GB/T 12690.14-2006稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法鈦量的測(cè)定

ICS77.120.99H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/Tr12690.14—2006稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法鈦量的測(cè)定Chemicalanalysismethodsofnon-rareearthimpuritiesinrareearthmetalsandtheiroxidesDeterminationoftitaniuminrareearthmetals2006-04-13發(fā)布2006-10-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T12690.14一2006前本部分首次發(fā)布。兩個(gè)方法分析范圍有重疊部分時(shí).以方法2作為仲裁方法本部分由國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)稀土辦公室提出。本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口并負(fù)責(zé)解釋。本部分由北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草本部分方法1由包頭稀土研究院起草。本部分方法1由北京有色金屬研究總院、江西南方稀土高技術(shù)股份有限公司參加起草本部分方法1主要起草人：崔愛(ài)端、杜梅。本部分方法1主要驗(yàn)證人：劉鵬宇、劉鴻、鐘道國(guó)。本部分方法2由包頭稀土研究院起草本部分方法2由北京有色金屬研究總院、江西南方稀土高技術(shù)股份有限公司參加起草本部分方法2主要起草人：劉曉杰、許濤。本部分方法2主要驗(yàn)證人：楊萍、爪靜。

GB/T12690.14一2006稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法鈦量的測(cè)定電感鍋合等離子體發(fā)射光譜法(方法1)1范圍本方法規(guī)定了單一稀土金屬及混合稀土金屬中鈦含量的測(cè)定方法本方法適用于單一稀土金屬及混合稀土金屬中鈦含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0050%～0.50%。2！方法原理試料經(jīng)硝酸溶解，氫氟酸分離稀土同時(shí)絡(luò)合鈦，直接以等離子光譜儀進(jìn)行測(cè)定3試劑3.1硫酸鉀。3.2消硝酸（o1.428/ml.）。303氫氟酸(01.14g/mL)3.4鹽酸(ol.19g/mL)。3.5硼酸溶液(50g/L)。3.6硫酸溶液（5%）。3.7鈦標(biāo)準(zhǔn)存溶液：稱取0.1669g氧化鈦(TiO..>99.99%.105℃烘1h)于鉑塔媧中，加入4g焦硫酸鉀(3.1).于650℃～700℃熔融10min(中間搖一次）.取下冷卻,用硫酸溶液(3.6)浸取.移入至200mL容量瓶中，用硫酸溶液(3.6)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含500g鈦。3.8鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取10mL鈦標(biāo)準(zhǔn)貼存溶液(3.7)于250mL容量瓶中，加入25mL鹽酸(3.4),用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1ml.含208鈦。3.9氬氣(純度>99.99%)。儀器與設(shè)備4.1電感揭合等離子體光譜儀4.2光源：氬等離子體光源，使用功率不大于1.75kW5試樣將試樣去掉氧化層，制成屑狀，立即稱量6分析步6.1分析試液的制備6.1.1稱取1.0000g試樣(5),置于200ml聚四氟乙烯燒杯中.緩慢加入5ml硝酸(3.2).待溶解后，加入50mL水.加熱至沸。滴加2mL氫氟酸(3.3),