原子吸收光譜

原子吸收光譜法在水和污水分析中的應(yīng)用摘要：本文就原子吸收光譜法在水和污水分析中的應(yīng)用進(jìn)行探討。關(guān)鍵詞：原子吸收光譜法；水和污水分析原子吸收光譜法（AAS）在諸多分析領(lǐng)域都有很廣泛的應(yīng)用，在水和污水分析方面因其簡便快速，得心應(yīng)手而顯示出其獨(dú)到的優(yōu)越之處。它對每天要分析大量樣品的質(zhì)量控制實驗非常合適。水樣往往只需極少的預(yù)處理就可以直接被引入到原子吸收光譜儀中。當(dāng)然對某些類型的樣品作濕法灰化預(yù)處理是十分必要的。另外，在某些測定中可采取對樣品進(jìn)行富集以提高分析的靈敏度。用原子吸收光譜法進(jìn)行水分析還有一個優(yōu)點(diǎn)，就是基體干擾雖然重要但不嚴(yán)重，并且有完整的貢獻(xiàn)。因此，原子吸收光普法分析水樣是比較理想的。1樣品采集、處理和保存1.1樣品采集為了采集含有痕量金屬的水和污水的水樣，應(yīng)準(zhǔn)備一個以尼龍為襯里的聚乙烯桶。為使來自桶的污染盡可能小，要盡量縮短樣品與容器的接觸時間。即使這樣，在采集樣品前也應(yīng)以20%的HNO3將桶認(rèn)真洗滌，然后用去離子水充分漂洗，采樣時再用樣品漂洗容器。1.2樣品處理水樣應(yīng)予以過濾以除去懸浮物。因未過濾樣品中，溶解部分與固體顆粒相接觸會導(dǎo)致溶液中重金屬形態(tài)發(fā)生變化，故過濾需在采樣后盡快進(jìn)行。通常將可通過0.45um孔徑過濾器的部分視為可溶解的金屬成分，因此通常采用聚碳酸酯或纖維酯過濾器。過濾器以及過濾所用儀器應(yīng)先用少量稀酸洗滌，然后以去離子水漂洗，最后以要過濾的水樣洗滌?？捎眉訅悍ㄒ蕴岣哌^濾的速率。1.3樣品保存為了防止儲存階段溶液中金屬的損失，在取樣和過濾之后，要將樣品酸化至PH=1，如欲用火焰法進(jìn)行分析測定，則應(yīng)以鹽酸進(jìn)行酸化；如欲用無火焰法進(jìn)行分析測定，則應(yīng)以硝酸進(jìn)行酸化。為了減少金屬在儲存容器器壁上的吸附，應(yīng)選用高密的聚乙烯材料制成的容器作為儲存容器，同時為防止來自容器對樣品污染，容器應(yīng)以硝酸浸泡數(shù)日，再以去離子水漂洗、最后用樣品沖洗。2.分析有機(jī)物和固體懸浮物含量高的水樣，如許多污水、工業(yè)廢水和原水，為防止將噴咀堵塞、減少誤差和干擾，需將樣品進(jìn)行濕法灰化預(yù)處理，常用的方法有硝酸法和硫酸..硝酸..高氯酸法兩種方法。有些樣品，由于其金屬含量過低，直接測不出其含量，為提高分析靈敏度，可將樣品進(jìn)行預(yù)富集，預(yù)富集通常采取的方法有蒸發(fā)、螯合溶劑萃取、離子交換和共沉淀等方法。2.1標(biāo)準(zhǔn)的制備通常而言，所有來自樣品的吸收信號都需要直接地與來自標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)信號相比較，這是原子吸收分析過程中必須做的工作。因此對于每一個欲測元素校準(zhǔn)儀器是很重要的。但如果已知儀器的響應(yīng)值對某一元素在一特定范圍內(nèi)是呈線性關(guān)系的，那么，就只需制備樣品中元素含量工作范圍的上限標(biāo)準(zhǔn)和中間標(biāo)準(zhǔn)就可以了。由于標(biāo)準(zhǔn)可能隨時間而變質(zhì)，因此標(biāo)準(zhǔn)的制備要在分析的同一天中進(jìn)行，這一點(diǎn)至關(guān)重要。通常標(biāo)準(zhǔn)是用1000mg/L數(shù)量級的儲備液來制備的，標(biāo)準(zhǔn)可用微量吸液管以一次稀釋方法制備，需把標(biāo)準(zhǔn)和空白酸化至樣品相同的酸度范圍。所有的標(biāo)準(zhǔn)與空白通常用玻璃容量瓶制備，而且為了防止污染，這些容量瓶在使用之前應(yīng)持續(xù)地浸在10%的硝酸中，使用前，當(dāng)然要將這些容量瓶用去離子水漂洗干凈。另外，在配制水溶液標(biāo)準(zhǔn)和空白時，應(yīng)使用去離子水。2.2樣品的直接吸入最好用鹽酸酸化空白、標(biāo)準(zhǔn)和樣品至相同范圍的合適酸度。酸化除起保護(hù)作用外，還能形成金屬氯化物，從而促進(jìn)被分析物的原子化。裝好原子吸收儀器，使被分析物的火焰條件和吸收值最佳化，隨后將空白、標(biāo)準(zhǔn)和樣品吸入火焰中，記錄吸收值并計算結(jié)果。2.3.火焰的選用以AAS法進(jìn)行水分析時，對大多數(shù)元素用空氣---乙炔火焰（2300°C）就足以使它們較好地原子化。但也有少數(shù)元素需用氧化亞氮-----乙炔火焰（3000C）提供更高的溫度以促使其原子化，這些元素包括AL、Ba、Cr、Be和Mo。2.4干擾用原子吸收分光光度法進(jìn)行水分析時遇到的主要干擾可分四類：化學(xué)干擾、基體干擾，非特征吸收干擾和電離干擾，再在文獻(xiàn)中已有了克服這些干擾的標(biāo)準(zhǔn)方法，我們可根據(jù)不同的干擾采用不同的方法以抑制干擾。3.綜合經(jīng)濟(jì)分析由于改變了起動方式，磨擦式離心離合器退出運(yùn)行，配件、材料費(fèi)全部節(jié)約，如：剎車帶、冷卻套、皮帶輪、十字鐵、甩鐵等，單臺離心機(jī)全年可節(jié)約42452元。節(jié)約費(fèi)用綜合表項目類別計算方法年費(fèi)用（元）剎車帶102元*3米/天*330天33660冷卻套400元*10個4000離心式皮帶輪1個4760十字塊188元*4塊752甩.鐵7元*40塊280節(jié).電0.45元*243kw/h/天*330天36085.5電機(jī)修理費(fèi)3600元*3臺/次10800影響產(chǎn)量800元/t*2t/h*3次*3h14400合..計104737.5對裝有變頻器和未裝變頻器的離心機(jī)進(jìn)行了節(jié)約電量的對比考核，經(jīng)過一周的用電量測試,每班（8小時）平均節(jié)電81kw/h，全年按11個月有效生產(chǎn)時間計算，年節(jié)約電費(fèi)36085.50元。延長了電機(jī)使用壽命，平均每年電機(jī)燒毀3臺/次，修理費(fèi)10800元；更換一臺電機(jī)影響生產(chǎn)3小時，少創(chuàng)產(chǎn)值14400元。詳細(xì)內(nèi)容見上表。綜上所述可見，安裝變頻器改造，初期投資比較大，但其節(jié)約材料、節(jié)電等項費(fèi)用10.47萬元/臺，增加的投資可在不到六個月時間內(nèi)回收，效益十分可觀，現(xiàn)場實用性強(qiáng)，解決了制約生產(chǎn)的問題。收到了事半功倍效果。.參考文獻(xiàn)..1.張燕賓編著.SPWM變頻調(diào)速應(yīng)用技