專業(yè)材料分析綜合實驗指導書資料

棕剛玉的全分析實驗目的1、學習棕剛玉的全分析方法。2、學習分光光度法測定微量物質的原理和方法。3、掌握分光光度計使用方法。4、掌握試樣的制備方法。5、掌握棕剛玉試樣分析試液的制備方法。6、掌握配位滴定法測定棕剛玉中三氧化二鋁的方法試樣的制備塊狀磨料先用錘子于一鋼板上打碎到直徑約為30mm的小塊，在小型鄂氏破碎機中，破碎至直徑約5mm的小塊，用四分法縮分到40?50g，再用鋼研缽粉碎到直徑小于2mm和四分法縮分到10?15g,繼續(xù)用鋼研缽或用剛玉研缽研細至全部通過100#篩，用磁力1?1.5kg的磁鐵吸出粉碎中帶入的鐵雜質。然后裝入試樣袋中，在105?110°C的烘箱中烘干1h,取出、放入干燥器內，冷卻，備用。粒狀磨料粗于10#粒度的試樣，先用四分法縮分到10?15g,用剛玉研缽研細至全部通過100#篩，混合均勻，裝入試樣袋中，烘干，備用。細于100#粒度的試樣，用四分法縮分到15?20g，裝入試樣袋中，烘干，備用。分析試液的制備準確稱取樣品0.5000g于鉑坩堝中，加入3g混合熔劑，攪拌均勻后，再蓋上混合熔劑1g,加蓋，將坩堝送入高溫爐中于980?1100C熔融2h,取出，旋轉坩堝，使熔融物附于坩堝內壁上，冷卻后以水洗凈坩堝外壁，放入已盛有近沸的100mL15%鹽酸的250mL燒杯中，蓋上表面皿，于砂浴上加熱浸取，用水洗出坩堝及蓋，移入250mL容量瓶中，冷卻后，以水稀釋至刻度，搖勻，備用。灼減的測定實驗步驟稱取制備好的試樣1g于已經過980?1100C灼燒至恒重的30mL的鉑坩堝中，加蓋，蓋微啟置鉑坩堝于高溫爐中，980?1100C灼燒1h后取出，置于干燥器中，冷至室溫，稱量，重復灼燒，稱量至恒重為止。計算：m-m灼減=——X100%m式中：m]—灼燒前坩堝及樣品質量，g；m2—灼燒后坩堝及樣品質量，g;m—灼燒前樣品質量，g。注剛玉產品有時有灼燒增重現(xiàn)象，如系灼增，以下式計算：m-m灼增二——X100%m二氧化硅的測定實驗原理——硅鉬藍比色法在0.08?0.32mol?L-i的鹽酸介質中，硅酸與鉬酸生成黃色的硅鉬配合物，再用還原劑將其還原成為硅鉬藍，用比色法測定，其反應為：H4SiO4+12H2MoO4fH8[Si（Mo2O7）6]+10H2OMO2O5H8[Si（MQ2O7）6]+[還原劑]+H4H8[SiV ]+[氧化劑]+H2O（MO2O7）55.2試劑硼砂一碳酸鈉混合熔劑：2:12．鹽酸：15%鉬酸銨溶液：5%,加熱溶解lg鉬酸銨于小燒杯中，以水稀釋至20mL,（放置24h后過濾使用，如若出現(xiàn)沉淀，即應停止使用）。酒石酸溶液：5%,稱取5g酒石酸于水中，以水稀釋至lOOmL，加熱煮沸，否則放久后會有絮狀沉淀產生。二氧化硅標準溶液準確稱取經980?1000°C灼燒過lh的二氧化硅（基準試劑）0.1000g于鉑坩堝中，加無水碳酸鈉（基準試劑）2g。仔細混勻。在860?900C的高溫爐中熔融20min取出，旋轉坩堝，使熔融物附于坩堝內壁上，冷卻，洗凈外壁，在聚乙烯燒杯中，用熱水浸出，冷卻并轉入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后，立即移入干凈并干燥過的塑料瓶中貯存，此儲備溶液每毫升含二氧化硅O.lmg。吸取儲備液50mL于預先盛有2moLL-1鹽酸5mL的100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，即為二氧化硅標準溶液（0.05mg?mL-1）?？瞻兹芤喝?g混合熔劑于鉑坩堝中，在950C的高溫爐中熔融20min取出，冷卻，洗凈坩堝外壁，以15%HCll00mL加熱浸出，移入250mL容量瓶中，冷卻后，以水稀釋至刻度，搖勻，備用。標準曲線的繪制吸取空白溶液2.50mL共5份，分別放入5個50mL容量瓶中，用5mL刻度吸管依次加入二氧化硅標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00,（即SiO2含量分別為0.00%、0.50%、1.00%、2.00%、3.00%）,加5%鉬酸銨溶液2.5mL,搖勻，放置使其顯色完全（室溫15C以上放置10min），加5%酒石酸溶液10mL，立即加入實驗步驟移取分析試液2.502含量。[注]1.硅鉬黃在0.08?0.32mol?L-1的酸度下顯色完全，酸度過大或過小均顯色不完全.3.每次必須依同樣的分析步驟做空白試驗，以校正結果.三氧化二鐵的測定實驗原理——分光光度法磺基水楊酸是測定微量鐵較好的一種試劑，在氨性介質（pH8-11.5）中磺基水楊酸與Fe3+形成黃色配合物，該配合物在430nm處有最大吸收峰，由比爾定理A=￡cL得吸光度A。取不同濃度的鐵在同樣條件下，分別測其A,然后以吸光度A為縱坐標，以鐵濃度為橫坐標，作出工作曲線，再在同樣條件下測待測試液的吸光度值，從工作曲線上找出所測得的吸光度對應的Fe2O3含量。

6.2儀器和試劑722型分光光度計，50mL容量瓶6個，25mL移液管1支，2mL、5mL和10mL移液管各1支。基準物Fe2O3,15%磺基水楊酸，6mol?L-iHCl,9mol?L-iNH3?H2O實驗步驟(1)Fe2O3標準溶液(0.25mg?mL-】)的配制準確稱取基準物Fe2O30.0625g于100mL小燒杯中，加6mol^L-1HCl10mL，加熱微沸溶解后移入250mL容量瓶中，洗滌小燒杯2?3次，洗液移入容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。(2)標準曲線的制作在5個50mL容量瓶中，用2mL移液管分別加入配制的Fe2O3標準溶液0.00mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，力口15%磺基水楊酸5mL，加入9mol^L-1NH3^H2O3mL，以水稀釋至刻度，搖勻，以不含F(xiàn)e2O3標液的空白溶液為參比液，在430nm處，用1cm比色皿測各溶液的吸光度，以Fe2O3標準溶液體積為橫坐標，相應吸光度為縱坐標，作出標準曲線。(3)待測試液中Fe2O3含量的測定吸取分析試液25mL于50mL容量瓶中，加15%磺基水楊酸5mL，加入9mol^L-1NH3^H2O3mL(或滴加氨水至穩(wěn)定黃色)，以水稀釋至刻度，搖勻，以空白液為參比液，在430nm處，用1cm比色皿，測其吸光度。計算方法在坐標紙上繪出標準曲線，在標準曲線上找出待測試液的吸光度值所對應的Fe2O3的含量。注因為三價鐵離子與磺基水楊酸形成的黃色配合物受酸度影響較大，當pHV8時，其顏色為紫紅色或褐色，而pH>12時，黃色開始被破壞，故應當控制其酸度在pH=8?11.5之間，使其生成穩(wěn)定的黃色配合物。2．鋁、鈣、鎂亦能和磺基水楊酸生成無色配合物，故應當加入過量的磺基水楊酸。3．當加入氨水時，若有氫氧化物沉淀析出而出現(xiàn)渾濁,表明磺基水楊酸的加入量不夠可外加磺基水楊酸使之清亮后，再加氨水。附：722型分光光度計的原理和使用一、儀器的工作原理分光光度計的基本原理是溶液中的物質在光的照射激發(fā)下，產生了對光的吸收效應，物質對光的吸收是具有選擇性的。各種不同的物質都具有其各自吸收光譜，因此當某單色光通過溶液時，其能量就會被吸收而減弱，光能量減弱的程度和物質的濃度有一定的比例關系，也即符合于比色原理—比耳定律。t=I/I0logI0/t=I/I0logI0/I=KCLA=KCL式中：t 透射比；I—透射光強度；K——吸收系數(shù)；C——溶液的濃度,moLL-1。(7-17)I0 入射光強度；A——吸光度；L——溶液的光徑長度,cm；

從以上公式可以看出，當入射光、吸收系數(shù)和溶液的光徑長度不變時，透射光強度是根據(jù)溶液的濃度的變化而變化的。二、儀器的使用⑴儀器使用前需開機預熱30min。⑵本儀器鍵盤共有4個鍵，分別為：①A/T/C/F,②SD,③40%,④AlOO%。選擇①中的T,打開樣品室蓋，按△0%鍵后顯示000.0。⑶參比液和顯色液分別倒入比色皿中并放入樣品室中，蓋上樣品室蓋，按△100%鍵后顯示100.0。⑷選擇①中的A,此時顯示0.000,然后拉動拉桿，分別讀取不同顯色液所對應的吸光度值。二氧化鈦的測定實驗原理四價鈦在0.75?1^SmoLL-1硫酸溶液中，與過氧化氫生成［TiO(H2O2)］2+的黃褐色配離子，借以進行光度分析。其反應式為：TiO2+TiO2++H2O2=[TiO(H2O2)]2+此配離子在波長420nm?430nm處有吸收峰，當二氧化鈦含量為0.03mg?mL-1時，符合比爾定律，三價鐵離子的干擾可加入磷酸使其生成無色的［Fe(PO4)2］2+配離子消除。7.2試劑1、 磷—硫混酸取73mL蒸餾水放入100mL燒杯中，在攪拌下慢慢加入2mL磷酸，冷卻后,在不斷攪拌下，慢慢加入硫酸25mL，冷卻后備用.2、 過氧化氫溶液3%：取30%過氧化氫3mL,以水稀釋到30mL，此溶液應在用時配制。3、 二氧化鈦標準溶液準確稱取經980?1000°C灼燒一小時后的二氧化鈦(基準試劑)0.0625g于50mL燒杯中，加硫酸銨4g,硫酸8mL,加蓋表面皿于明絲電爐上加熱到完全溶解，待完全冷卻后，在攪拌下緩慢注入另一預先盛有50mL水的100mL燒杯中，冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即為標準溶液(含二氧化鈦0.25mg?mL-1).標準曲線的繪制分別取5個50mL容量瓶，用刻度吸管依次加入二氧化鈦標準溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00mL(即TiO2含量分別為0.00%、0.50%、1.00%、2.00%、3.00%)。用移液管加入磷-硫混合酸10mL，搖勻，加3%過氧化氫3mL,以水稀至刻度，搖勻，在分光光度計上，以空白作參比溶液，用2cm的比色皿，于波長420nm處測定其吸光度值A,繪制標準曲線。實驗步驟吸取分析試液25mL于50mL容量瓶中用移液管加入磷-硫混酸10mL,搖勻，加3%過氧化氫3mL,以水稀至刻度，搖勻，在分光光度計上，以空白作參比溶液，用2cm的比色皿，于波長420nm處測定其吸光度值，在標準曲線上求出TiO2的含量.［注］磷酸能降低［TiO(H2O2)］2+配離子的黃色，其加入量必須一致。TiO2含量超過3%,應減少取樣量，仍用本法進行測定。三氧化二鋁的測定實驗原理在弱酸性溶液中，三價鋁離子與EDTA生成中等強度的配合物.Al3++HY2-fA1Y-+2H+2此反應進行緩慢，不能直接用于滴定，需采用返滴定，即先加入過量的EDTA標準溶液，調整pH=2.3?3.0

左右，加熱使三價鋁離子與EDTA完全配合，再調整pH=5?6,以二甲酚橙為指示劑。用鋅鹽標準溶液滴定過量的EDTA，至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點，以計算出三氧化二鋁的含量。Zn2++HY2-—ZnY2-+2H+2Zn2++HXO—ZnXO4-+6H+6黃色紅色三價鐵離子及四價鈦離子、鋯離子在此條件下，也一起被測定，需在計算時扣除。8.2試劑氨水：9mol?L-i鹽酸：6mol?L-1甲基橙指示劑：0.05%水溶液六次甲基四胺溶液：15%二甲酚橙指示劑：0.5%EDTA標準溶液：0.035mol?L-i標定同第三章實驗八硫酸鋅標準溶液：0.025mol-L-1標定同第七章實驗十二8.3實驗步驟吸取分析試液10mL于250mL錐形瓶中，加水20mL，EDTA標準溶液20mL，搖勻，加甲基橙指示劑1滴。用9mol^L-1氨水調至黃色，再用6mol^L-1鹽酸調至剛微紅色，并過量2滴。以水吹洗瓶內壁。加熱微沸3分鐘，以流水冷卻至室溫，加15%六次甲基四胺溶液5mL，0.5%二甲酚橙指示劑一滴。用硫酸鋅標準溶液滴至溶液由黃色變?yōu)槲⒊燃t色為終點。計算：Al2OAl2O3)=C(EDTA)V-C(Zn2+)V1000mXM(2A^O)x100%—Fe2O3%x0.6383—TiO2%x0.6381 (8-3)式中：V1——加入EDTA標準溶液的毫升數(shù)，mL；V2——滴定時消耗硫酸鋅標準溶液的毫升數(shù)，mL；m 被測試樣的質量，g;0.6383——三氧化二鐵換算成三氧化二鋁的系數(shù)；0.6381——二氧化鈦換算成三氧化二鋁的系數(shù)；M(1Al2O3)—反應單元1Al2O3的摩爾質量，50.98g?mol-1。2 23 2 238.4討論因三氧化二鋁含量較高，在煮沸時勿使溶液濺出，每加溶液后應以水吹洗瓶內壁，滴加標準溶液時要掌握滴加時間一致，勿時快時慢，以保證分析質量。滴定時溶液溫度應控制在30?35°C為宜。加入0.05%甲基橙指示劑不能超過2滴，否則影響滴定終點的觀察。氧化鈣的測定實驗原理在pH8?13的溶液中，鈣離子能與EDTA定量配合成無色配合物。Ca2++HY2-—2H++CaY2—2同時在pH=l3時，鈣離子與鈣指示劑反應生成紅色配合物：Ca2++HIn2— —CaIn—+H十其中鈣離子能被EDTA奪取，而游離出指示劑呈現(xiàn)藍色，以此指示終點，可以測定鈣含量。CaIn—+HY2-—CaY2—+HIn2—+H十2紫紅色純藍色用六次甲基四胺一銅試劑將鈣鎂與大部分金屬離子分離后，調節(jié)pH=13,以鈣試劑羧酸鈉鹽為指示劑。用EDTA標準溶液滴定鈣，此時少量的鎂離子形成[Mg(OH)]+或Mg(OH)2沉淀，不與EDTA作用，故不影響測定。9.2試劑硼砂一碳酸鈉混合熔劑：2:1鹽酸：6mol?L-i，15%3．氫氧化鈉無水碳酸納氫氧化鈉洗液：2%甲基紅指示劑：0.1%7．六次甲基四胺溶液：15%8．銅試劑9．氫氧化鈉溶液：20%10．鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑鎂溶液：0.01molL1稱取硫酸鎂(MgSO4?7H2O)2.5g,溶于1000mL水中。EDTA標準溶液：0.01mol?L-1.標定同第三章實驗八試液的制備準確稱取樣品0.5000g于鉑坩堝中，加3g混合熔劑攪拌均勻后，再蓋上混合熔劑1g,加蓋，將坩堝送入高溫爐中，于980?1100°C熔融一小時，取出旋轉坩堝使熔融物附于坩堝內壁上。冷卻后洗凈坩堝外壁，置坩堝于300mL燒杯中，用100mL沸水于砂浴上加熱浸出，洗出坩堝及蓋后，加無水碳酸鈉1g，氫氧化鈉2g,于砂浴上加熱微沸20min,稍冷，用快速定量濾紙過濾.用溫的2%氫氧化鈉洗液洗滌3?4次，棄去溶液。沉淀用5%熱鹽酸溶解于250mL容量瓶中，并用5%熱鹽酸洗凈燒杯及濾紙，加0.1%甲基紅指示劑一滴，用9mol-L-1氨水調至黃色，再用6moLL-1鹽酸調至紅色并過量2滴，加15%六次甲基四胺溶液5mL，搖勻，冷卻后，加銅試劑0.1g，以水稀釋至刻度，充分搖勻，待沉淀凝聚后，以快速濾紙干過濾于燒懷中，供測CaO及MgO用。實驗步驟移取上述制備的試液100mL于250mL錐形瓶中，加0.01moLL-1鎂溶液2mL，加20%氫氧化鈉溶液4mL,搖勻，放置1?2min。加少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，搖勻，用0.01molL1EDTA標準溶液，緩慢滴定至純藍色為終點，并在相同條件下作空白試驗。計算：Vxc(EDTA) 門、?(CaO)=-4 M(CaO)x100% (8-4)m式中：V]—滴定鈣時消耗EDTA標準溶液的毫升數(shù)(已減去空白值)，mL；c(EDTA)—EDTA標準溶液的濃度‘molL1；M(CaO)—CaO的摩爾質量g?mol-1m一被測試樣的質量，go氧化鎂的測定實驗原理在pH=8?10的溶液中，鈣鎂離子能與EDTA定量生成無色配合物：Mg2++H2Y2-f2H++MgY2-在pH=10的氨性緩沖溶液中，鈣鎂離子能與鉻黑T指示劑生成紫紅色配合物：Mg2++HIn2-fMgIn-+H十此兩種配合物中的鈣鎂離子均能為EDTA所奪取。而游離出指示劑呈純藍色，以此指示終點，可測定氧化鈣和氧化鎂的含量。MgIn-+H2Y2-—MgY2-+HIn2-+H十紫紅色純藍色用六次甲基四胺一銅試劑將鈣鎂與大部分金屬離子分離后，調節(jié)pH至10,以鉻黑T作指示劑，用EDTA標準溶液滴定鈣鎂合量，減去鈣后，即得鎂含量。10.2試劑1?氯化銨一氨緩沖溶液：pH=10稱取氯化銨67.5g溶于250mL水中，加氨水570mL，以水稀釋到1000mL。鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T與氯化鈉50g研細混勻EDTA標準溶液：0.01mol?L-1,標定同第三章實驗八實驗步驟吸取上述實驗制備的試液100mL于250mL錐形瓶中，加氯化銨一氨緩沖溶液10mL，加少量鉻黑T指示劑，搖勻，以0.01moLL-1EDTA標準溶液滴定至純藍色為終點。此為鈣鎂合量，并在相同條件下做一空白試驗。計算：(V-V)xc(EDTA)?(MgO)=——1 M(MgO)x10-3x100% (8-5)m式中：V]—滴定鈣時消耗EDTA標準溶液的毫升數(shù)(已減去空白值)，mL；V2—滴定鈣鎂合量時消耗EDTA標準溶液的毫升數(shù)(已減去空白值)，mL；c(EDTA)—EDTA標準溶液的濃度，:molL1；M(MgO)—MgO的摩爾質量g?mol-1m一被測試樣的質量，go討論1?滴定鈣時加氫氧化納后應搖動并放置1?2分鐘，使氫氧化鎂沉淀后再滴定，否則會使結果偏高.由于我國冶煉棕剛玉所使用的礬土質量較好，氧化鈣和氧化鎂的含量常穩(wěn)定在1％以下，在生產中一般不作氧化鈣和氧化鎂的測定。第三節(jié)超硬材料鎳鈷電鍍液的全分析我國目前生產超硬材料磨具常用的結合劑，具體上分四類，即樹脂結合劑、陶瓷結合劑、電鍍金屬結合劑及金屬結合劑。樹脂結合劑超硬磨具、陶瓷結合劑超硬磨具的生產過程與普通磨具相似，只是原材料不盡相同而已。金屬結合劑根據(jù)近年來的發(fā)展，大致可分為鈷基、鐵基、銅基，再加上其他金屬粉與磨料充分混勻，潤濕，在加熱的條件下壓制成型后燒結而成磨具。超硬材料電鍍制品最常用的是鎳鈷鍍層，將40#?60#粒度的磨料單層或多層地用電鍍的方法鍍在基體上而制成磨具。鎳鉆合金鍍層比純鎳鍍層光亮，光澤美觀外觀呈青白色)，耐磨性和耐蝕性也都高于純鎳鍍層。且比真空鍍鈦易于掌握，所以鎳鉆合金電鍍應用比較廣泛。鎳鉆鍍層質量的好壞，都與其電鍍液的成分變化有關。如當合金中鉆含量大于30%時，鍍層的內應力很大，在添加光亮劑的條件下內應力更大，容易引起龜裂和起皮脫落現(xiàn)象，對于薄片基體，這種現(xiàn)象尤為明顯。鉆鹽濃度低時，鍍層硬度低，耐磨性差，制品使用壽命短。目前采用的鎳鉆鍍液一般控制鉆含量約占鎳鉆總量的8%?10%。電鍍液的酸度控制不當也不能得到好的制品。電鍍液中Cl-離子含量控制不當會造成針孔等。因此電鍍過程中電鍍液的配制及其各主要成分含量的測定就變得尤為重要。本節(jié)僅介紹鎳鉆電鍍液的化學分析方法。實驗一鎳鈷電鍍液中硫酸鎳含量的測定一、實驗原理(H2O2氧化法)在氨性溶液中，以紫脲酸銨為指示劑。用EDTA標準溶液滴定鎳，溶液由棕黃色變紫紅色為終點。鉆以二價

態(tài)存在時，也可與EDTA生成配合物，但在氨性溶液中，經過氧化氫氧化，生成較穩(wěn)定的三價鉆及氨的配合物,使鉆不能再與EDTA配合，從而不影響鎳的測定。但鉆含量高時將影響終點的顏色的觀察。實驗中發(fā)生的主要反應有(以M2+表示Ni2+、Co2+)氨合反應M2++6NH3f[M2+(NH3)6]2+氧化反應[Co(NH3)6]2++(1/2)H2O2f[Co(NH3)6]3++OH-滴定反應M2++H2Y2-f2H++MY2－二、試劑及儀器1.儀器5mL刻度吸管，酸、堿式滴定管，250mL錐形瓶，10mL、50mL量簡2.試劑10%NaOH,氨水，紫脲酸銨指示劑，過氧化氫，標準鎳鉆電鍍液，碳酸鈣基準試劑，6mo1^L-1HClo三、實驗方法1EDTA標準溶液的配制在托盤天平上稱取1.6gEDTA于小燒杯中，加水50mL，攪拌低溫加熱溶解，冷卻后轉移到試劑瓶中，洗滌燒杯二次，洗液并入試劑瓶，加水稀到200mL，搖勻備用。2?EDTA標準溶液的標定準確稱取碳酸鈣基準試劑0.1g?0.12g于小燒杯中，滴加6mo1^L-1HCl至完全溶解,轉移到100mL容量瓶中，洗小燒杯2?3次，洗液移入容量瓶中，加水稀至刻度，搖勻。移取25mL溶液于錐形瓶中，加25mL水，再加10%NaOH4mL和少許鈣指示劑，搖勻，用EDTA標準溶液滴至溶液由紫紅色?藍色即為終點，平行測定兩次。計算：8-12)C(EDTA)= X10008-12)丿 M(CaCO3)V式中：C(EDTA)——EDTA標準溶液濃度，mo1?L-1；m——稱取的CaCO3的質量，g；M(CaCO3)——CaCO3摩爾質量，100.09g?mol-1；V——滴定時消耗EDTA溶液的體積，mLo3.分析試液中NiSO4含量的測定準確移取5mL鍍液于250mL錐形瓶中，加氨水15mL,過氧化氫0.5mL，加熱煮沸并搖動，當有大氣泡出現(xiàn)時，停止加熱，冷卻后加蒸餾水20mL，紫脲酸銨少許，用EDTA滴定至溶液由棕黃色到紫紅色，記下消耗的EDTA體積V,毫升)。四、實驗數(shù)據(jù)的處理(NiSO『7H(NiSO『7H2O)280.87c(EDTA)”8-13)式中： P(NiSO『7H2O)——NiSO4?7H2O含量，g?L-i；C(EDTA)——EDTA標準溶液的濃度，mol?L-i；V]——測鎳消耗EDTA體積，mLo實驗二鎳鈷電鍍液中硫酸鈷含量的測定一、實驗原理在氨性溶液中，以紫脲酸銨為指示劑，用EDTA標準溶液滴定，Ni2+、Co2+同時被測定，終點由棕黃?紫紅色，測得鎳鉆合量。由實驗一中，已測出Ni2+的含量。由Ni2+、Co2+合量減去Ni2+量即得Co2+的含量。反應式：氨合：Ni2++6NH3—[Ni(NH3)6]2+Co2++6NH3—[Co(NH3)6]2+滴定：Ni2++H2Y2-—2H++NiY2－Co2++H2Y2-—2H++CoY2－二、儀器及試劑儀器：5mL刻度吸管，酸式滴定管，250mL錐形瓶，10mL、50mL量筒試劑：NH3?H2O，紫脲酸銨指示劑，EDTA標準溶液，鎳鉆電鍍液三、實驗步驟鎳鉆總量的測定準確移取5mL鍍液于250mL錐形瓶中，加氨水10mL，蒸餾水20mL，紫脲酸銨少許，用EDTA滴定至溶液由棕黃色到紫紅色，記下消耗的EDTA體積V2(mL)。四、實驗數(shù)據(jù)的處理281.10C(EDTA)(V-V)P(CoSO4?7H2O)= 5 a__(8-14)式中：P(CoSO4?7H2O)——CoSO4?7H2O含量，gL1；C(EDTA)——EDTA標準溶液的濃度，molL1；V2——測鎳鉆總量消耗EDAT體積，mL；V1——測鎳消耗EDTA體積，mLo實驗三鎳鈷電鍍液中硼酸含量的測定一、實驗原理硼酸是一元酸，但酸性極弱，不能直接用堿滴定，甘油或甘露醇等多羥基有機物能和硼酸生成酸性較強的配合物，可被堿直接滴定。二、試劑與儀器1.試劑甘油混合液，氫氧化鈉標準溶液0.1mol?L-12.儀器堿式滴定管，250mL錐形瓶，50mL量筒，100mL燒杯，10mL刻度吸管三、實驗內容1．氫氧化鈉標準溶液的配制稱取0.6g的NaOH于100mL燒杯中，加蒸餾水溶解后，轉移到試劑瓶中，洗滌燒杯2次，洗液并入試劑瓶中，然后加水稀釋至約100mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分搖勻。用所配制的0.1moLL-1的NaOH洗堿式滴定管2次，每次5?10mL，然后將溶液倒入堿式滴定管，除去氣泡，調好零點。20.1mol?L-iNaOH溶液的標定在分析天平上準確稱取已在105r烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.3?0.5g,放入250mL錐形瓶中，加20?30mL水溶解后，加入1?2滴0.2%酚酞指示劑，用NaOH溶液滴定至溶液呈淺紅色，30秒不退色即為終點，記下消耗NaOH體積(mL)。鄰苯二甲酸氫鉀是一元酸與NaOH按1：1物質的量進行。m所以：C(NaOH)=——X1000 (8-15)MV式中：C(NaOH)——NaOH標準溶液，molL1；m 鄰苯二甲酸氫鉀質量，g;M 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量，204.2g?mol-1；V——標定時消耗NaOH體積，mLo3．分析試樣的測定用刻度吸管吸取10.00mL鎳鉆電鍍液于250mL錐形瓶中，加入甘油混合液25mL，以氫氧化鈉標準溶液進行滴定至溶液由淡綠轉變?yōu)榛宜{色為終點。記下NaOH體積V(mL)。計算：61.84C(NaOH)VP(h3BO3)= (8-16)式中：P(H3BO3)——H3BO3含量，gL1；C(NaOH)一NaOH標準溶液，moLL-1；V一滴定時消耗氫氧化鈉的體積，mL。四、［注］終點變化明顯，若灰藍色終點不易控制，可由淡綠-灰藍-紫紅再減去過量的毫升數(shù)(0.2mL)。pH應在5.0?5.5之間，若超過可用NH4HCO3調整后取樣。3．銨鹽對強堿起緩沖作用，大量銨鹽存在時可使結果偏高。實驗四鎳鈷電鍍液中氯化鈉的測定一、實驗原理在近中性溶液中，NaCl中的Cl-與AgNO3中的Ag+進行定量反應。以鉻酸鉀為指示劑，過量的銀離子與鉻酸根生成紅棕色鉻酸銀沉淀以此指示終點。反應式：Ag十+Cl-fAgClJ2Ag十+CrO4-fAg2Cr2O4；二、試劑與儀器儀器：5mL刻度吸管，酸式滴定管，250mL錐形瓶，10mL、50mL量簡

試劑：鉻酸鉀指示劑，硝酸銀標準溶液，鎳鈷電鍍液，氯化鈉基準試劑三、實驗步驟1.AgNO3標準溶液的標定準確稱取0.05?0.08g已經105°C烘干2h的基準NaCl置于小燒杯中，用蒸餾水溶解后轉入100mL容量瓶中,用水洗滌燒杯三次，洗液轉入容量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，此為NaCl標準溶液。用移液管移取NaCl標液10mL于250mL錐形瓶中，加水20mL,鉻酸鉀指示劑5滴，用AgNO3標液滴至溶液由白色沉淀?淺紅色即為終點，記下消耗AgNO3體積。計算：C(AgNO3)=計算：C(AgNO3)=m(NaCl)

M(NaCl)Vxl0008-17)式中：C(AgNO3)——AgNO3標準溶液的濃度，moLL-1；m(NaCl)——稱取的NaCl質量，g；M(NaCl)——NaCl的摩爾質量，58.44g?mol-1；V—滴定時消耗AgNO3體積，mLo2.2.鉆電鍍液中NaCl的測定用移液管準確移取5mL鍍液于250mL錐形瓶中，加水20mL，鉻酸鉀指示劑5滴,用力搖勻，以AgNO3標準溶液滴定溶液至白色沉淀f淡紅色為終點，計下消耗AgNO3標液體積。四、計算58.5C(AgNO)VP(NaCl)= 5 3 (8-18)式中：P(NaCl)——鍍液中NaCl的含量，gL1；C(AgNO3)——AgNO3標液的濃度，moLL-1；V——滴定時消耗AgNO3標液體積，mLo實驗五鎳鉆電鍍液中1,4—丁快二醇的測定一、 實驗原理1,4—丁炔二醇中的叁鍵容易被氧化，為了測定光亮鍍鎳溶液中1,4—丁炔二醇的含量，在酸性試液中加入定量的重鉻酸鉀，加熱使丁炔二醇氧化，然后以亞鐵標準溶液回滴過量重鉻酸鉀。二、 實驗試劑0.02mol?L-1重鉻酸鉀標準溶液。0.2%苯代鄰氨基苯甲酸。0.1moLL-1亞鐵標液：稱取硫酸亞鐵銨39.22g溶于1000mL(5+95)硫酸中，加少量純鋁絲作穩(wěn)定劑，可保存較長時間。硫酸，1+41,4—丁炔二醇標準溶液：稱取1.0000g溶于水，稀釋至1