GB/T 13293.12-1991高純陰極銅化學(xué)分析方法巰基棉分離-火焰原子吸收光譜法測定銀量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13293.12-1991 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了高純陰極銅中銀含量的化學(xué)分析方法。該方法采用巰基棉分離技術(shù)結(jié)合火焰原子吸收光譜法來進(jìn)行測定。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅材料中銀(Ag)含量的測定。高純陰極銅通常是指純度非常高的銅，用于電子、通訊、航空航天等領(lǐng)域，其中雜質(zhì)元素的含量需嚴(yán)格控制。

測定原理

1. 巰基棉分離：利用巰基棉（一種含有巰基官能團(tuán)的纖維物質(zhì)）對樣品溶液中的銀離子具有選擇性吸附的特性，通過將樣品溶液通過巰基棉柱，實(shí)現(xiàn)銀與其他金屬離子的有效分離和富集。

2. 火焰原子吸收光譜法：經(jīng)過分離富集的銀離子，在火焰條件下轉(zhuǎn)化為原子態(tài)，隨后這些原子態(tài)銀會吸收特定波長的光，這一吸收程度與銀的濃度成正比。通過測量特定波長光的吸收強(qiáng)度，即可定量分析樣品中銀的含量。

分析步驟概述

• 樣品制備：首先將高純陰極銅樣品加工成粉末或小塊，然后采用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行溶解，制備成供分析用的溶液。
• 巰基棉處理：將制備好的樣品溶液緩慢通過裝有巰基棉的柱子，銀離子被吸附在巰基棉上，而其他成分則被洗脫掉。
• 銀的洗脫與收集：使用適宜的洗脫液從巰基棉上回收銀離子，收集洗脫液以備后續(xù)分析。
• 測定：將收集到的含銀洗脫液引入火焰原子吸收光譜儀中，選擇銀的特征吸收波長進(jìn)行測量，并與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，計(jì)算出樣品中銀的含量。

注意事項(xiàng)

• 在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，需要嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溶液的pH值、溫度以及洗脫和測定過程中的操作精度，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
• 儀器校準(zhǔn)是關(guān)鍵步驟，必須使用標(biāo)準(zhǔn)銀溶液對儀器進(jìn)行校正，以建立吸光度與銀濃度之間的線性關(guān)系。
• 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)控制干擾因素，避免其他元素的干擾影響測定結(jié)果。

結(jié)果表示

分析結(jié)果應(yīng)以百萬分率（ppm）或相應(yīng)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)形式報(bào)告，同時(shí)注明所使用的測量方法和可能的不確定度。

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