16 透射電子顯微鏡

第12章掃描電子顯微鏡(SEM)

回顧1何為SEM？2SEM電子顯微鏡的功能？3SEM電子顯微鏡用于形貌觀察的信號(hào)類型？4表面形貌襯度原理？5試舉說(shuō)明SEM在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用。5SEM還可以加裝什么信號(hào)探測(cè)器，從而相應(yīng)地拓展什么功能？2第二篇材料電子顯微分析第八章電子光學(xué)基礎(chǔ)第九章透射電子顯微鏡第十章電子衍射第十一章晶體薄膜衍襯成像分析第十二章高分辨透射電子顯微術(shù)第十三章掃描電子顯微鏡第十五章電子探針顯微分析第十六章其他顯微結(jié)構(gòu)分析方法3第九章透射電子顯微鏡本章主要內(nèi)容第一節(jié)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理第二節(jié)主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理第三節(jié)透射電鏡分辨率和放大倍數(shù)的測(cè)定4

透射電子顯微鏡的基本組成：電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱為鏡筒，其光路原理與透射式光學(xué)顯微鏡相似，如圖9-1所示電子光學(xué)系統(tǒng)的組成：

照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)

1-照明源2-陽(yáng)極3-光闌4-聚光鏡

5-樣品6-物鏡7-物鏡光闌8-選區(qū)光闌

9-中間鏡10-投影鏡11-熒光屏或底片圖9-1顯微鏡光學(xué)和光路圖第一節(jié)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理透射電鏡透射光鏡5一、照明系統(tǒng)(一)電子槍電子槍有熱發(fā)射和場(chǎng)發(fā)射2種，熱發(fā)射電子槍由陰極、柵極和陽(yáng)極組成，見(jiàn)圖9-2。電子槍的負(fù)高壓加在柵極上，陰極和柵極間有數(shù)百伏電位差而構(gòu)成自偏壓回路柵極可控制陰極發(fā)射電子的有效區(qū)域，自偏壓回路的作用是穩(wěn)定和調(diào)節(jié)束流場(chǎng)發(fā)射槍性能優(yōu)異，具有束斑尺寸小、亮度高、能量分散度小等特點(diǎn)圖9-2電子槍a)自偏壓回路b)等電位面第一節(jié)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理6一、照明系統(tǒng)(一)聚光鏡高性能透射電鏡采用雙聚光鏡系統(tǒng)，見(jiàn)圖9-3。第一聚光鏡是強(qiáng)勵(lì)磁透鏡，作用是縮小或調(diào)節(jié)束斑尺寸，將電子槍交叉斑減小10~50倍；第二聚光鏡是弱勵(lì)磁透鏡，用以調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度

聚光鏡的作用是以最小的損失，減小和調(diào)節(jié)束斑尺寸、調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度和照明孔徑半角圖9-3雙聚光鏡原理圖第一節(jié)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理7二、成像系統(tǒng)(一)物鏡

物鏡是用來(lái)形成第一幅圖像的透鏡，所以透射電鏡分辨率的高低主要取決于物鏡，物鏡是最核心的部件物鏡是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁、短焦距的透鏡(f=1~3mm)，高質(zhì)量物鏡的分辨率達(dá)0.1nm左右，放大倍數(shù)一般為100~300倍入射電子束穿過(guò)樣品經(jīng)物鏡聚焦成像，在物鏡背焦面上形成衍射花樣，在像平面上形成顯微圖像物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度，極靴內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨率就越高第一節(jié)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理8二、成像系統(tǒng)(二)中間鏡中間鏡是弱勵(lì)磁、長(zhǎng)焦距的變倍率透鏡

作用之一是利用其可變倍率控制電鏡的總放大倍數(shù)

二是用以實(shí)現(xiàn)透射電鏡成像操作和衍射操作的轉(zhuǎn)換若將中間鏡物平面與物鏡像平面重合，則在熒光屏上獲得一幅圖像，稱成像操作；若將其物平面

與物鏡背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，稱衍射操作，見(jiàn)圖9-4圖9-4成像系統(tǒng)光路第一節(jié)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理成像操作衍射操作中間鏡樣品熒光屏物鏡物鏡像平面物鏡背焦面9二、成像系統(tǒng)(三)投影鏡

投影鏡是短焦距的強(qiáng)勵(lì)磁透鏡成像電子進(jìn)入投影鏡的孔徑角很小(約10-5rad)，因此其景深和焦長(zhǎng)都非常大。投影鏡景深大和焦長(zhǎng)大的特點(diǎn)允許其物平面和像平面的位置在一定范圍內(nèi)移動(dòng)，這有利于總放大倍數(shù)的調(diào)節(jié)，且方便觀察和記錄

投影鏡的作用是將中間鏡的像進(jìn)一步放大，并投射到熒光屏或照相底上以進(jìn)行觀察或記錄第一節(jié)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理10二、成像系統(tǒng)透射電鏡外觀參見(jiàn)圖9-5；透射電鏡鏡筒結(jié)構(gòu)和真空系統(tǒng)參見(jiàn)圖9-6。高性能透射電鏡多采用5級(jí)(或5級(jí)以上)放大成像第一節(jié)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理圖9-5CM300透射電鏡外觀圖圖9-6JEM-2010F透射電鏡a)鏡筒剖面圖b)真空系統(tǒng)11三、觀察記錄系統(tǒng)

早期透射電鏡觀察記錄系統(tǒng)由熒光屏和照相機(jī)構(gòu)組成觀察采用在暗室條件下人眼較敏感的、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)涂制的熒光板采用對(duì)電子束曝光敏感、顆粒度很小的電子感光底片記錄，底片曝光時(shí)間采用自動(dòng)、手動(dòng)設(shè)置或計(jì)時(shí)等三種方式近期的透射電鏡多數(shù)均配備了CCD成像系統(tǒng)，可以將圖像輸入到計(jì)算機(jī)的顯示器上用于觀察；圖像可采用多種文件格式進(jìn)行存儲(chǔ)和輸出。圖像觀察和記錄非常方便第一節(jié)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理12一、樣品平移與傾斜裝置(樣品臺(tái))

圖9-7是用于支撐粉末樣品的支承膜及銅網(wǎng)。對(duì)于晶體樣品，樣品臺(tái)應(yīng)具有三個(gè)方向的平移及至少繞一個(gè)軸的傾斜，以便實(shí)現(xiàn)觀察點(diǎn)的選擇和晶體取向調(diào)整透射電鏡通常配備精度很高的側(cè)插式樣品平移和傾斜裝置，稱雙傾臺(tái)(見(jiàn)圖9-8)。沿相互垂直的OX和OY方向的平移值為1mm；繞OX軸和OY軸可傾轉(zhuǎn)40左右

圖9-8側(cè)插式樣品傾斜裝置第二節(jié)主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理圖9-7支撐粉末樣品的銅網(wǎng)a)方孔b)圓孔13二、電子束平移和傾斜裝置如圖9-9，利用電磁偏轉(zhuǎn)器可實(shí)現(xiàn)電子束平移和傾斜。其原理是利用上、下兩個(gè)偏轉(zhuǎn)線圈聯(lián)動(dòng)若上下偏轉(zhuǎn)線圈使電子束偏轉(zhuǎn)角度相等但方向相反，則可使電子束平移若上線圈使電子束偏角，下線圈使電子束向相反方向偏轉(zhuǎn)

(+)角，則電子束相對(duì)原來(lái)方向傾斜角圖9-9電子束平移和傾斜原理圖a)平移b)傾斜第二節(jié)主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理14三、消像散器消像散器可分為機(jī)械式和電磁式兩種，新型的透射電鏡多配備電磁式消像散器，見(jiàn)圖9-10。它由兩組四對(duì)電磁體排列在透鏡磁場(chǎng)周圍，每對(duì)電磁體均采用同極相對(duì)的安放方式若透鏡的磁場(chǎng)出現(xiàn)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱，通過(guò)改變兩組電磁體的勵(lì)磁強(qiáng)度和方向來(lái)校正橢圓磁場(chǎng)，從而起到消除像散的作用消像散器一般安裝在透鏡上、下極靴之間圖9-10電磁式消像散器示意圖第二節(jié)主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理15四、光闌(一)聚光鏡光闌用于限制和改變照明孔徑半角、改變照明強(qiáng)度；在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方，光闌孔徑為20~400m

(二)物鏡光闌

用于減小物鏡的球差，選擇成像電子束以獲得明場(chǎng)或暗場(chǎng)像，此外可提高圖像襯度，故也稱襯度光闌。物鏡光闌安裝在物鏡的背焦面上，孔徑為20~120m(三)選區(qū)光闌又稱視場(chǎng)光闌。衍射分析時(shí)，用以限制和選擇樣品分析區(qū)域，實(shí)現(xiàn)選區(qū)電子衍射。選區(qū)光闌安放在物鏡的像平面上，光闌孔徑在100~400m，若物鏡放大100

倍，對(duì)應(yīng)的樣品區(qū)域?yàn)?~4m第二節(jié)主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理16四、光闌光闌通常用無(wú)磁性的金屬(鉑、鉬等)制成。由于光闌孔徑較小容易被污染，高性能的電鏡常用抗污染光闌(又稱自清潔光欄)，其結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖9-11光闌孔四周的縫隙使光闌熱量不易散失，常處于高溫狀態(tài)而不易污染圖9-11抗污染光闌第二節(jié)主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理17一、分辨率1)點(diǎn)分辨率測(cè)定點(diǎn)分辨率的早期方法，用真空蒸鍍?cè)谔贾С帜ど系你K、金等顆粒，在高倍照片中找出粒子最小間距，除以放大倍數(shù)即為點(diǎn)分辨率，如圖9-12所示目前，利用非晶碳膜的高分辨像，作傅立葉變換獲得衍射花樣，第一暗環(huán)半徑的倒數(shù)即為點(diǎn)