臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查處理管理規(guī)

1目的確保在檢驗(yàn)工作過程出現(xiàn)的臨界、超標(biāo)結(jié)果得到全面分析和正確處理，保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性，避免誤判及檢驗(yàn)糾紛，同時(shí)調(diào)查臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)的原因，采取預(yù)防措施，防止再次出現(xiàn)，將各類臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告公司高級(jí)管理層，以提供質(zhì)量改進(jìn)的決策依據(jù)。2范圍適用于質(zhì)量管理部實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)過程出現(xiàn)的臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果。3責(zé)任質(zhì)量管理部、生產(chǎn)部負(fù)責(zé)執(zhí)行此規(guī)程，并不斷完善之。4程序4.1定義1＞臨界檢驗(yàn)結(jié)果（BorderlineResult）:指檢驗(yàn)結(jié)果雖符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，但處于標(biāo)準(zhǔn)合格界限（如：當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果是90%而其標(biāo)準(zhǔn)要求是N90%;或當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果是89%而其標(biāo)準(zhǔn)要求是＜90%），并同此類檢品歷史上典型的檢測(cè)結(jié)果不一致。2＞超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果（OOS）:指超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的所有檢驗(yàn)結(jié)果，包括含量檢測(cè)的相對(duì)偏差超過接受限；含量測(cè)定平均值合格，但有單個(gè)值不合格；或者檢測(cè)結(jié)果雖符合規(guī)定范圍，但與歷史典型數(shù)據(jù)相差甚遠(yuǎn)。3＞實(shí)驗(yàn)室偏差：因儀器故障和實(shí)驗(yàn)室操作相關(guān)的誤差（如標(biāo)識(shí)錯(cuò)誤、計(jì)算、稱量、取樣、存放條件等）而產(chǎn)生的誤差。4＞非實(shí)驗(yàn)室偏差：指排除實(shí)驗(yàn)室偏差以外的由于其他因素所引起的檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)。5＞原樣復(fù)驗(yàn)：指對(duì)原始樣品或原始樣品的制備溶液（如可用）進(jìn)行的再測(cè)定。6＞重新取樣：指對(duì)已出現(xiàn)不合格結(jié)果的樣品，按規(guī)定的取樣規(guī)程，從同一批號(hào)樣品中重新另取樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。當(dāng)經(jīng)調(diào)查后，在人員、儀器等方面均不存在實(shí)驗(yàn)室偏差，但不能確定是否樣品存在實(shí)驗(yàn)室偏差，如樣品是否具有代表性等，這時(shí)應(yīng)重新取樣檢驗(yàn)。4.2概述：當(dāng)臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)時(shí)應(yīng)立即進(jìn)行及時(shí)有效的調(diào)查，調(diào)查確定引起的原因，即使因OOS結(jié)果判斷了不合格批，仍必須進(jìn)行調(diào)查以確定該結(jié)果是否影響到同種產(chǎn)品/物料、其它批號(hào)的產(chǎn)品/物料或其它產(chǎn)品/物料。對(duì)調(diào)查包括調(diào)查結(jié)論和隨后采取的措施應(yīng)進(jìn)行記錄。如果最后綜合結(jié)論顯示在得到該數(shù)據(jù)的分析過程中沒有發(fā)生實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤，則由QM組織，聯(lián)合車間、倉庫等部門展開不合格原因調(diào)查。4.3人員職責(zé)1＞檢驗(yàn)員職責(zé)檢驗(yàn)員首要責(zé)任是取得正確的實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果。檢驗(yàn)員應(yīng)使用經(jīng)過批準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法和現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和合格的試劑、試液。檢驗(yàn)員應(yīng)使用經(jīng)過校驗(yàn)且校驗(yàn)合格的儀器。在丟棄樣品液和標(biāo)準(zhǔn)液之前，檢驗(yàn)員應(yīng)該核查數(shù)據(jù)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的符合性。如發(fā)現(xiàn)不合格項(xiàng)而沒有查到原因時(shí)，應(yīng)保留上述溶液且應(yīng)及時(shí)向?qū)嶒?yàn)室主任報(bào)告，同時(shí)應(yīng)該立即開始評(píng)估檢驗(yàn)結(jié)果的正確性，且應(yīng)該如實(shí)記錄所發(fā)生的情況。2＞實(shí)驗(yàn)室主任職責(zé)對(duì)臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)，指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行調(diào)查，對(duì)可能的原因進(jìn)行客觀及時(shí)的評(píng)估。如果臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果確定為實(shí)驗(yàn)室偏差，應(yīng)組織相關(guān)人員進(jìn)行根本原因分析，確定差錯(cuò)的來源，并采取糾正預(yù)防措施以避免再次發(fā)生；若屬檢驗(yàn)員錯(cuò)誤，則需組織對(duì)檢驗(yàn)員進(jìn)行再培訓(xùn)，并考核合格后，方可批準(zhǔn)其操作同類實(shí)驗(yàn)。3＞實(shí)驗(yàn)室最高管理者職責(zé)維護(hù)本程序的有效性。應(yīng)該特別警惕臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果的發(fā)展趨勢(shì)。4.4臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果的處理程序1＞當(dāng)實(shí)驗(yàn)室發(fā)生臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)，檢驗(yàn)員應(yīng)立即報(bào)告實(shí)驗(yàn)室主任，并保留原始數(shù)據(jù)和原始樣品。同時(shí)，應(yīng)該立即開始評(píng)估檢驗(yàn)結(jié)果的正確性，并如實(shí)記錄所發(fā)生的情況，未經(jīng)允許，不得擅自進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。2＞實(shí)驗(yàn)室主任應(yīng)立即安排展開初步調(diào)查，一方面通知QM監(jiān)控組開展整個(gè)生產(chǎn)過程的調(diào)查，同時(shí)安排本組組長與具體操作的檢驗(yàn)人員按臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表展開調(diào)查，如核對(duì)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法，確定使用了正確的標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑、試劑等。3＞如調(diào)查生產(chǎn)過程出現(xiàn)異常，并確認(rèn)不存在實(shí)驗(yàn)室偏差，則直接以初次檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告。如確認(rèn)生產(chǎn)過程中無異常，則實(shí)驗(yàn)室繼續(xù)進(jìn)行臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查。4＞實(shí)驗(yàn)室在完成初步調(diào)查后，如無特殊情況，一般應(yīng)先進(jìn)行原樣復(fù)驗(yàn)，并作出進(jìn)一步處理決定如是否重新取樣檢驗(yàn)等。5＞當(dāng)初步調(diào)查結(jié)果顯示存在實(shí)驗(yàn)室偏差時(shí)，在排除實(shí)驗(yàn)室偏差后，由原檢驗(yàn)員進(jìn)行重新檢驗(yàn)一次，以該檢驗(yàn)結(jié)果出具報(bào)告即可，同時(shí)注明實(shí)驗(yàn)室偏差發(fā)生的原因。6＞當(dāng)進(jìn)行原樣復(fù)驗(yàn)或重新取樣復(fù)驗(yàn)，應(yīng)由實(shí)驗(yàn)室主任指定另外兩名經(jīng)驗(yàn)豐富的檢驗(yàn)員進(jìn)行他復(fù)1、他復(fù)2,化學(xué)檢驗(yàn)按附錄A規(guī)定流程進(jìn)行，微生物檢驗(yàn)按以下第③進(jìn)行，具體如下：產(chǎn)品、物料化學(xué)檢驗(yàn)含量：先進(jìn)行他復(fù)1、他復(fù)2（每人平行兩份），如果他復(fù)所獲取的四份檢驗(yàn)結(jié)果均不符合標(biāo)準(zhǔn)，則不需進(jìn)行自復(fù)，可直接判定該批次產(chǎn)品'物料為不合格品，并以初檢的檢驗(yàn)結(jié)果出具報(bào)告即可；如果他復(fù)所獲取的四份檢驗(yàn)結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)，則需進(jìn)行自復(fù)，只有自復(fù)及他復(fù)所獲取的六份數(shù)據(jù)均符合標(biāo)準(zhǔn)，方可判定該批次產(chǎn)品\物料為合格品，并以六份數(shù)據(jù)的平均值出具報(bào)告。成品裝量:當(dāng)該項(xiàng)目出現(xiàn)超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)，一般情況下需重新取樣復(fù)檢，則取樣量為初檢量的三倍，同時(shí)進(jìn)行自復(fù)、他復(fù)1、他復(fù)2各一份，最后結(jié)果只有當(dāng)復(fù)驗(yàn)時(shí)自復(fù)、他復(fù)1和他復(fù)2三份數(shù)據(jù)都符合標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，可判定該批次產(chǎn)品合格，并以復(fù)檢三份數(shù)據(jù)的平均值報(bào)告結(jié)果；其他情況均判為不合格品，并以初次檢驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)告結(jié)果。除含量、裝量外的其他項(xiàng)目，如有關(guān)物質(zhì)、pH等：應(yīng)由檢驗(yàn)員自復(fù)（一份），他復(fù)1和他復(fù)2均各一份，最后結(jié)果只有當(dāng)自復(fù)、他復(fù)1和他復(fù)2三份數(shù)據(jù)都符合標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，可判斷該批次產(chǎn)品/物料合格，并以復(fù)檢三份數(shù)據(jù)的平均值報(bào)告結(jié)果；其他情況均判為不合格品，并以初次檢驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)告結(jié)果。穩(wěn)定性留樣樣品化學(xué)檢驗(yàn)：首次發(fā)現(xiàn)臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)，應(yīng)進(jìn)行完整的調(diào)查和進(jìn)行復(fù)驗(yàn)以得出明確結(jié)論，但當(dāng)此類情況以前曾出現(xiàn)過或有此類相同的趨勢(shì)，且已經(jīng)明確得出調(diào)查結(jié)論的，則僅進(jìn)行相應(yīng)調(diào)查，若未查出任何問題或疑問，不須進(jìn)行自復(fù)或他復(fù)，在調(diào)查出合理原因后，可直接發(fā)報(bào)告。微生物檢驗(yàn)：藥品：供試品檢出控制菌或其它致病菌時(shí)，按一次檢出結(jié)果為準(zhǔn)，不再復(fù)試。供試品的細(xì)菌數(shù)、霉菌和酵母菌數(shù)其中任何一項(xiàng)不符合該品種項(xiàng)下的規(guī)定，應(yīng)從同一批樣品中隨機(jī)抽樣，獨(dú)立復(fù)檢兩次，以3次結(jié)果的平均值報(bào)告菌數(shù)，如菌數(shù)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，方可判樣品的細(xì)菌數(shù)、霉菌和酵母菌數(shù)檢測(cè)合格，否則判為不合格，同時(shí)調(diào)查原因。滴眼劑無菌檢查時(shí)，若供試品管均澄清，或雖顯混濁但確證無菌生長，判供試品符合規(guī)定；若供試品管任何一管顯混濁并確證有菌生長，判供試品不符合規(guī)定，除非能充分證明試驗(yàn)結(jié)果無效，即生長的微生物非供試品所含。當(dāng)符合下列至少一個(gè)條件時(shí)方可判試驗(yàn)結(jié)果無效：1） 無菌檢查試驗(yàn)所用設(shè)備及環(huán)境的微生物監(jiān)控結(jié)果不符合無菌檢查法的要求；2） 回顧無菌試驗(yàn)過程，發(fā)現(xiàn)有可能引起微生物污染的因素；3） 陰性對(duì)照顯示陽性；4） 供試品管中生長的微生物經(jīng)鑒定后，確證是因無菌試驗(yàn)中所使用的物品和（或）其無菌操作技術(shù)不當(dāng)引起的。試驗(yàn)經(jīng)確認(rèn)無效，應(yīng)重試。重試時(shí)，重新取2倍量供試品獨(dú)立復(fù)檢2次，2次復(fù)檢結(jié)果均應(yīng)無菌生長，判供試品符合規(guī)定；若任一次有菌生長，判供試品不符合規(guī)定。7＞調(diào)查時(shí)限：一般情況下，實(shí)驗(yàn)室在2個(gè)工作日內(nèi)完成初步調(diào)查，并確認(rèn)相應(yīng)的處理措施后在10個(gè)工作日內(nèi)完成所有的調(diào)查處理；穩(wěn)定性考察調(diào)查要求在33個(gè)工作日內(nèi)完成調(diào)查報(bào)告。8＞調(diào)查結(jié)論：完成初步調(diào)查和原樣復(fù)驗(yàn)或必要的重新取樣復(fù)驗(yàn)后，實(shí)驗(yàn)室主任對(duì)所有的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)、調(diào)查（包括回顧性調(diào)查）分析、處理過程等進(jìn)行綜合分析，形成最后的調(diào)查綜合結(jié)論，當(dāng)結(jié)論為超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)，由相關(guān)人員填寫《不合格品審核報(bào)告》；當(dāng)結(jié)論為臨界檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)，由相關(guān)人員填寫《偏差處理報(bào)告》，按照相應(yīng)流程處理。9＞臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查記錄的歸檔：所有調(diào)查記錄和報(bào)告的原件歸檔編號(hào)保存，復(fù)印件歸檔于批檢驗(yàn)記錄中，并進(jìn)行季度回顧，每年回顧總結(jié)，必要時(shí)，根據(jù)回顧情況決定采取糾正/預(yù)防措施。4.5外部送檢出現(xiàn)臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)：1＞如為公司可進(jìn)行的檢驗(yàn)項(xiàng)目，但需法定送檢的，送檢出現(xiàn)臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)，則應(yīng)先安排公司內(nèi)部進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。同時(shí)以偏差形式提出，對(duì)整個(gè)生產(chǎn)過程進(jìn)行調(diào)查。如公司復(fù)驗(yàn)不合格時(shí)，則判定為不合格品。如公司復(fù)驗(yàn)合格及確認(rèn)生產(chǎn)過程無異常，則應(yīng)申請(qǐng)?jiān)蜋z機(jī)構(gòu)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。如原送檢機(jī)構(gòu)復(fù)驗(yàn)仍不合格時(shí)，則應(yīng)送檢第二家檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè)。如第二家檢測(cè)機(jī)構(gòu)仍檢出不合格時(shí)，則判定為不合格品，如第二家檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)合格時(shí)，則以合格品處理。2＞如為公司不能進(jìn)行的檢驗(yàn)項(xiàng)目，需委托檢驗(yàn)的，送檢出現(xiàn)臨界、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)，則應(yīng)以偏差形式提出，對(duì)整個(gè)生產(chǎn)過程進(jìn)行調(diào)查，如確認(rèn)生產(chǎn)過程無異常，則應(yīng)申請(qǐng)?jiān)蜋z機(jī)構(gòu)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，并同時(shí)送檢第二家檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢驗(yàn)。如第二家檢測(cè)機(jī)構(gòu)也檢測(cè)不合格，則判定為不合格品。如原送檢機(jī)構(gòu)復(fù)驗(yàn)合格及第二家檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)合格，則判定為合格品。如原送檢機(jī)構(gòu)復(fù)驗(yàn)仍不合格，但第二家檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)合格，則仍需要送檢第三家檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)，如第三