標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 13081-1991 飼料中汞的測(cè)定方法》是中國關(guān)于飼料中汞含量檢測(cè)的一項(xiàng)國家推薦性標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用冷原子吸收光譜法來測(cè)定飼料中總汞含量的具體操作步驟、所需儀器設(shè)備、試劑與材料、測(cè)定原理、樣品處理方法以及結(jié)果計(jì)算和精密度要求等內(nèi)容。以下是標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類配合飼料、單一飼料原料及添加劑中總汞含量的測(cè)定??偣ㄓ袡C(jī)汞和無機(jī)汞。
測(cè)定原理
利用樣品在酸性條件下消解后,汞轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞離子(Hg2?),隨后在還原劑作用下轉(zhuǎn)化為原子態(tài)汞(Hg)。通過冷原子吸收光譜儀,測(cè)量由汞原子蒸氣對(duì)特定波長(zhǎng)紫外線的吸收程度,以此來定量分析飼料中汞的含量。
儀器設(shè)備
主要包括冷原子吸收光譜儀、消化設(shè)備、氮吹儀、天平等,要求儀器需定期校準(zhǔn)以確保測(cè)量準(zhǔn)確性。
試劑與材料
規(guī)定了所需的各種化學(xué)試劑,如鹽酸、硝酸、高錳酸鉀等,及其純度要求;同時(shí),還列出了必要的實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和其他輔助材料。
樣品處理
- 樣品制備:將飼料樣品粉碎、混勻后,按照規(guī)定方法準(zhǔn)確稱取適量試樣。
- 消解:采用濕法消解技術(shù),通常在強(qiáng)酸環(huán)境中加熱處理,使樣品中的汞釋放出來。
- 還原:處理后的溶液加入還原劑,如鹽酸羥胺,將汞離子還原為原子態(tài)汞。
- 富集與測(cè)量:利用特定裝置將生成的汞蒸氣導(dǎo)入冷原子吸收光譜儀進(jìn)行測(cè)定。
結(jié)果計(jì)算與精密度
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度,計(jì)算出試樣中汞的濃度。同時(shí),標(biāo)準(zhǔn)對(duì)重復(fù)性和再現(xiàn)性的精密度提出了具體要求,確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。
注意事項(xiàng)
雖然直接總結(jié)被避免,但需要強(qiáng)調(diào)的是,在執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時(shí),操作者應(yīng)嚴(yán)格遵循安全規(guī)范,注意個(gè)人防護(hù),防止汞蒸汽的吸入和環(huán)境污染。此外,實(shí)驗(yàn)過程中的質(zhì)量控制措施至關(guān)重要,以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13081-2006
- 1991-07-16 頒布
- 1992-04-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
UDC636.085B20中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB13081-91飼料中汞的測(cè)定方法Methodfordeterminationofmercuryinfeeds1991-07-16發(fā)布1992-04-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)飼料中汞的測(cè)定方法GB13081-91Methodfordeterminationofmercuryinfeeds1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中汞的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類飼料中汞的測(cè)定。原理在原子吸收光譜中,汞原子對(duì)波長(zhǎng)為253.7nm的共振線有強(qiáng)烈的吸收作用。試樣經(jīng)硝酸-硫酸消化使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài),在強(qiáng)酸中,氯化亞錫將汞離子還原成元素汞,以干燥清潔空氣為載體吹出,進(jìn)行冷原子吸收,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試劑和溶液除特殊規(guī)定外,本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純,水為重蒸館水或相應(yīng)純度的水。3.1硝酸(GB626)。3.2硫酸(GB625)。3.330%氯化亞錫溶液:稱取30g氯化亞錫(GB638),加少量水,再加2mL硫酸(3.2)使溶解后,加水稀釋至100mL,放置冰箱備用。3.4混合酸液;量取10mL硫酸(3.2),加入10mL硝酸(3.1),饅慢倒入50mL水中,冷后加水稀釋至100mL。3.5汞標(biāo)準(zhǔn)備液:準(zhǔn)確稱取干燥器內(nèi)干燥過的二氯化汞0.1354g,用混合酸液(3.4)溶解后移入100mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勾,此溶液每毫升相當(dāng)于1mg汞,冷藏備用。3.6汞標(biāo)準(zhǔn)工作液:吸取1.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)見備液(3.5),置于100mL容量瓶中,加混合酸液(3.4)稀釋至刻度,此溶波每毫升相當(dāng)于10件g汞。再吸取此液1.0mL,置于100mL容量瓶中,加混合酸液(3.4)稀釋至刻度,此溶液每廷升相當(dāng)于0.1g汞,臨用時(shí)現(xiàn)配。4儀器、設(shè)備4.1分析天平:感量0.0001g.A.2實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽.4.3消化裝置。4.4測(cè)汞儀。4.5三角燒瓶:250mL。4.6容量瓶:100mL。4.7還原瓶
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