣的運(yùn)輸和管理3.1.1水質(zhì)監(jiān)測頻率和監(jiān)測項(xiàng)目水質(zhì)監(jiān)測頻率和監(jiān)測項(xiàng)目

現(xiàn)場調(diào)查研究和資料收集水體的水文、氣候、地質(zhì)、地貌特征沿岸的城市分布和工業(yè)布局、污染源及排污口分布沿岸資源現(xiàn)狀（森林、礦產(chǎn)、水資源）水資源的用途、飲用水源保護(hù)和重點(diǎn)水源保護(hù)區(qū)實(shí)地勘察現(xiàn)場：交通、水體結(jié)構(gòu)、標(biāo)志收集原有水質(zhì)分析資料3.1.1水質(zhì)監(jiān)測頻率和監(jiān)測項(xiàng)目地表水地下水廢水和污水水體沉積物

地表水水質(zhì)監(jiān)測頻率和監(jiān)測項(xiàng)目監(jiān)測頻率的確定兩種確定方法實(shí)際調(diào)查豐、枯、平及其他水期的確定監(jiān)測頻次（手工每月監(jiān)測、重點(diǎn)斷面每周監(jiān)測、自動(dòng)監(jiān)測每2-4小時(shí)）地表水水質(zhì)監(jiān)測頻率和監(jiān)測項(xiàng)目監(jiān)測頻率的確定理論計(jì)算水體流量變化確定采樣頻次率；式中CV－流量變異系數(shù)；

ta－給定顯著水平α下的t值；

E－規(guī)定的準(zhǔn)確度，％根據(jù)所設(shè)置信水平下的精確度確定采樣頻率式中 ni－采樣頻率；

T－樣品總數(shù)；

σ2x斷面特定監(jiān)測項(xiàng)目的方差。地表表水水水水質(zhì)質(zhì)監(jiān)監(jiān)測測頻頻率率和和監(jiān)監(jiān)測測項(xiàng)項(xiàng)目目1．毒毒性性大大、、穩(wěn)穩(wěn)定定性性高高、、易易于于在在生生物物體體中中積積累累和和有有三三致致作作用用(致癌癌、、致致畸畸、、致致突突變變)的污污染染物物應(yīng)應(yīng)優(yōu)優(yōu)先先監(jiān)監(jiān)測測。。2．根根據(jù)據(jù)監(jiān)監(jiān)測測目目的的，，選選擇擇那那些些國國家家和和地地方方頒頒布布的的相相應(yīng)應(yīng)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)中中所所要要求求控控制制的的污污染染物物。。3．有分析方法法和相應(yīng)手段段進(jìn)行分析的的項(xiàng)目。4．監(jiān)測中經(jīng)常常檢出或超標(biāo)標(biāo)的項(xiàng)目。監(jiān)測項(xiàng)目的確確定3.1.1水質(zhì)監(jiān)測頻率率和監(jiān)測項(xiàng)目目地面水監(jiān)測項(xiàng)項(xiàng)目表項(xiàng)目必測項(xiàng)目選測項(xiàng)目河流水溫、pH、懸浮物、總硬度、電導(dǎo)率、溶解氧、化學(xué)需氧量、生化需氧量、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、揮發(fā)酚、氰化物、砷、汞、六價(jià)鉻、鉛、鎘、石油類等硫化物、氟化物、氯化物、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、總鉻、銅、鋅、大腸菌群、總α、總β、鈾、鐳、釷等。詳見《環(huán)境監(jiān)測技術(shù)術(shù)規(guī)范》、《環(huán)境質(zhì)量報(bào)告告書編寫技術(shù)術(shù)規(guī)定》3.1.1水質(zhì)監(jiān)測頻率率和監(jiān)測項(xiàng)目目地面水監(jiān)測項(xiàng)項(xiàng)目表項(xiàng)目必測項(xiàng)目選測項(xiàng)目飲用水源地水溫、pH、混濁度、總硬度、溶解氧、化學(xué)需氧量、生化需氧量、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、揮發(fā)酚、氰化物、砷、汞、六價(jià)鉻、鉛、鎘、氟化物、細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群等錳、銅、鋅、陰離子洗滌劑、硒、石油類、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、硫酸鹽、碳酸根等。3.1.1水質(zhì)監(jiān)測頻率率和監(jiān)測項(xiàng)目目地面水監(jiān)測項(xiàng)項(xiàng)目表項(xiàng)目必測項(xiàng)目選測項(xiàng)目湖泊、水庫水溫、pH、懸浮物、總硬度、溶解氧、透明度、總氮、總磷、化學(xué)需氧量、生化需氧量、揮發(fā)酚、氰化物、砷、汞、六價(jià)鉻、鉛、鎘等鉀、鈉、藻類（優(yōu)勢種）、浮游藻、可溶性固體總量、銅、大腸菌群等排污河（渠）根據(jù)納污情況定地下水水質(zhì)監(jiān)監(jiān)測頻率和監(jiān)監(jiān)測項(xiàng)目監(jiān)測頻率的確確定確定方法與地地面水相同，，一般根據(jù)實(shí)實(shí)際情況確定定。監(jiān)測項(xiàng)目的確確定地下水在本地地區(qū)的天然污污染，工業(yè)與與生活污染狀狀況和環(huán)境管管理的需要確確定。常規(guī)項(xiàng)目：總硬度、氨氮氮、硝酸鹽氮氮、亞硝酸鹽鹽氮、揮發(fā)性性酚、氰化物物、砷、汞、、六價(jià)鉻、鎘鎘、氟化物、、細(xì)菌總數(shù)和和大腸菌群，，選測項(xiàng)目有有pH、總礦化度、、高錳酸鹽指指數(shù)、鈣、鐵鐵、錳、鉀、、鈉、硫酸鹽鹽、碳酸氫鹽鹽和石油類等等。特殊項(xiàng)目：地下水水質(zhì)監(jiān)監(jiān)測頻率和監(jiān)監(jiān)測項(xiàng)目監(jiān)測項(xiàng)目的確確定特殊項(xiàng)目：水源類型選測項(xiàng)目生活飲用水按國標(biāo)GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，選測鉬、碘、氟。工業(yè)用水當(dāng)用于冷卻、沖洗和鍋爐用水時(shí)，選測侵蝕性二氧化碳、氯化物、磷酸鹽、硅酸鹽、溶解性總固體等。城郊農(nóng)用水選測有機(jī)磷、有機(jī)氯和有機(jī)氮等。地下水水質(zhì)監(jiān)監(jiān)測頻率和監(jiān)監(jiān)測項(xiàng)目監(jiān)測項(xiàng)目的確確定特殊項(xiàng)目：水源類型選測項(xiàng)目污染源和被污染地區(qū)根據(jù)污染物種類和濃度，適當(dāng)增減監(jiān)測項(xiàng)目。廢水和污水水水質(zhì)監(jiān)測頻率率和監(jiān)測項(xiàng)目目監(jiān)測頻率的確確定根據(jù)廢廢水排排出情情況、、廢水水性質(zhì)質(zhì)(成分及及濃度度)和監(jiān)測測的要要求確確定采采樣頻頻率和和采樣樣方法法。廢水和和污水水水質(zhì)質(zhì)監(jiān)測測頻率率和監(jiān)監(jiān)測項(xiàng)項(xiàng)目確定采采樣頻頻率和和采樣樣方法法的注注意事事項(xiàng)1．對于于性質(zhì)質(zhì)穩(wěn)定定的污污染物物，可可將分分別采采集的的樣品品混合合后一一次測測定；；對于于不穩(wěn)穩(wěn)定的的污染染物，，可在在分別別采樣樣和分分別測測定后后以平平均值值表示示污染染物的的濃度度；2．測定定pH、溶解解氧、、硫化化物、、化學(xué)學(xué)需氧氧量、、生化化需氧氧量、、有機(jī)機(jī)物、、大腸腸菌群群、余余氯和和可溶溶性氣氣體等等的廢廢水樣樣，只只能單單獨(dú)采采樣不不能組組成混混合樣樣品，，并要要盡快快分析析。廢廢水中中無機(jī)機(jī)物、、氟化化物、、氯化化物、、砷、、農(nóng)藥藥和重重金屬屬等應(yīng)應(yīng)每隔隔半小小時(shí)采采集一一個(gè)樣樣品（（最長長不能能超過過1小時(shí)）），時(shí)時(shí)間不不能少少于一一個(gè)生生產(chǎn)周周期（（最好好是24小時(shí)或或更長長）。。在8h內(nèi)（一一個(gè)生生產(chǎn)周周期）），每每隔2h采集一一次的的混合合廢水水樣往往往缺缺乏代代表性性。廢水和和污水水水質(zhì)質(zhì)監(jiān)測測頻率率和監(jiān)監(jiān)測項(xiàng)項(xiàng)目確定定采采樣樣頻頻率率和和采采樣樣方方法法的的注注意意事事項(xiàng)項(xiàng)3．對對于于排排污污情情況況復(fù)復(fù)雜雜、、濃濃度度變變化化很很大大的的廢廢水水，，采采樣樣時(shí)時(shí)間間間間隔隔要要適適當(dāng)當(dāng)短短些些，，有有時(shí)時(shí)需需要要5~10min采一一個(gè)個(gè)廢廢水水樣樣。。4．廢廢水水中中某某些些組組分分的的分分布布很很不不均均勻勻，，如如油油和和懸懸浮浮物物，，某某些些組組分分在在分分析析中中很很容容易易變變化化，，如如溶溶解解氧氧和和硫硫化化物物等等。。如如果果從從全全分分析析采采樣樣瓶瓶中中取取出出一一份份廢廢水水子子樣樣進(jìn)進(jìn)行行這這些些項(xiàng)項(xiàng)目目的的分分析析，，必必將將產(chǎn)產(chǎn)生生錯(cuò)錯(cuò)誤誤的的結(jié)結(jié)果果。。因因此此，，這這類類監(jiān)監(jiān)測測項(xiàng)項(xiàng)目目的的水水樣樣應(yīng)應(yīng)單單獨(dú)獨(dú)采采集集，，有有的的還還應(yīng)應(yīng)在在現(xiàn)現(xiàn)場場作作固固定定，，分分別別進(jìn)進(jìn)行行分分析析。。廢水水和和污污水水水水質(zhì)質(zhì)監(jiān)監(jiān)測測頻頻率率和和監(jiān)監(jiān)測測項(xiàng)項(xiàng)目目監(jiān)測測項(xiàng)項(xiàng)目目的的確確定定監(jiān)測測項(xiàng)項(xiàng)目目的的確確定定的的原原則則：1．考考慮慮排排放放廢廢水水的的工工廠廠、、車車間間的的行行業(yè)業(yè)性性質(zhì)質(zhì)和和廢廢水水中中污污染染物物的的類類型型；；2．優(yōu)優(yōu)先先考考慮慮國國家家和和地地方方頒頒布布的的相相應(yīng)應(yīng)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)中中要要求求控控制制的的污污染染物物；；3．有有相相應(yīng)應(yīng)分分析析方方法法的的污污染染物物；；4．對對超超標(biāo)標(biāo)的的污污染染物物需需進(jìn)進(jìn)行行重重點(diǎn)點(diǎn)監(jiān)監(jiān)測測。。水體體沉沉積積物物監(jiān)監(jiān)測測頻頻率率和和監(jiān)監(jiān)測測項(xiàng)項(xiàng)目目監(jiān)測測頻頻率率的的確確定定枯水水期期采采集集一一次次監(jiān)測測項(xiàng)項(xiàng)目目的的確確定定必測測項(xiàng)項(xiàng)目目：：砷砷、、汞汞、、鉻鉻、、鉛鉛、、鎘鎘、、銅銅等等。。選測測項(xiàng)項(xiàng)目目：：鋅鋅、、硫硫化化物物、、有有機(jī)機(jī)氯氯農(nóng)農(nóng)藥藥、、有有機(jī)機(jī)磷磷農(nóng)農(nóng)藥藥、、有有機(jī)機(jī)物物等等。。標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)據(jù)北京市水污染物物綜合排排放標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)（DB11/307-2013）水污染物物排放標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)（DB11/307-2005）本標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)對對污染染指標(biāo)控控制的總總體水平平嚴(yán)于GB8978-1996《污水綜合合排放標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)》，44項(xiàng)指標(biāo)的的限值與與GB8978-1996《《污水綜合合排放標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)》相當(dāng)，23項(xiàng)指標(biāo)的的限值嚴(yán)嚴(yán)于國家家標(biāo)準(zhǔn)；；對于有有毒有害害有機(jī)污污染物的的排放控控制，不不設(shè)單位位建設(shè)年年限區(qū)分分。新標(biāo)準(zhǔn)增增加了28項(xiàng)污染物物控制指指標(biāo)，刪刪去了有有機(jī)磷農(nóng)農(nóng)藥、元元素磷2項(xiàng)污染物物控制指指標(biāo)。水樣的采采集和保保護(hù)水樣的分分類綜合水樣樣（不同同采樣點(diǎn)點(diǎn)瞬時(shí)采采樣＋混混合）瞬時(shí)水樣樣混合水樣樣（同一一采樣點(diǎn)點(diǎn)分時(shí)采采樣混合合）等比例混混合水樣樣水樣量由監(jiān)測項(xiàng)項(xiàng)目確定定，分別別計(jì)算，，增加20%~30%的過量采樣頻率率城鎮(zhèn)污水水處理廠廠取樣頻頻率為至至少每兩兩小時(shí)一一次，取取24h混合樣，，以日均均值計(jì)。。工業(yè)廢水水按生產(chǎn)產(chǎn)周期確確定監(jiān)測測頻率。。生產(chǎn)周周期在8h以內(nèi)的，，每2h采樣一次次；生產(chǎn)產(chǎn)周期大大于8h時(shí)，每4h采樣一次次。其他他污水采采樣，24h不少于2次。最高高允許排排放濃度度按日均均計(jì)算。。水樣的采采集和保保護(hù)采樣容器器的選擇擇與洗滌滌材質(zhì)選擇擇的三個(gè)個(gè)考慮：：可溶入水水樣中可吸附水水樣中的的某些組組分發(fā)生化學(xué)學(xué)反應(yīng)對材質(zhì)要要求化學(xué)穩(wěn)定定性好溫度穩(wěn)定定性好能嚴(yán)密封封口且易易打開材料易得得且便宜宜容易清洗洗且可反反復(fù)使用用水樣樣的的采采集集和和保保護(hù)護(hù)常用用容容器器材材質(zhì)質(zhì)：：高壓壓低低密密度度聚聚乙乙烯烯用于于金金屬屬、、放放射射性性元元素素和和其其他他無無機(jī)機(jī)物物監(jiān)監(jiān)測測項(xiàng)項(xiàng)目目硬質(zhì)質(zhì)玻玻璃璃用于于有有機(jī)機(jī)物物和和生生物物其他他特特殊殊材材質(zhì)質(zhì)熱吸吸收收玻玻璃璃、、不不銹銹鋼鋼、、非非活活性性玻玻璃璃等等容器器的的洗洗滌滌洗滌滌方方案案按按樣樣品品成成分分和和監(jiān)監(jiān)測測項(xiàng)項(xiàng)目目確確定定通用用方方法法：：水水和和洗洗滌滌劑劑（（洗洗液液））清清洗洗＋＋10%硝酸酸浸浸泡泡8小時(shí)時(shí)＋＋自自來來水水漂漂洗洗＋＋蒸蒸餾餾水水漂漂洗洗3次特殊殊方方法法：：洗滌滌質(zhì)質(zhì)量量檢檢查查目視法——掛壁檢查查測定法水樣采集集的要求求一、慢二、潤洗洗三、密封封四、記錄錄五、標(biāo)簽簽 采樣樣后應(yīng)立立即貼上上標(biāo)簽，，標(biāo)簽上上應(yīng)些明明：水溫溫、氣溫溫、取樣樣地點(diǎn)、、取樣深深度、取取樣時(shí)間間、要求求分析的的項(xiàng)目名名稱以及及其他必必要的描描述。如如樣品經(jīng)經(jīng)過化學(xué)學(xué)處理，，則應(yīng)注注明加入入化學(xué)試試劑的名名稱、濃濃度和體體積。六、安全全水樣的采采集與保保存現(xiàn)場測定定項(xiàng)目水溫、pH、溶解氧氧（DO）、電導(dǎo)導(dǎo)率、氧氧化還原原電位(Eh)、游離二二氧化碳碳等水文參數(shù)數(shù)水樣的采采集與保保存水樣保存存最有效效的方法法是盡快快分析其他方法法：（一）冷冷藏法法（二）化化學(xué)法法酸化法——測定金屬屬元素時(shí)時(shí)加酸至至pH≤2堿化法——測定酚、、氰類加加氫氧化化鈉堿化化至pH＞12殺生物劑劑法——加入氯化化高汞水樣保存存劑使用用高純試試劑或分分析純水樣的預(yù)預(yù)處理1、懸浮物物除去采用450nm孔徑的薄薄膜濾器器過濾2、有機(jī)干干擾物消消除硝酸—硫酸分解解硝酸—高氯酸分分解加堿分解解－氫氫氧化鈉鈉和過氧氧化氫或或氨水和和過氧化化氫高溫灰化化分解－－550℃℃水樣的預(yù)預(yù)處理分離、隱隱蔽和預(yù)預(yù)富集揮發(fā)、蒸蒸餾與蒸蒸發(fā)濃縮縮法揮發(fā)與蒸蒸餾是利利用某些些組分固固有的揮揮發(fā)性，，或加入入某些試試劑，使使原來在在體系內(nèi)內(nèi)的一些些化合物物、元素素或離子子轉(zhuǎn)化為為另一種種易揮發(fā)發(fā)的物質(zhì)質(zhì)從而達(dá)達(dá)到分離離或預(yù)富富集的目目的。沉淀分離離法沉淀分離離法是利利用被測測組分和和干擾組組分與某某種沉淀淀反應(yīng)生生成的產(chǎn)產(chǎn)物溶解解度的不不同，進(jìn)進(jìn)行分離離或富集集的一種種手段。。水樣的預(yù)預(yù)處理分離、隱隱蔽和預(yù)預(yù)富集溶劑萃萃取法法（三三次））試樣中中的待待測物物質(zhì)與與試劑劑反應(yīng)應(yīng)生成成不帶帶電荷荷的絡(luò)絡(luò)合物物，用用一種種與水水不相相混溶溶的有有機(jī)溶溶劑與與之振振蕩，，靜止止分層層后，，某些些組分分進(jìn)入入有機(jī)機(jī)溶劑劑，另另一些些組分分則仍仍留在在水相相，從從而達(dá)達(dá)到分分離富富集。。水樣的的預(yù)處處理分離、、隱蔽蔽和預(yù)預(yù)富集集溶劑萃萃取步步驟：：1.分液漏漏斗準(zhǔn)準(zhǔn)備；；2.萃取震震蕩；；3.靜止分分層；；4.分離。。水樣的的預(yù)處處理分離、、隱蔽蔽和預(yù)預(yù)富集集離子交交換法法離子交交換操操作步步驟：：1.樹脂的的準(zhǔn)備備；2.裝柱；；3.交換；；4.洗滌；；5.再生。。3.2水質(zhì)監(jiān)監(jiān)測實(shí)實(shí)驗(yàn)室室基礎(chǔ)礎(chǔ)3.2.1、試劑劑、溶溶劑和和器皿皿3.2.2、分析析儀器器3.2.3、化學(xué)學(xué)試劑劑與試試液3.2.4、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室操操作技技術(shù)3.2水質(zhì)監(jiān)監(jiān)測實(shí)實(shí)驗(yàn)室室基礎(chǔ)礎(chǔ)3.2.1、試劑劑、溶溶劑和和器皿皿試劑：：分析析純或或再提提純實(shí)驗(yàn)室室純水水一級水水：用用于制制備標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)水水樣和和超痕痕量分分析制備方方法：：二級級水再再蒸餾餾、離離子交交換等等方法法（電電導(dǎo)率率≤0.1）二級水水：用用于精精確分分析和和研究究制備方方法：：蒸餾餾；電電滲析析；離離子交交換（（電導(dǎo)導(dǎo)率≤1.0μS/cm）三級水水：用用于一一般實(shí)實(shí)驗(yàn)工工作（電導(dǎo)導(dǎo)率≤5.0）純水分分級表表級別電阻率(25℃)/(MΩ·cm)制水設(shè)備用途特>16混合床離子交換柱。0.45μm濾膜。亞沸蒸餾器配制標(biāo)準(zhǔn)樣110～16混合床離子交換柱。石英蒸餾器配制分析超痕量μg/L級物質(zhì)用的試液22～10雙級復(fù)合床或混合床離子交換柱配制分析痕量(μg/L～mg/L)級物質(zhì)用的試液30.5～2單級復(fù)合床離子交換柱配制分析mg/L級以上含量物質(zhì)用的試液4<0.5金屬或玻璃蒸餾器配制測定有機(jī)物如(COD、BOD5)等用的試液一、實(shí)實(shí)驗(yàn)用用水(一)蒸餾水水金屬蒸蒸餾器器，玻玻璃蒸蒸餾器器，石石英蒸蒸餾器器，亞亞沸蒸蒸餾器器。圖9.1亞沸蒸蒸餾器器示意意圖（二））去離離子水水無氯水水無氨水水無二氧氧化碳碳水無鉛（（重金金屬））水無砷水水無酚水水不含有有機(jī)物物的蒸蒸餾水水（三））特殊殊要求求的純純水二、試試劑與與試液液根據(jù)實(shí)實(shí)際需需要妥善保保存注意保保存時(shí)時(shí)間按規(guī)定定注明明配制制日期期及配配制人人員試劑的的規(guī)格格：一一級、、二級級、三三級純度：：“9”化學(xué)試試劑的的規(guī)格格級別名稱代號標(biāo)志顏色某些國家通用等級和符號俄羅斯的等級和符號一級品保證試劑、優(yōu)級純G·R綠色G·R分析純Ч·Д·А二級品分析試劑、分析純A·R紅色A·R化學(xué)純x·ч三級品化學(xué)純C·P藍(lán)色C·P純Ч實(shí)驗(yàn)室室的環(huán)環(huán)境條條件空氣清清潔度度的分分類清潔度分類工作面上最大污染顆粒數(shù)/(顆?！-2)顆粒直徑/μm100100≥0.50≥5.01000010000≥0.565≥5.0100000100000≥0.5700≥5.0沒有超超凈實(shí)實(shí)驗(yàn)室室條件件的可可采用用相應(yīng)應(yīng)措施施。例例如，，樣品品的預(yù)預(yù)處理理、蒸蒸干、、消化化等操操作最最好在在專門門的毒毒氣柜柜內(nèi)進(jìn)進(jìn)行，，并與與一般般實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室、、儀器器室分分開。。幾種種分析析同時(shí)時(shí)進(jìn)行行時(shí)應(yīng)應(yīng)注意意防止止交叉叉污染染。實(shí)驗(yàn)的的環(huán)境境清潔潔也可可采用用一些些簡易易裝置置來達(dá)達(dá)到目目的。。3.2.1、試劑劑、溶溶劑和和器皿皿器皿燒杯類類：燒杯（（20～500ml）；錐錐形瓶瓶（50~1000ml）；燒燒瓶（（50~2000ml）量器類類量筒和和量杯杯容量瓶瓶移液管管（吸吸管））滴定管管依據(jù)容容量允允差和和流出出時(shí)間間分為為A及、A2級和B級瓶類試劑瓶瓶洗瓶瓶管類試管、、比色色管3.2.2、分析析儀器器天平pH計(jì)電導(dǎo)儀儀紫外、、可見見分光光光度度計(jì)冷原子子熒光光測汞汞儀1、天平平天平是是化學(xué)學(xué)分析析實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室最最重要要的—次計(jì)量量基準(zhǔn)準(zhǔn)天平包包括雙雙盤等等臂機(jī)機(jī)械天天平、、單盤盤不等等臂機(jī)機(jī)械天天平和和電子子天平平3類電子天天平應(yīng)應(yīng)用廣廣泛1、分析析天平平的使使用方方法和和注意意事項(xiàng)項(xiàng)1.稱量前前應(yīng)檢檢查天天平是是否正正常，，是否否處于于水平平位置置，吊吊耳、、圈碼碼是否否脫落落,玻璃框內(nèi)外外是否清潔潔。2.應(yīng)從左右兩兩門取放稱稱量物和砝砝碼。稱量量物不能超超過天平負(fù)負(fù)載(200克)，不能稱量量熱的物體體。

有腐腐蝕性或吸吸濕性物體體必須放在在密閉容器器中稱量。。3.開啟升降旋旋鈕(開關(guān)旋鈕)時(shí)，一定要要輕放，以以免損傷刀刀口；每每次加減砝砝碼、圈碼碼或取放稱稱量物時(shí)，，一定要先先關(guān)升降旋旋鈕(關(guān)閉天平)，加完后，，再開啟旋旋鈕(開啟天平)。

讀數(shù)數(shù)時(shí)，一定定要將升降降旋鈕開關(guān)關(guān)順時(shí)針旋旋轉(zhuǎn)到底，，使天平完完全開啟。。1、分析天天平的使使用方法法和注意意事項(xiàng)同一化學(xué)學(xué)試驗(yàn)中中的所有有稱量，，應(yīng)自始始至終使使用同一一架天平平，使用用不同天天平會造造成誤差差。4.每架天平平都配有有固定的的砝碼，，不能錯(cuò)錯(cuò)用其他他天平的的砝碼。。

保持持砝碼清清潔干燥燥，砝碼碼只許用用鑷子夾夾取，絕絕不能用用手拿，，用完放放回砝碼碼盒內(nèi)。。轉(zhuǎn)動(dòng)圈圈碼讀書書時(shí)動(dòng)作作要輕而而緩慢，，以免圈圈碼調(diào)落落。5.稱量完畢畢，應(yīng)檢檢查天平平梁是否否托起，，砝碼是是否已歸歸位，指指數(shù)盤是是否轉(zhuǎn)到到“0”，電源是是否切斷斷，邊門門是否關(guān)關(guān)好。最最后罩好好天平，，填寫使使用記錄錄。電子分析析天平的的操作方法法1．檢查并調(diào)調(diào)整天平平至水平平位置。2．事先先檢查電源電壓壓是否匹匹配（必要時(shí)時(shí)配置穩(wěn)穩(wěn)壓器）），按儀儀器要求求通電預(yù)預(yù)熱至所所需時(shí)間間。3．預(yù)熱足夠夠時(shí)間后后打開天天平開關(guān)關(guān)，天平則則自動(dòng)進(jìn)進(jìn)行靈敏敏度及零零點(diǎn)調(diào)節(jié)節(jié)。待穩(wěn)穩(wěn)定標(biāo)志志顯示后后，可進(jìn)進(jìn)行正式式稱量。。4．稱量量時(shí)將潔凈稱量量瓶或稱稱量紙置置于稱盤盤上，關(guān)上側(cè)門門，輕按按一下去去皮鍵，，天平將將自動(dòng)校校對零點(diǎn)，然后后逐漸加加入待稱稱物質(zhì)，，直到所所需重量量為止。。5．被稱稱物質(zhì)的的重量是是顯示屏屏左下角角出現(xiàn)“g”標(biāo)志時(shí)，，顯示屏屏所顯示示的實(shí)際際數(shù)值。。6．稱量量結(jié)束應(yīng)應(yīng)及時(shí)除除去稱量量瓶（紙紙），關(guān)關(guān)上側(cè)門門，切斷電源源，并做做好使用用情況登登記。注意事項(xiàng)項(xiàng)1．天平應(yīng)放放置在牢固平穩(wěn)穩(wěn)水泥臺臺或木臺臺上，室內(nèi)內(nèi)要求清清潔、干干燥及較較恒定的的溫度，，同時(shí)應(yīng)應(yīng)避免光光線直接接照射到到天平上上。2．稱量時(shí)時(shí)應(yīng)從側(cè)側(cè)門取放放物質(zhì)，，讀數(shù)時(shí)時(shí)應(yīng)關(guān)閉閉箱門以以免空氣氣流動(dòng)動(dòng)引起天天平擺動(dòng)動(dòng)。前門門僅在檢檢修或清清除殘留留物質(zhì)時(shí)時(shí)使用。。3．電子分分析天平平若長時(shí)時(shí)間不使使用，則則應(yīng)定時(shí)時(shí)通電預(yù)預(yù)熱，每周一次次，每次次預(yù)熱2h，以確保保儀器始始終處于于良好使使用狀態(tài)態(tài)。4．天平箱內(nèi)應(yīng)應(yīng)放置吸潮劑劑（如硅膠）），當(dāng)吸潮劑劑吸水變色色，應(yīng)立即高高溫烘烤更換換，以確保吸吸濕性能。5．揮發(fā)性、、腐蝕性、強(qiáng)強(qiáng)酸強(qiáng)堿類物物質(zhì)應(yīng)盛于帶帶蓋稱量瓶內(nèi)內(nèi)稱量，防止止腐蝕天平。。2、pH計(jì)的的使使用用原理理：：水水溶溶液液中中氫氫離離子子濃濃度度的的負(fù)負(fù)對對數(shù)數(shù)。。酸度度計(jì)計(jì)簡簡稱稱pH計(jì)，，由由電電極極和和電電位位計(jì)計(jì)兩兩部部分分組組成成。。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)儀儀器器及及操操作作1電極極安安裝裝復(fù)復(fù)合合電電極極：：夾夾好好，，安安好好插插好好→→清清洗洗2開機(jī)機(jī)（（按按模模式式鍵鍵0-n次，，直直到到進(jìn)進(jìn)入入pH測量量狀狀態(tài)態(tài)））3標(biāo)定定或或校校正正（1）溫溫度度調(diào)調(diào)節(jié)節(jié)(2)定位位標(biāo)標(biāo)定定：：pH=6.86，調(diào)調(diào)pH=6.86(3）斜斜率率標(biāo)標(biāo)定定：：pH=4.00，調(diào)調(diào)pH=4.004測量量4pH測量量(1).用去去離離子子水水洗洗電電極極，，用用濾濾紙紙擦擦干干,從稀稀到到濃濃測測定定，，（2）穩(wěn)穩(wěn)定定后后讀讀數(shù)數(shù),反復(fù)復(fù)兩兩次次，，然然后后取取平平均均值值。。5關(guān)機(jī)機(jī)蒸餾餾水水清清洗洗電電極極，，重重新新浸浸泡泡在在3MKCl溶液液中中。。pH計(jì)的的操操作作使使用用溫度度對對pH計(jì)緩緩沖沖溶溶液液的的影影響響一、、正正確確使使用用與與保保養(yǎng)養(yǎng)電電極極目目前前實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室室使使用用的的電電極極都都是是復(fù)復(fù)合合電電極極，，使使用用時(shí)時(shí)，，將將電電極極加加液液口口上上所所套套的的橡橡膠膠套套和和下下端端的的橡橡皮皮套套全全取取下下，，以以保保持持電電極極內(nèi)內(nèi)氯氯化化鉀鉀溶溶液液的的液液壓壓差差。。下下面面就就把把電電極極的的使使用用與與維維護(hù)護(hù)簡簡單單作作一一介介紹紹：：⒈⒈復(fù)復(fù)合合電電極極不不用用時(shí)時(shí)，，可可充充分分浸浸泡泡3M氯化化鉀鉀溶溶液液中中。。切切忌忌用用洗洗滌滌液液或或其其他他吸吸水水性性試試劑劑浸浸洗洗。。⒉⒉使使用用前前，，檢檢查查玻玻璃璃電電極極前前端端的的球球泡泡。。正正常常情情況況下下，，電電極極應(yīng)應(yīng)該該透透明明而而無無裂裂紋紋；；球球泡泡內(nèi)內(nèi)要要充充滿滿溶溶液液，，不不能能有有氣氣泡泡存存在在。。⒊⒊測測量量濃濃度度較較大大的的溶溶液液時(shí)時(shí)，，盡盡量量縮縮短短測測量量時(shí)時(shí)間間，，用用后后仔仔細(xì)細(xì)清清洗洗，，防防止止被被測測液液粘粘附附在在電電極極上上而而污污染染電電極極。。-pH計(jì)使用注意意事項(xiàng)pH計(jì)使用注意意事項(xiàng)⒋清洗電極后后，不要用用濾紙擦拭拭玻璃膜，，而應(yīng)用濾濾紙吸干,避免損壞玻玻璃薄膜、、防止交叉叉污染，影影響測量精精度。⒌⒌測量量中注意電電極的銀—氯化銀內(nèi)參參比電極應(yīng)應(yīng)浸入到球球泡內(nèi)氯化化物緩沖溶溶液中，避避免電計(jì)顯顯示部分出出現(xiàn)數(shù)字亂亂跳現(xiàn)象。。使用時(shí)，，注意將電電極輕輕甩甩幾下。⒍⒍電電極不能用用于強(qiáng)酸、、強(qiáng)堿或其其他腐蝕性性溶液。⒎⒎嚴(yán)禁禁在脫水性性介質(zhì)如無無水乙醇、、重鉻酸鉀鉀等中使用用。8.pH檢驗(yàn)對環(huán)環(huán)境有一一定要求求，主要要是溫度度、濕度度、標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)液和電電極系統(tǒng)統(tǒng)的溫度度恒定系系數(shù)與干干擾因素素。9.注意保護(hù)護(hù)玻璃膜膜。10.pH值測定由由低濃度度到高濃濃度進(jìn)行行。3、電導(dǎo)儀儀測量原理理：在電解質(zhì)質(zhì)的溶液液中，帶帶電的離離子在電電場的影影響下，，產(chǎn)生移移動(dòng)而傳傳遞電子子，因此此，具有有導(dǎo)電作作用。其其導(dǎo)電能能力的強(qiáng)強(qiáng)弱稱為為電導(dǎo)度度。電導(dǎo)儀使用注注意事項(xiàng)檢定注意事項(xiàng)項(xiàng)(1)測定時(shí)要注意意溫度控制，，并進(jìn)行溫度度校正。(2)測量電導(dǎo)率時(shí)時(shí)電極表面不不得有氣泡，，測量不同水水樣時(shí)，每測測一個(gè)水樣之之后都要充分分沖洗電導(dǎo)池池，特別是溶溶液電導(dǎo)率差差別較大時(shí)更更須注意沖洗洗。(3)電導(dǎo)儀的電器器部分的維護(hù)護(hù)和其他電化化學(xué)儀器一樣樣要防湘、防防塵、保持絕絕緣性能良好好。要防止震震動(dòng)沖擊、以以免發(fā)生線路路接觸不良或或短路。(4)使用前要檢變變鉑黑是否脫脫落、破損。。4、紫外、可見見分光光度計(jì)計(jì)分光光度法不不僅可適用于于可見光區(qū)，，還可擴(kuò)展到到紫外和紅外外光區(qū)。物質(zhì)質(zhì)對光的吸收收是比色法和和分光光度法法的基礎(chǔ)，光光的吸收定律律：朗伯－－比爾定律則則是定量測定定的依據(jù)。分分光光度法法是借助分光光光度計(jì)來測測量一系列標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸吸光度，繪制制標(biāo)準(zhǔn)曲線，，然后根據(jù)被被測試液的吸吸光度，從標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線上求求得被測物質(zhì)質(zhì)的濃度或含含量。分光光光度法與目視視比色法在原原理上并不完完全一樣。分分光光度法是是比較有色溶溶液對某一波波長光的吸收收情況，目視視比色法則是是比較透過光光的強(qiáng)度。4、紫外、可見見分光光度計(jì)計(jì)特點(diǎn)：靈敏度高常常用來來測試物質(zhì)含含量在1%～10－3%的微量組分，，甚至可測定定10－4%～10－5%的痕量組分。。準(zhǔn)確度高比比色法的的相對誤差是是5%～10%，分光光度法法是2%～5%，采用精密的的分光光度計(jì)計(jì)可減少到1%～2%，完全可以以滿足微量量組分測定定的準(zhǔn)確要要求。但對對常量組分分，其準(zhǔn)確確度比重量量法和滴定定法要低。。操作作簡簡便便、、快快速速由由于于新新的的靈靈敏敏度度高高、、選選擇擇性性好好的的顯顯色色劑劑和和掩掩蔽蔽劑劑的的出出現(xiàn)現(xiàn)，，常?？煽刹徊唤?jīng)經(jīng)分分離離而而直直接接進(jìn)進(jìn)行行比比色色或或分分光光光光度度法法測測定定。。應(yīng)用用廣廣泛泛幾幾乎乎所所有有的的無無機(jī)機(jī)離離子子都都可可直直接接或或間間接接的的用用比比色色或或分分光光光光度度法法測測定定。。注意意事事項(xiàng)項(xiàng)儀器器工工作作環(huán)環(huán)境境平平穩(wěn)穩(wěn)儀器器處處于于工工作作狀狀態(tài)態(tài)時(shí)時(shí)，，電電源源穩(wěn)穩(wěn)定定，，光光源源無無抖抖動(dòng)動(dòng)閃閃耀耀現(xiàn)現(xiàn)象象配套套的的吸吸收收池池透透明明光光潔潔，，無無劃劃痕痕斑斑點(diǎn)點(diǎn)、、裂裂紋紋，，石石英英吸吸收收池池應(yīng)應(yīng)有有標(biāo)標(biāo)志志5、冷冷原原子子熒熒光光測測汞汞儀儀儀器器主主要要由由激激光光源源、、聚聚光光系系統(tǒng)統(tǒng)、、原原子子光光電電檢檢測測器器等等組組成成，，冷冷原原子子熒熒光光測測汞汞儀儀屬屬原原子子熒熒光光光光譜譜儀儀類類的的測測汞汞專專用用儀儀器器，，環(huán)環(huán)保保部部門門所所用用測測汞汞儀儀大大多多屬屬此此類類。。儀器器的的原原理理為為低低壓壓汞汞燈燈發(fā)發(fā)出出的的253.7nm波長長的的激激發(fā)發(fā)光光，，通通過過光光透透鏡鏡聚聚焦焦照照射射在在所所產(chǎn)產(chǎn)生生的的汞汞蒸蒸汽汽上上，，基基態(tài)態(tài)汞汞原原子子被被激激發(fā)發(fā)到到高高能能態(tài)態(tài)當(dāng)當(dāng)返返回回基基態(tài)態(tài)時(shí)時(shí)輻輻射射出出熒熒光光，，經(jīng)經(jīng)透透鏡鏡聚聚焦焦于于光光電電倍倍增增管管，，光光電電流流經(jīng)經(jīng)放放大大，，其其模模擬擬信信號號可可用用記記錄錄器器記記錄錄峰峰值值，，或或由由微微機(jī)機(jī)處處理理成成數(shù)數(shù)字字?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)據(jù)。。當(dāng)當(dāng)汞汞濃濃度度很很低低時(shí)時(shí)，，熒熒光光強(qiáng)強(qiáng)度度與與汞汞濃濃度度呈呈線線性性關(guān)關(guān)系系。。3.2.3、化化學(xué)學(xué)試試劑劑與與試試液液試劑的質(zhì)質(zhì)量規(guī)格格和用途途國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)的標(biāo)有有GB代號；化化工部標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)標(biāo)有HG或HGB(暫行)代號3.2.3、化學(xué)試試劑與試試液試劑的質(zhì)質(zhì)量規(guī)格格和用途途常見試劑劑的質(zhì)量量分四種種規(guī)格。。優(yōu)級純?yōu)闉橐患壠菲罚址Q稱保證試試劑，主主成分含含量高，，雜質(zhì)少少。用于于精確分分析和研研究工作作，有的的還可作作基準(zhǔn)物物質(zhì)。分析純?yōu)闉槎壠菲?，質(zhì)量量略低于于優(yōu)級純純。用于于一般分分析和科科研?；瘜W(xué)純：：為三級級品，質(zhì)質(zhì)量較分分析純差差，但高高于實(shí)驗(yàn)驗(yàn)試劑。。用于工工業(yè)分析析及教學(xué)學(xué)實(shí)驗(yàn)。。實(shí)驗(yàn)試劑劑：為四四級品，，雜質(zhì)含含量更多多，但比比工業(yè)品品純度高高。主要要用于一一般化學(xué)學(xué)實(shí)驗(yàn)。。3.2.3、化學(xué)試試劑與試試液試劑的質(zhì)質(zhì)量規(guī)格格和用途途在環(huán)境樣樣品分析析中一級級品可用用于配制制標(biāo)淮溶溶液，二二級品用用于配制制定量分分析中的的普通試試液，三三級品只只能用于于配制半半定量或或定性分分析中的的普通試試液或清清潔劑。。3.2.3、化學(xué)學(xué)試劑劑與試試液試劑的的使用用和保保存原原則只出不不進(jìn)，，量用用為出出只準(zhǔn)傾傾出，，不準(zhǔn)準(zhǔn)吸出出檢查試試劑的的有效效期保存一般存存放條條件：：避光光、密密閉、、低溫溫分類擺擺放劇毒試試劑專專人保保管3.2.3、化學(xué)學(xué)試劑劑與試試液緩沖液液緩沖溶溶液是是一種種能對對溶液液的酸酸度起起穩(wěn)定定作用用的試試液.標(biāo)準(zhǔn)溶溶液由所使使用的的試劑劑配制制的各各種元元素，，離子子，化化合物物或基基團(tuán)的的已知知準(zhǔn)確確濃度度的溶溶液稱稱標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液液。廢液3.2.4、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室操操作技技術(shù)重量分分析操操作技技術(shù)沉淀、、過濾濾、干干燥、、灼燒燒、稱稱重容量分析操操作技術(shù)滴定、移液液分光光度分分析操作技技術(shù)波長校正、、吸光度校校正儀器分析操操作技術(shù)3.3水質(zhì)監(jiān)測實(shí)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量量保證與質(zhì)質(zhì)量控制3.3.1、標(biāo)準(zhǔn)分析析方法和分分析方法標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化3.3.2．監(jiān)測數(shù)據(jù)據(jù)處理和結(jié)結(jié)果表述3.3.3．實(shí)驗(yàn)室質(zhì)質(zhì)量控制3.3.1、標(biāo)準(zhǔn)分析析方法和分分析方法標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化一、標(biāo)準(zhǔn)分分析方法標(biāo)準(zhǔn)分析方方法又稱分分析方法標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，是技技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種種，它是一一項(xiàng)文件，，是權(quán)威機(jī)機(jī)構(gòu)對某項(xiàng)項(xiàng)分析所作的的統(tǒng)一規(guī)定定的技術(shù)準(zhǔn)準(zhǔn)則和各方方面共同遵遵守的技術(shù)依依據(jù)，它必必須滿足以以下條件：：（1）按照規(guī)定定的程序編編寫。（2）按照規(guī)定定的格式編編寫。（3）方法的成成熟性得到到公認(rèn)。通通過協(xié)作試試驗(yàn)，確定了方法法的誤差范范圍。（4）由權(quán)威機(jī)機(jī)構(gòu)審批和和發(fā)布。一、標(biāo)準(zhǔn)分分析方法標(biāo)準(zhǔn)分析方方法按標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)制定的級級別，一般般分為五級級：（1）國際級：：如國際標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化組織織（ISO）頒布的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)。（2）國家級：如如我國的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)（GB）。（3）行業(yè)（專業(yè)業(yè)）或協(xié)會級級，如我國環(huán)環(huán)保部的的部部頒標(biāo)準(zhǔn)（HJ）。（4）公司（企業(yè)業(yè)）或地方級級標(biāo)準(zhǔn)。（5）個(gè)別或特殊殊級標(biāo)準(zhǔn)。我國的標(biāo)準(zhǔn)分分國家標(biāo)準(zhǔn)、、部（專業(yè)））和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)三個(gè)級別。。二、分析方法法標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)化化活動(dòng)的結(jié)果果，標(biāo)準(zhǔn)化工工作是一項(xiàng)具具有高度政策策性、經(jīng)濟(jì)性性、技術(shù)性、、嚴(yán)密性和連連續(xù)性的工作作，開展這項(xiàng)項(xiàng)工作必須建建立嚴(yán)密的組組織機(jī)構(gòu)。由由于這些機(jī)構(gòu)構(gòu)所從事工作作的特殊性，，要求它們的的職能和權(quán)限限必須受到標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化條例的的約束。我國標(biāo)準(zhǔn)化工工作的組織管管理系統(tǒng)圖國外標(biāo)準(zhǔn)化組組織機(jī)構(gòu)國家質(zhì)量技術(shù)術(shù)監(jiān)督局三、監(jiān)測實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室間的協(xié)作作試驗(yàn)進(jìn)行協(xié)作試驗(yàn)驗(yàn)預(yù)先要制訂訂一個(gè)合理的的試驗(yàn)方案。。并應(yīng)注意下下列因素：1.實(shí)驗(yàn)室的選擇擇2.分析方法3.分析人員4.實(shí)驗(yàn)設(shè)備5.樣品的類型和和含量6.分析時(shí)間和測測定次數(shù)7.協(xié)作試驗(yàn)中質(zhì)質(zhì)量控制3.3.2、監(jiān)測數(shù)據(jù)處處理和結(jié)果表表述一、基本概念念（一）誤差和和偏差1.真值在某一一時(shí)刻刻和某某一位位置或或狀態(tài)態(tài)下，，某量量的效效應(yīng)體體現(xiàn)出出的客客觀值值或?qū)崒?shí)際值值稱為為真值值。真真值包包括：：①理論論真值值如如三角角形內(nèi)內(nèi)角之之和等等于180°；②約定定真值值由由國際際計(jì)量量大會會定義義的國國際單單位制制，由由基本本單位位、輔輔助單單位和和導(dǎo)出出單位位組成成。基基本單單位包包括：：米、、千克克、秒秒、安安培、、開爾爾文、、摩爾爾和坎坎德拉拉。由由國際際單位位制所所定義義的真真值叫叫約定定真值值。③相對對真值值標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)參考考物質(zhì)質(zhì)的給給定值值為相相對真真值。。3.3.2、監(jiān)測數(shù)據(jù)處處理和結(jié)果表表述一、基本概念念（一）誤差和和偏差2.誤差、絕對誤差和相相對誤差測量值（x）與真值（μ）的差（ε）3.偏差測量值與多次次測量均值之之差。4.極差一組測測量數(shù)據(jù)中最最大值與最小小值之差5.標(biāo)準(zhǔn)偏差和相相對標(biāo)準(zhǔn)偏差差3.3.2、監(jiān)測數(shù)據(jù)處處理和結(jié)果表表述（二）總體、、樣本和平均均數(shù)精密度在規(guī)規(guī)定的分析條條件下，該測測試方法對同同一樣品實(shí)施施多次測定所所得結(jié)果之間間的一致程度度。它綜合反反映了分析過過程中隨機(jī)因因素的作用。。精密度常用用標(biāo)準(zhǔn)偏差或或相對標(biāo)準(zhǔn)偏偏差來表示。。3.3.2、監(jiān)測數(shù)據(jù)處處理和結(jié)果表表述（1）重復(fù)性同同一實(shí)驗(yàn)室、、同一操作者者，用同一分分析方法對同同一樣品在短短暫的時(shí)間間間隔進(jìn)行多次次重復(fù)測定時(shí)時(shí)，各次測定定結(jié)果間的符符合程度。（2）再現(xiàn)性不不同實(shí)驗(yàn)室、、不同操作者者、不同設(shè)備備，在不同或或相同時(shí)間，，用同一分析析方法對同一一樣品單個(gè)測測定結(jié)果間的的符合程度。。（3）準(zhǔn)確度測測量值（或均均值）與真值值（名義值））之間的符合合程度。3.3.2、監(jiān)測數(shù)據(jù)處處理和結(jié)果表表述誤差的來源和和分類分析結(jié)果與真真值之間的差差異總是存在在于一切分析析測試過程中中，誤差是不不可避免的，，按來源可分分為兩類：誤差類型出錯(cuò)原因系統(tǒng)誤差標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配置錯(cuò)誤；計(jì)量儀器未經(jīng)校正；試劑和水的質(zhì)量不合乎要求。3.3.2、監(jiān)測數(shù)據(jù)處處理和結(jié)果表表述誤差類型出錯(cuò)原因隨機(jī)誤差

（偶然誤差）各次稱量、移液、讀數(shù)的誤差不可能完全相同；預(yù)處理等各種操作步驟中的損失量或玷污程度不盡相同；滴定終點(diǎn)的色調(diào)判斷不可能完全一致；測量儀器受外界條件的限制，在使用過程中不可能恒定不變。3.3.2、監(jiān)測數(shù)據(jù)處處理和結(jié)果表表述誤差類型出錯(cuò)原因過失誤差看錯(cuò)取樣量；樣品這加熱消解過程中有大量的噴濺損失；萃取分離富集有大量泄漏。大批樣品分析時(shí)，某個(gè)程序發(fā)生錯(cuò)號；錯(cuò)算了富集或稀釋倍數(shù)；使用的計(jì)算器有誤又未經(jīng)審核復(fù)算，報(bào)出了不正確的數(shù)據(jù)。正態(tài)分布圖偏態(tài)分布圖（三）正態(tài)分分布表9.4正態(tài)分布總體體的樣本落在在下列區(qū)間內(nèi)內(nèi)的概率區(qū)間落在區(qū)間內(nèi)的概率/%μ+1.000σ68.26μ+1.645σ90.00μ+1.960σ95.00μ+2.000σ95.44μ+2.576σ99.00μ+3.000σ99.73297二、數(shù)據(jù)的處處理和結(jié)果表表述GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則則與極限數(shù)值值的表示和判判定1、本標(biāo)準(zhǔn)于2009年01月01日起實(shí)施。2、本標(biāo)準(zhǔn)替代代：GB/T8170-1987數(shù)值修約規(guī)則則GB/T1250-1989極限數(shù)值的表表示和判定由2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)整合修修訂而成。3、標(biāo)準(zhǔn)文本的的內(nèi)容包括：：→范圍；→術(shù)語和定定義；→數(shù)值修約約規(guī)則；→極限數(shù)值值的表示和判判定。二、數(shù)據(jù)的處處理和結(jié)果表表述術(shù)語和定義⑴數(shù)值修修約通過省略原數(shù)數(shù)值的最后若若干位數(shù)字，，調(diào)整所保留留的末尾數(shù)字字，使最后所所得到的值最最接近原數(shù)值值的過程。經(jīng)數(shù)值修約后后的數(shù)值稱為為（原數(shù)值的的）修約值.⑵修約間間隔修約值的最小小數(shù)值單位。。例：指定修修約間隔為0.5，修約值應(yīng)在在0.5的整數(shù)倍中選選取。⑶極限數(shù)數(shù)值技術(shù)文件（如如標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)術(shù)規(guī)范等）中中規(guī)定考核的的以數(shù)量形式式給出且符合合該技術(shù)文件件要求的指標(biāo)標(biāo)數(shù)值范圍的的界限值。二、數(shù)據(jù)的處處理和結(jié)果表表述數(shù)值修約規(guī)則則3.1確定修約間隔隔⑴指定修修約間隔為10-n（n為正整數(shù)），，或指明將數(shù)數(shù)值修約到n位小數(shù)；⑵指定修修約間隔為1，或指明將數(shù)數(shù)值修約到個(gè)個(gè)位數(shù)；⑶指定修修約間隔為10n（n為正整數(shù)），，或指明將數(shù)數(shù)值修約到10n位數(shù)，或指明明將數(shù)值修約約到“十”““百”“千””……位數(shù)；⑷0.5單位修約/0.2單位修約。二、數(shù)據(jù)的處處理和結(jié)果表表述3.1確定修約間隔隔修約間隔往往往由技術(shù)文件件規(guī)定。如：：YB/T081-1996“冶金技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)的數(shù)值修約約和檢測數(shù)據(jù)據(jù)的判定原則則”中規(guī)定，，材料的強(qiáng)度度極限Rm，在≤200MPa時(shí)修約間隔為為1，在＞1000MPa時(shí)修約間隔為為10，＞200～1000MPa時(shí)修約約間隔隔為5?！癎BT230.1-2004金屬洛洛氏硬硬度試試驗(yàn)第第1部分：：試驗(yàn)驗(yàn)方法法”中中規(guī)定定洛氏氏硬度度值至至少應(yīng)應(yīng)精確確到0.5HR。二、數(shù)數(shù)據(jù)的的處理理和結(jié)結(jié)果表表述3.2進(jìn)舍規(guī)規(guī)則3.2.1““4舍6入5單雙””“4舍6入5單雙雙””二、、數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)的的處處理理和和結(jié)結(jié)果果表表述述⑴擬擬舍舍棄棄數(shù)數(shù)字字的的最最左左一一位位數(shù)數(shù)字字小小于于5，則則舍舍去去，，保保留留其其余余各各位位數(shù)數(shù)字字不不變變。。例：：將將12.1498修約約到到個(gè)個(gè)位位數(shù)數(shù)，，得得12。將12.1498修約到一一位小數(shù)數(shù)，得12.1。⑵擬舍舍棄數(shù)字字的最左左一位數(shù)數(shù)字大于于5，則進(jìn)一一，即保保留數(shù)字字的末位位數(shù)加1。例：將1268修約到百百位數(shù)，，得1300。⑶擬擬舍棄數(shù)數(shù)字的最最左一位位數(shù)字是是5，且其后后有非0數(shù)字時(shí)進(jìn)進(jìn)一，即即保留數(shù)數(shù)字的末末位數(shù)加加1。例：將10.5002修約到個(gè)個(gè)位數(shù)，，得11。二、數(shù)據(jù)據(jù)的處理理和結(jié)果果表述⑷擬擬舍棄數(shù)數(shù)字的最最左一位位數(shù)字是是5，且其后后無數(shù)字字或均為為0時(shí)，若所所保留的的末位數(shù)數(shù)字為奇奇數(shù)（1、3、5、7、9）則進(jìn)一一；若所所保留的的末位數(shù)數(shù)字為偶偶數(shù)（0、2、4、6、8）則舍去去。例：將將1.050修約到一位小數(shù)數(shù)，得1.0。將0.35修約到一位小數(shù)數(shù)，得0.4。3500，修約間間隔為1000，得4000二、數(shù)據(jù)據(jù)的處理理和結(jié)果果表述3.2.2負(fù)數(shù)修約約先將它的的絕對值值按前述述規(guī)定進(jìn)進(jìn)行修約約，再在在所得的的值前加加負(fù)號。。例：-355，修約到到十位數(shù)數(shù)，得-360；-325，修約到到十位數(shù)數(shù)，得-320。將-0.0365修約到三位小數(shù)數(shù)，得-0.036。二、數(shù)據(jù)據(jù)的處理理和結(jié)果果表述3.2.3不允許連連續(xù)修約約擬修約數(shù)數(shù)字應(yīng)在在確定修修約間隔隔或指定定修約位位數(shù)后一次修約約獲得結(jié)果果，不得多次按上上述規(guī)則則連續(xù)修約約。例1：修約97.46，修約間間隔為1，97.46→97（正確））；97.46→97.5→98（錯(cuò)誤）。例2：修約15.4546，修約間間隔為1，15.4546→15（正確））；15.4546→15.455→→15.46→15.5→16（錯(cuò)誤）。二、數(shù)據(jù)據(jù)的處理理和結(jié)果果表述3.2.40.5單位修約約⑴在對對數(shù)值進(jìn)進(jìn)行修約約時(shí)，若若有必要要，也可可采用0.5單位修約約或0.2單位修約約。⑵0.5單位修約約是指按按指定修修約間隔隔對擬修修約的數(shù)數(shù)值0.5單位進(jìn)行行的修約約。⑶0.5單位修約約方法如如下：將將擬修約約的數(shù)值值X乘于2，按指定定修約間間隔對2X按前述的的規(guī)定修修約，所所得的值值再除于于2。例：60.25→120.50→→120→→60.0；60.38→120.76→→121→→60.5；60.28→120.56→→121→→60.5。二、數(shù)數(shù)據(jù)的的處理理和結(jié)結(jié)果表表述3.2.50.2單位修修約⑴0.2單位修修約是是指按按指定定修約約間隔隔對擬擬修約約的數(shù)數(shù)值0.2單位進(jìn)進(jìn)行的的修約約。⑵0.2單位修修約方方法如如下：：將擬擬修約約的數(shù)數(shù)值X乘于5，按指指定修修約間間隔對對5X按前述述的規(guī)規(guī)定修修約，，所得得的值值再除除于5。例：830→4150→→4200→840；842→4210→→4200→840；832→4160→→4200→840。二、數(shù)據(jù)的的處理和結(jié)結(jié)果表述3.2.6其它規(guī)定在具體實(shí)施施中，有時(shí)時(shí)測試部門門與計(jì)算部部門先將獲獲得數(shù)值按按指定的修修約位數(shù)多多一位或幾幾位報(bào)出，，而后由其其他部門判判定。為避避免產(chǎn)生連連續(xù)修約的的錯(cuò)誤，應(yīng)應(yīng)按下列部部署進(jìn)行。。⑴報(bào)出出的最右的的非零數(shù)字字為5時(shí)，，應(yīng)應(yīng)在在數(shù)數(shù)值值右右上上角角加加＋＋或或-或不不加加符符號號，，分分別別表表示示已已進(jìn)進(jìn)行行過過舍舍、、進(jìn)進(jìn)或或未未進(jìn)進(jìn)未未舍舍。。例：16.50＋表示實(shí)際值大大于16.50，經(jīng)修約舍棄棄為16.50；16.50-表示實(shí)際值小小于16.50，經(jīng)修約進(jìn)一一為16.50。二、數(shù)據(jù)的處處理和結(jié)果表表述3.2.6其它規(guī)定⑵如對報(bào)報(bào)出值需進(jìn)行行修約，當(dāng)擬擬舍棄數(shù)字的的最左一位數(shù)數(shù)字為5，且其后無數(shù)數(shù)字或均為零零時(shí)，數(shù)值右右上角右＋者者進(jìn)一，右-者舍去，其他他仍按前述規(guī)規(guī)定進(jìn)行。例：實(shí)實(shí)測值報(bào)報(bào)出值修修約約值15.454615.5-15-15.4546-15.5--1516.520316.5＋1717.500017.518二、數(shù)據(jù)的處處理和結(jié)果表表述極限數(shù)值的表表示和判定4.1書寫極限數(shù)值值的一般規(guī)定定⑴技術(shù)文文件（標(biāo)準(zhǔn)、、技術(shù)規(guī)范等等）中規(guī)定考考核的以數(shù)量量形式給出的的指標(biāo)或參數(shù)數(shù)，應(yīng)當(dāng)規(guī)定定極限數(shù)值。。極限數(shù)值表表示符合該技技術(shù)文件要求求的數(shù)值范圍圍的極限值，，它通過給出出最小極限值值和（或）最最大極限值，，或給出基本本數(shù)值與極限限偏差值等方方式表示。⑵技術(shù)文文件中極限數(shù)數(shù)值的表示形形式及書寫位位數(shù)應(yīng)適當(dāng)，，其有效數(shù)字字應(yīng)全部寫出出。書寫位數(shù)數(shù)表示的精確確程度，應(yīng)能能保證產(chǎn)品或或其他標(biāo)準(zhǔn)化化對象應(yīng)有的的性能和質(zhì)量量。二、數(shù)據(jù)的處處理和結(jié)果表表述極限數(shù)值的表表示和判定4.2表示極限數(shù)值值的用語表示極限數(shù)值值的基本用語語及符號基本用語符號特定情形下的基本用語如測定值或計(jì)算值結(jié)果恰好為A時(shí)大于A＞A多于A高于A不符合要求小于A＜A少于A低于A不符合要求大于或等于A≥A不小于A不少于A不低于A符合要求小于或等于A≤A不大于A不多于A不高于A符合要求二、數(shù)據(jù)的處處理和結(jié)果表表述有效數(shù)字及計(jì)計(jì)算規(guī)則關(guān)于零是否屬屬于有效數(shù)字字的問題要根根據(jù)具體情況況分別對待。。1.數(shù)據(jù)中無整數(shù)數(shù)，直接跟在在小數(shù)點(diǎn)后的的零無效。例例如吸光度0.005，為一位有效效數(shù)字；2.數(shù)據(jù)中有整數(shù)數(shù)，小數(shù)點(diǎn)后后的零有效。。例如稱取某某物1.000g，為四位有效效數(shù)字；3.整數(shù)后面的零零為不確定數(shù)數(shù)，需視其單單位和測量精精度而定。例例如250000，不能一律定定為6位有效數(shù)字，，應(yīng)根據(jù)其測測量精度用指指數(shù)形式表示示，如2.5×104為二位有效數(shù)數(shù)字；2.5０×104為三位有效數(shù)數(shù)字。二、數(shù)據(jù)的處處理和結(jié)果表表述計(jì)算規(guī)則1.小數(shù)的加減運(yùn)運(yùn)算：當(dāng)參與與加減運(yùn)算的的數(shù)不超過10個(gè)時(shí)，小數(shù)點(diǎn)點(diǎn)位數(shù)較多的的測得數(shù)值的的小數(shù)點(diǎn)位數(shù)數(shù)比小數(shù)點(diǎn)位位數(shù)最少的測測得值得位數(shù)數(shù)可多留一位位（即先大體體修約，再行行計(jì)算），計(jì)計(jì)算結(jié)果的位位數(shù)應(yīng)和原來來測得值中的的小數(shù)位數(shù)最最少的那個(gè)相相同。應(yīng)注意加減法法系同單位量量值運(yùn)算，整整數(shù)部分全有有效，只考慮慮小數(shù)后位數(shù)數(shù)，不存在結(jié)結(jié)果的有效數(shù)數(shù)字位數(shù)的問問題。二、數(shù)據(jù)的處處理和結(jié)果表表述計(jì)算規(guī)則2.小數(shù)的乘除運(yùn)運(yùn)算：乘除運(yùn)運(yùn)算時(shí)，有效效位數(shù)較多的的數(shù)字應(yīng)比有有效數(shù)字最少少的那個(gè)多保保留一位（先先適當(dāng)修約，，再進(jìn)行計(jì)算算），計(jì)算結(jié)結(jié)果保留的有有效數(shù)字位數(shù)數(shù)與原來數(shù)值值中有效位數(shù)數(shù)最少的那個(gè)個(gè)相同。3.作乘方、開方方運(yùn)算時(shí)，計(jì)計(jì)算結(jié)果有效效數(shù)字的位數(shù)數(shù)與原數(shù)相同同。二、數(shù)據(jù)的處處理和結(jié)果表表述計(jì)算規(guī)則4.算式中有常數(shù)數(shù)π、e等數(shù)值或冠以以2、1/2等系數(shù)時(shí)，其其有效數(shù)字的的位數(shù)不受限限制，需要幾幾位，就可以以取幾位。5.使用對數(shù)時(shí)，，其對數(shù)位數(shù)數(shù)應(yīng)與整數(shù)的的有效數(shù)字位位數(shù)相等。例例如：pH12.25對應(yīng)為[H+]=5.6××10-13。對數(shù)的整數(shù)部部分為定為數(shù)數(shù)，不是有效效數(shù)字。二、數(shù)據(jù)的處處理和結(jié)果表表述（二）可疑數(shù)數(shù)據(jù)的取舍1.狄克遜(Dixon)檢驗(yàn)法狄克遜檢驗(yàn)統(tǒng)統(tǒng)計(jì)量Q計(jì)算公式n值范圍可疑數(shù)據(jù)為最小值X1時(shí)可疑數(shù)據(jù)為最大值Xn時(shí)3～78～1011～1314～25狄克遜檢驗(yàn)臨臨界值（Qa）表(三)監(jiān)測結(jié)果的表表述(四)均數(shù)置信區(qū)間間和“t”值2.格魯勃斯(Grubbs)檢驗(yàn)法格魯勃斯檢驗(yàn)驗(yàn)臨界值（Ta）表測量結(jié)果的統(tǒng)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)（一）樣本均均數(shù)與總體總總數(shù)差別的顯顯著性檢驗(yàn)（二）兩種測測定方法的顯顯著性檢驗(yàn)直線相關(guān)和回回歸（一）相關(guān)和和直線回歸方方程（二）相關(guān)系系數(shù)及其顯著著性檢驗(yàn)正相關(guān)的兩種種圖形負(fù)相關(guān)的兩種種圖形3.3.3、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量量控制環(huán)境監(jiān)測管理理實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和和計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可概述述實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量量控制常用術(shù)語解釋釋1、環(huán)境監(jiān)測管管理一、環(huán)境監(jiān)測測管理的內(nèi)容容和原則環(huán)境監(jiān)測管理理的具體內(nèi)容容包括監(jiān)測標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的管理、、監(jiān)測點(diǎn)位的的管理、采樣樣技術(shù)的管理理、樣品運(yùn)輸輸、保存管理理、監(jiān)測方法法的管理、監(jiān)監(jiān)測數(shù)據(jù)的管管理、監(jiān)測質(zhì)質(zhì)量管理、監(jiān)監(jiān)測綜合管理理和監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)絡(luò)管理等。監(jiān)監(jiān)測技術(shù)管理理的內(nèi)容很多多，核心內(nèi)容容是環(huán)境監(jiān)測測質(zhì)量保證。。原則：實(shí)用用、經(jīng)濟(jì)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)質(zhì)量保證系系統(tǒng)控制要要點(diǎn)環(huán)境監(jiān)測全全過程質(zhì)控控要點(diǎn)監(jiān)測過程控制質(zhì)控要點(diǎn)布點(diǎn)系統(tǒng)1.監(jiān)測目標(biāo)系統(tǒng)的控制2.監(jiān)測點(diǎn)位點(diǎn)數(shù)的優(yōu)化控制控制空間代表性及可比性采樣系統(tǒng)1.采樣次數(shù)和采樣頻率優(yōu)化2.采集工具方法的統(tǒng)一規(guī)范控制時(shí)間代表性及可比性運(yùn)輸保存系統(tǒng)1.樣品的運(yùn)輸過程控制2.樣品固定保存控制控制可靠性和代表性分析測試系統(tǒng)1.分析方法準(zhǔn)確度、精密度、檢測范圍控制2.分析人員素質(zhì)及實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量的控制控制準(zhǔn)確性、精密性、可靠性、可比性數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1.數(shù)據(jù)整理、處理及精度檢驗(yàn)控制2.數(shù)據(jù)分布、分類管理制度的控制控制可靠性、可比性、完整性、科學(xué)性綜合評價(jià)系統(tǒng)1.信息量的控制2.成果表達(dá)控制

3.結(jié)論完整性、透徹性及對策控制控制真實(shí)性、完整性、科學(xué)性、適用性二、監(jiān)測的的檔案文件件管理為了保證環(huán)環(huán)境監(jiān)測的的質(zhì)量以及及技術(shù)的完完整性和追追溯性，應(yīng)應(yīng)對監(jiān)測全全過程的一一切文件（（包括任務(wù)務(wù)來源、制制訂計(jì)劃、、布點(diǎn)、采采樣、分析析……數(shù)據(jù)處理等等）按嚴(yán)格格制度予以以記錄存檔檔。同時(shí)對對所累積的的資料、數(shù)數(shù)據(jù)進(jìn)行整整理，建立立數(shù)據(jù)庫。。實(shí)驗(yàn)室的管管理及崗位位責(zé)任制

對監(jiān)測分析析人員的要要求：持持證上崗

對監(jiān)測質(zhì)質(zhì)量保證人人員的要求求

實(shí)驗(yàn)室安安全制度

藥品使用用管理制度度

儀器使用用管理制度度

樣品管理理制度