實(shí)驗(yàn)六硫酸阿托品注射液的鑒別與含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)七阿司匹林片劑的鑒別和含量測(cè)定

掌握托烷生物堿類的一般鑒別反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)原理。掌握酸性染料比色法的基本原理和操作方法。了解管制藥品的實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)六硫酸阿托品注射液的鑒別

與含量測(cè)定

二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）鑒別2、方法：

阿托品為托烷類生物堿，結(jié)構(gòu)中含有酯鍵水解→莨菪酸→在加熱條件下與發(fā)煙硝酸反應(yīng)→三硝基衍生物（黃色）→再與氫氧化鉀醇溶液和固體氫氧化鉀作用→醌型產(chǎn)物（深紫色）。

1、原理:

本品（約相當(dāng)于硫酸阿托品5mg)水浴蒸干水浴蒸干5d發(fā)煙硝酸殘?jiān)^察顏色黃色殘?jiān)爬?~3d乙醇1小粒固體KOH深紫色一支針劑5mg/mL二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（二）含量測(cè)定（酸性染料比色法

）1．原理：

利用堿性藥物在一定pH下與某些酸性染料結(jié)合顯色，而進(jìn)行分光光度法測(cè)定藥物含量的方法。水相有色離子對(duì)（黃色）萃取CHCl3有機(jī)相黃色λmax=420nm,測(cè)定A阿托品溴甲酚綠二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（二）含量測(cè)定2．方法：(2)離子對(duì)提取(1)供試液制備10.00mL水

精密取本品適量（約相當(dāng)于硫酸阿托品0.5mg）

2.0mL水2.0mL供試液2.0mL對(duì)照液2.0mL溴鉀酚綠

搖勻10.0mLCHCl3

振搖2min→靜置、分層→下層（CHCl3)→加無(wú)水Na2SO4脫水(3)測(cè)A,λ=420nm0.5mg/mL針劑1支二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（二）含量測(cè)定3．含量計(jì)算：

藥典規(guī)定:標(biāo)示量％應(yīng)為90.0％~110.0％。

1050μg/mL本品為硫酸阿托品的滅菌水溶液，以含（C17H23NO3）2H2SO4?H2O含量表示

掌握水楊酸類藥物鑒別反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)原理。掌握兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片劑的基本原理。了解制劑中輔料對(duì)測(cè)定的影響和排除方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)七阿司匹林片劑的鑒別

和含量測(cè)定二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1．原理：

紫堇色（一）鑒別2、方法：紫堇色

本品少許（綠豆般大小，片粉)數(shù)mL水放冷煮沸△1dFeCl3二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（二）含量測(cè)定

Ka=3.27×10-4阿司匹林片組成阿司匹林穩(wěn)定劑——酒石酸、枸櫞酸水解產(chǎn)物——水楊酸、醋酸兩步滴定法二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（二）含量測(cè)定1．原理（兩步滴定）：

（1）中和共存酸

（2）水解和滴定

空白試驗(yàn)

藥典規(guī)定:標(biāo)示量％應(yīng)為95.0％~105.0％。

18.02180.2二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（二）含量測(cè)定2．方法：無(wú)色（蒸餾水對(duì)照）稱取30片（規(guī)格25mg）乙酰水楊酸片→于研缽中研細(xì)2組共用→稱取適量（相當(dāng)于乙酰水楊酸0.3g）

片粉

空白20mL乙醇

振搖3d酚酞

用NaOH滴定至粉紅色4