GB/T 11064.9-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法還原滴定法測定硫化物量

UDC669H15中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB11064.9-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法還原滴定法測定硫化物量Lithiumcarbonate.lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofsulphidecontent-Reductiontitrimetricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法還原滴定法測定硫化物量GB11064.9-89Lithiumcarbonate,lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride--Determinationofsulphidecontent-Reductiontitrimetricmethod1主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中硫化合物含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)級碳酸鋰、工業(yè)級單水氫氧化鋰和工業(yè)級氯化鋰中硫化合物含量的測定。測定范圍(以SO,%計)：0.0010%～0.80%。引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法提要用氫碘酸-次亞磷酸鈉-甲酸混合溶液溶解試料并還原硫化合物成硫化氫。在氮氣流下，硫化氫被氫氧化鈉-丙南溶液吸收，以雙硫腺作指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。以消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滿定溶液的量計算硫化合物的含量。4試劑4.14.2！氮氣;預(yù)先提純。4.3氫氧化鈉溶液(4%）。4.4還原劑：向還原劑提純裝置（圖2)的三頸蒸館瓶中加入508次亞磷酸鈉、500mL氫碘酸（4.5%)和250mL甲酸(88%），每加入一種試劑均需混合。連接好裝置。接通冷卻水，在2～4個/min氣泡的速度通入氮氣下加熱回流煮沸4h以上，在氮氣流下冷卻至室溫，C存于棕色玻璃瓶中，避免日光直接照射。4.5碗酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.17438預(yù)先在110℃烘2h并在干燥器中冷卻至室溫的硫酸鉀(優(yōu)級純)，用水溶解后，移入1000mL客量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾.此游液1mL含96起硫酸根。4.6硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)見存溶液(cLHg(NO.)=0.05mol/L):稱取10.858氧化汞(優(yōu)級純），加入10mL硝酸（pl.428/mL,優(yōu)級純),微熱溶解后，加入100mL水,過濾,用水洗滌，濾液收集于1000m容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。4.7硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(cLHg(NO.)=0.001mol/L):移取5.00mL硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)處存溶液(4.6），置于250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺