標準解讀
GB/T 14352.14-1993 是一項針對鎢礦石和鉬礦石中鎵含量測定的標準化學分析方法。該標準詳細規(guī)定了使用乙酸丁酯萃取分離結(jié)合羅丹明B光度法來進行鎵元素定量分析的步驟與要求。下面是這一方法的具體解析:
標準適用范圍
本標準適用于鎢礦石和鉬礦石樣品中鎵(Ga)含量的測定。通過這種方法,能夠準確測定出樣品中鎵的濃度,為礦產(chǎn)資源的評估、選礦工藝控制及冶金過程提供重要數(shù)據(jù)支持。
測定原理
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乙酸丁酯萃取分離:首先,將礦石樣品經(jīng)過適當?shù)幕瘜W處理轉(zhuǎn)化為溶液狀態(tài)。利用鎵與其他元素在不同溶劑中的分配差異,通過加入乙酸丁酯進行液-液萃取,實現(xiàn)鎵與其他金屬離子的有效分離。乙酸丁酯對鎵有良好的萃取能力,能將鎵從水相轉(zhuǎn)移到有機相,從而達到分離目的。
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羅丹明B光度法測定:在鎵被萃取到有機相后,向其中加入特定濃度的羅丹明B(一種熒光染料)作為顯色劑。鎵離子與羅丹明B形成穩(wěn)定的絡合物,在一定波長下具有特征吸收光譜。通過測量該絡合物的吸光度,依據(jù)事先建立的標準曲線,即可計算出樣品中鎵的含量。
操作步驟簡述
- 樣品準備:準確稱取一定量的試樣,經(jīng)消解、溶解處理,制備成適于分析的溶液。
- 分離富集:向溶液中加入適量的乙酸丁酯,劇烈振蕩后靜置分層,分離出含鎵的有機相。
- 顯色反應:向有機相中加入羅丹明B溶液,于適宜條件下反應一段時間,形成鎵-羅丹明B絡合物。
- 光譜測定:使用分光光度計,在選定的最大吸收波長處測定絡合物的吸光度。
- 結(jié)果計算:根據(jù)測得的吸光度值,參照預先繪制的標準曲線,計算出樣品中鎵的濃度或質(zhì)量分數(shù)。
注意事項
- 整個實驗過程中需嚴格控制實驗條件,如pH值、反應時間、溫度等,以確保測量結(jié)果的準確性與重復性。
- 為減少干擾,可能需要在樣品處理前去除其他可能影響測定的金屬離子。
- 使用高純度試劑,確??瞻自囼灥奈舛确弦螅瑴p少背景干擾。
結(jié)論提示
本標準提供了一套詳細的、適用于鎢礦石和鉬礦石中鎵含量測定的方法,通過乙酸丁酯萃取與羅丹明B光度法的結(jié)合,實現(xiàn)了鎵的準確、靈敏檢測,對于礦產(chǎn)資源的品質(zhì)評估及加工利用具有重要意義。
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文檔簡介
UDC549.325.2中華人民共和國國家標準GB/T14352.14-93鴿礦石、鉬礦石化學分析方法乙酸丁酯萃取分離-羅丹明B光度法測定家量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofgalliumcontent-RhodamineBphotometricmethodafterbutylacetateextraction1993-05-12發(fā)布1994-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準鴿礦石、鉬礦石化學分析方法乙酸丁酯萃取分離-羅丹明B光度法測定鑲量GB/T14352.14-93Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofgalliumcontent-RhodamineBphotometricmethodafterbutylacetateextraction主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了鴿礦石、鋸礦石中欽含量的測定方法本標準適用于鴿礦石、鋸礦石中鑲含量的測定,測定范圍2~500g/g。2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定方法提要試料經(jīng)過氧化鈉熔融·水浸取,鹽酸酸化,脫水除硅,在鹽酸介質(zhì)中,以三氯化鈦還原鐵、金、鈍、梯、及鋸等元素,用乙酸丁酯萃取氯化鏢絡陰離子,與干擾元素分離。氯化鏢絡陰離子(GaCl.)與羅丹明B生成紅色固相化合物,用甲苯-甲基異丁酮萃取,有機相呈玫瑰紫色,于分光光度計上,波長562nm處,測量吸光度。4試劑4.1過氧化鈉。4.2鹽酸(01.19g/mL)。4.3乙酸丁酯。44鹽酸c(HCl)=5.5mol/L.4.55三氯化鈦(使用前須進行空白檢查)。4.6氯化鈉溶液(10%m/V)。4.7羅丹明B溶液(0.5%m/V):稱取0.5g羅丹明B,溶解于100mL鹽酸(4.4)中。4.8甲苯-甲基異丁基酮混合溶劑(4+1V+V)。4.9家標準存溶液;稱取50.00mg金屬鏢(99.99%),置于50mL燒杯中,加入10mL鹽酸(4.4)幾滴過氧化氫,蓋上表血,在140℃控溫板上加熱溶解后,用少量水洗去表血,繼續(xù)在控溫板上加熱蒸干,加入25mL鹽酸溶液(4.4)溶解鏢鹽,移入250mL容量瓶中,用鹽酸溶液(4.4)稀釋至刻度,搖勻,此溶液1mL含200鏢。4.10鏢標準溶液:吸取20.00mL鏢標準財存溶液(4.9),置于200mL容量瓶中,用鹽酸溶液(4.4)稀釋至刻度,搖勻,此溶液1mL含20″g鏢。4.11鏢標準溶液;吸取10.00mL鑲標準溶液(4.
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