實驗方案設(shè)計和條件（1）- 高三化學(xué)復(fù)習(xí)檢測

高三化學(xué)實驗方案設(shè)計和條件選擇作業(yè)（1）1.溴化鈣是一種重要的化工原料,常見有CaBr2·2H2O和CaBr2·6H2O等結(jié)晶形式。某興趣小組以廢鐵屑為原料制備CaBr2·2H2O的主要流程如下:相關(guān)信息如下:①CaBr2·2H2O吸濕性強。②34℃時結(jié)晶得到CaBr2·6H2O,CaBr2·6H2O加熱至210℃得到CaBr2·2H2O。請回答:(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污,方法是。

(2)實驗室模擬海水提取溴的過程中,用苯萃取溶液中的溴,選出其正確操作并按順序列出字母:涂凡士林→檢漏→()→()→()→()→()→清洗干凈。a.打開玻璃塞放氣b.打開旋塞放氣c.將溶液和苯轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,塞上玻璃塞d.雙手托住分液漏斗,右手壓住玻璃塞,左手握住旋塞,上下顛倒振蕩e.右手壓住玻璃塞,左手握住旋塞,將分液漏斗倒轉(zhuǎn)振蕩f.置于鐵架臺鐵圈上靜置,打開玻璃塞,將旋塞擰開,放出下層液體g.從下口放出溴的苯溶液h.從上口倒出溴的苯溶液(3)步驟④調(diào)pH=7,適宜加入的試劑是,通過調(diào)節(jié)分液漏斗的旋塞可以控制添加液體的速率。當溶液pH接近7時,滴加試劑的分液漏斗的旋塞應(yīng)。(4)下列有關(guān)說法正確的是。

A.步驟②反應(yīng)控制在40℃左右,原因是防止反應(yīng)過于劇烈并減少液溴揮發(fā)B.步驟③濾渣成分只有Fe(OH)2、Fe(OH)3和Ca(OH)2C.為使CaBr2·2H2O快速結(jié)晶,可用冰水浴進行冷卻D.步驟⑤包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥多步操作(5)制得的CaBr2·2H2O可以通過如下步驟測定其純度:①稱取樣品質(zhì)量;②溶解;③滴入足量Na2CO3溶液,充分反應(yīng)后過濾,洗滌,干燥;④稱量。若實驗操作規(guī)范而測定結(jié)果偏低,其可能的原因是

。2.亞硝酸鈉(NaNO2)是一種常用的食品添加劑,使用時需嚴格控制用量。實驗室以2NO+Na2O2=2NaNO2為原理,利用下列裝置制取NaNO2(夾持和加熱儀器略)。已知:①酸性KMnO4溶液可將NO及NO2-氧化為NO3-,Mn②HNO2具有不穩(wěn)定性:2HNO2=NO2↑+NO↑+H2O。回答下列問題:(1)按氣流方向連接儀器接口:(填接口字母)。

(2)實驗過程中C裝置內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是。

(3)Na2O2充分反應(yīng)后,測定NaNO2含量:稱取反應(yīng)后B中固體樣品3.45g溶于蒸餾水,冷卻后用0.50mol·L-1酸性KMnO4標準液滴定。重復(fù)三次,標準液平均用量為20.00mL。①該測定實驗需要用到下列儀器中的(填序號)。

a.錐形瓶 b.容量瓶c.膠頭滴管 d.酸式滴定管e.堿式滴定管 f.玻璃棒②假定其他物質(zhì)不與KMnO4反應(yīng),則固體樣品中NaNO2的純度為%。

③實驗得到NaNO2的含量明顯偏低,分析樣品中含有的主要雜質(zhì)為(填化學(xué)式)。為提高產(chǎn)品含量,對實驗裝置的改進是在B裝置之前加裝盛有(填藥品名稱)的(填儀器名稱)。

(4)設(shè)計一個實驗方案證明酸性條件下NaNO2具有氧化性:

。

(提供的試劑:0.10mol·L-1NaNO2溶液、KMnO4溶液、0.10mol·L-1KI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸)3.硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用圖所示裝置制備Na2S2O3·5H2O。合成反應(yīng):SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO22Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S；Na2SO3+SNa2S2O3已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,難溶于乙醇,50℃開始失結(jié)晶水。實驗步驟:ⅠNa2S2O3制備:裝置A制備的SO2經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液,加熱、攪拌,至溶液pH約為7時,停止通入SO2氣體,得產(chǎn)品混合溶液。Ⅱ產(chǎn)品分離提純:產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。請回答:(1)裝置A中反應(yīng)生成二氧化硫,選用稀硫酸是否合適?理由是

。

(2)步驟Ⅰ裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低,原因是

。

(3)步驟Ⅱ下列說法正確的是。

A.快速蒸發(fā)溶液中水分,可得較大晶體顆粒B.蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時,停止加熱C.冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D.可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑(4)步驟Ⅲ產(chǎn)品含量測定:①滴定前,有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列):檢漏→蒸餾水洗滌→()→()→()→()→()→開始滴定。A.烘干B.裝入滴定液至零刻度以上C.調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D.用洗耳球吹出潤洗液E.排除氣泡F.用滴定液潤洗2至3次G.記錄起始讀數(shù)②裝標準碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞,目的是。

③滴定法測得產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量為100.5%,則Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是。

4.某興趣小組用鍍鋅鐵皮按圖流程制備七水合硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)。相關(guān)信息如下:①金屬離子形成氫氧化物沉淀的相關(guān)pH范圍如中表。②ZnSO4的溶解度(物質(zhì)在100g水中溶解的質(zhì)量)隨溫度變化曲線如圖右(1)①鍍鋅鐵皮上的油污可用Na2CO3溶液去除,理由是。

②步驟Ⅰ可用于判斷鍍鋅層完全反應(yīng)的實驗現(xiàn)象是。

(2)步驟Ⅱ須加入過量H2O2溶液,理由是。

(3)步驟Ⅲ中合適的pH范圍是。

(4)步驟Ⅳ需要用到下列所有操作:a.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜,停止加熱;b.在60℃蒸發(fā)溶劑;c.冷卻至室溫;d.在100℃蒸發(fā)溶劑;e.過濾。請給出上述操作的正確順序:(操作可重復(fù)使用)。

(5)步驟Ⅴ時某同學(xué)采用不同降溫方式進行冷卻結(jié)晶,測得ZnSO4·7H2O晶體顆粒大小分布如圖X6-4甲所示。根據(jù)該實驗結(jié)果,為了得到顆粒大小相對均一的較大晶粒,宜選擇方式進行冷卻結(jié)晶。

A.快速降溫B.緩慢降溫C.變速降溫(6)ZnSO4·7H2O產(chǎn)品的純度可用配位滴定法測定。①下列關(guān)于滴定分析,正確的是。

A.圖乙中,應(yīng)將凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套內(nèi)的c端B.滴定前,錐形瓶和滴定管均須用標準溶液潤洗C.將標準溶液裝入滴定管時,應(yīng)借助燒杯或漏斗等玻璃儀器轉(zhuǎn)移D.滴定時,通常用左手控制旋塞滴加溶液,右手搖動錐形瓶,使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)E.滴定前滴定管尖嘴內(nèi)無氣泡,滴定后尖嘴內(nèi)有氣泡,則測得的體積比實際消耗的小②圖丙中顯示滴定終點時的讀數(shù)是mL。

5.用Zn(主要含有Fe、Al、Pb雜質(zhì))和硫酸來制取H2,利用制氫廢液制備硫酸鋅晶體(ZnSO4·7H2O)、Al2O3和Fe2O3,流程如下:已知Al3+、Fe3+、Zn2+的氫氧化物完全沉淀的pH分別為5.2、4.1和8.5,ZnSO4·7H2O晶體易溶于水,易風化?；卮鹣铝袉栴}:(1)下列操作或描述正確的是。

A.操作②,調(diào)節(jié)pH=5.2的目的是防止Zn2+水解B.操作①的目的之一是將Fe2+氧化為Fe3+C.為得到干燥的ZnSO4·7H2O產(chǎn)品,可以用酒精洗干D.加熱濃縮ZnSO4溶液出現(xiàn)極薄晶膜時,要停止加熱E.操作③,用玻璃棒在過濾器上攪拌以加速沉淀洗滌F.操作③,濾液3中的溶質(zhì)主要是Al2(SO4)3(2)寫出操作③的反應(yīng)離子方程式:。

(3)選出在培養(yǎng)規(guī)則ZnSO4·7H2O大晶體過程中合理的操作并排序。

①迅速降至室溫②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的ZnSO4·7H2O溶液④自然冷卻至室溫⑤選規(guī)則硫酸鋅小晶體并懸掛在溶液中央⑥配制高于室溫10~20℃的ZnSO4·7H2O飽和溶液6.疊氮化鈉(NaN3)是汽車安全氣囊最理想的氣體發(fā)生劑原料。下面是工業(yè)水合肼法制備疊氮化鈉的工藝流程:已知NaN3能與AgNO3反應(yīng)生成白色難溶于水的AgN3;Ag2CrO4呈紅色,可溶于水。有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表:請回答:(1)步驟Ⅰ中NaNO2與稀硫酸發(fā)生副反應(yīng)生成兩種氣體(其中一種氣體在空氣中可以轉(zhuǎn)化為另一種氣體)的離子方程式為;步驟Ⅱ中生成NaN3的化學(xué)方程式為。

(2)實驗室模擬步驟Ⅱ,實驗裝置如圖(裝置中冷卻水及夾持裝置省略,下同),根據(jù)實驗發(fā)現(xiàn)溫度在20℃左右反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)化率最高,但是該反應(yīng)屬于放熱反應(yīng),因此需要采取的措施是。

(3)步驟Ⅱ、Ⅲ中制備疊氮化鈉并對溶液A進行蒸餾的合理操作順序是。

①打開K1、K2,關(guān)閉K3②打開K3③加熱④關(guān)閉K1、K2(4)步驟Ⅳ對溶液B加熱蒸發(fā)至溶液體積變?yōu)樵瓉淼?/3NaN3結(jié)晶析出。①步驟Ⅴ最好選用洗滌晶體。

A.水 B.乙醇 C.乙醚②沉淀滴定法測定產(chǎn)品純