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第四章核磁共振波譜4.1核磁共振波譜的基本原理4.2核磁共振譜儀簡介4.3核磁共振氫譜4.4核磁共振碳譜4.5二維核磁共振4.6核磁共振譜圖綜合解析4.5二維核磁共振譜二維核磁共振譜對鑒定有機(jī)化合物提供更可靠、更客觀、更強(qiáng)大的方法。二維共振譜的形成信號函數(shù)s(w1,w2)兩個獨(dú)立的變量都必須是頻率。如果其中一個變量是時間,溫度,濃度等,則不屬于二維核磁。預(yù)備期發(fā)展期混合期檢出期回復(fù)平衡態(tài)1個或幾個脈沖使體系激發(fā)建立信號檢出條件檢出FID信號二維核磁的分類1)J分解譜-J譜:化學(xué)位移和自旋耦合作用分辨開,異核J譜和同核J譜2)化學(xué)位移相關(guān)譜:-譜,同核偶合,異核偶合,NOE和交換偶合。3)多量子譜二維核磁的表現(xiàn)形式:堆積圖,等高線圖常用的二維共振譜1、雙量子濾波1H-1HCOSY。譜圖表現(xiàn)的是質(zhì)子之間的相關(guān)性。2、13C-1HCOSY:HETCOR表示碳與直接相連氫的相關(guān)3、1H-13CCOSY:HMQC表示氫與直接相連碳的相關(guān)4、遠(yuǎn)程1H-13C異核相關(guān):HMBC顯示碳?xì)鋬涉I和三鍵的相關(guān)信號。1H-1HCOSY(CorrelatedSpectroscopy)COSY水平軸和垂直軸方向的投影均為氫譜,對角線上的峰為對角峰,對角線外的峰為交叉峰(相關(guān)峰)。每個相關(guān)峰或交叉峰反映兩個峰組之間的偶合關(guān)系。例1236987OH542136798236798236789236789987631245小蠹烯醇1HNMR小蠹烯醇13CNMR小蠹烯醇1H-1HCOSY小蠹烯醇雙量子濾波1H-1HCOSY(DQF-COSY)小蠹烯醇13
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