有機氯農藥殘留量的測定

有機氯農藥殘留量的測定1.1.2．亞鐵氨化銀試紙法

1.1.2.1原理此法是根據有機氯農藥與碳酸鈉灼燒生成氯化鈉。與硫酸作用生成氯化氫。氯化氫與亞鐵氰化銀試紙反應，在硫酸鐵存在下產生藍色，可鑒別有機氯的存在。

1.1.2.2操作步驟

(1)亞鐵氰化銀試紙稱取硝酸銀2．5g、亞鐵氰化鉀1．3g，分別溶于25mL水中。將硝酸銀溶液緩慢加到亞鐵氰化鉀溶液中，離心分離，將沉淀物反復用水洗滌至不含銀離子為止。在沉淀中加濃氨水25mL，搖勻后，將濾紙浸入懸浮氨溶液中5min，取出試紙用熱風吹干，備用.2021/3/102(2)檢測取10．Og左右待測磨碎樣品，置于三角燒瓶中，加入20mL乙醚，振搖后，分出乙醚層。置水浴上揮發(fā)至0．4mI。，移入小試管中，加入一勺碳酸鈉，在水浴上蒸干、冷卻。取亞鐵氰化銀試紙條，在1g／L硫酸鐵溶液中浸濕后，懸掛于橡皮塞下。向試管內殘渣小心滴人濃硫酸2～3滴，迅速將掛有試紙的橡皮塞塞緊小試管，將試管移人水浴內加熱smin，如果試紙變?yōu)樗{色，表示樣品中有有機氯農藥存在。試驗中應防止無機氯的干擾2021/3/1031.

2定量檢驗

1.2.1氣相色譜法(GB／T5009．19—1996)1.2.1.1原理樣品中六六六、滴滴涕經提取、凈化后用氣相色譜法測定，與標準比較定量。電子捕獲檢測器對于負電極強的化合物具有較高的靈敏度，利用這一特點，可分別測出微量的六六六和滴滴涕。不同異構體和代謝物可同時分別測定。出峰順序：a-666、β-666、u-666、δ-666、p，p’-DDE、0，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT。

2021/3/1041.2.1.2儀器與試劑（1）儀器小型粉碎機小型絞肉機組織搗碎機電動振蕩器旋轉濃縮蒸發(fā)器吹氮濃縮器氣相色譜儀：具有電子捕獲檢測器(ECD)(2)試劑①丙酮②正己烷；③石油醚：沸程30～60℃；④苯；⑤硫酸；⑥無水硫酸鈉；⑦硫酸鈉溶液(20g／L)；⑧六六六、滴滴涕標準溶液:作為儲備液存于冰箱中。

⑨六六六、滴滴涕標準使用液

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1.2.1.3操作步驟

（1）提取稱取具有代表性的乳樣品2.00g，于10mL具塞試管中，加4mL丙酮，振搖1min，加4mL石油醚，振搖1min，靜置分層。將上層石油醚溶液移人另一25mL具塞試管中，再加1mL石油醚于原試管中，不搖。取出上層石油醚合并于25mL試管中，重復2次。再加與石油醚等體積的硫酸鈉溶液(20g／L)，搖混，分層。將上層石油醚溶液取出經無水硫酸鈉濾人10mL具塞試管中，再加1mL石油醚于原25mL試管中，不搖。取出上層液合并于lOmL試管中，重復兩次。提取液定容至4.0mL。2021/3/106

(2)凈化

5.0mL提取液加0．50mL濃硫酸，蓋上試管塞。振搖數次后，開塞子放氣，然后振搖0．5min。于1600r／min離心15min，上層清液供氣相色譜法分析用。

(3)測定

①氣相色譜參考條件

色譜柱：內徑3～4mm，長1．2～2m的玻璃柱，內裝涂以OV-7(15g／L)和QF-1

(20g／L)的混合固定液的80～100目硅藻土。

②Ni一電子捕獲檢測器：汽化室溫度：215℃；色譜柱溫度；195℃；檢測器溫度：225℃；載氣(氮氣)流速：90mL／min；紙速：0．5cm／min。

③電子捕獲檢測器的線性范圍窄，為了便于定量，選擇樣品進樣量使之適合各組分的線性范圍。根據樣品中六六六、滴滴涕存在形式，相應的制備各組分的標準曲線，從而計算出樣品中的含量。

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六六六、滴滴涕及其異構體含量按下式計算。

X1＝式中：X1—樣品中六六六或滴滴涕及其異構體的單一含量，mg／kg；

A1—樣品中六六六或滴滴涕及其異構體的單一含量，ng；

V1—樣品凈化液體積，mL；

V2—樣液進樣體積，uL；

m1—樣品質量，g。2021/3/108

1.2.2.3薄層色譜法操作步驟

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提取同上述氣相色