標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 14506.14-1993 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了硅酸鹽巖石樣品中氧化亞鐵(FeO)含量的測(cè)定方法,采用的是重鉻酸鉀容量法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體闡釋:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅酸鹽巖石樣品中氧化亞鐵含量的測(cè)定。硅酸鹽巖石廣泛存在于自然界中,包括但不限于花崗巖、片麻巖、石灰?guī)r等多種類型,這些巖石在地質(zhì)研究、礦產(chǎn)資源評(píng)估、建材工業(yè)等領(lǐng)域有重要應(yīng)用。
測(cè)定原理
重鉻酸鉀容量法基于氧化還原反應(yīng)原理。在酸性條件下,樣品中的氧化亞鐵與重鉻酸鉀(K2Cr2O7)反應(yīng),氧化亞鐵被氧化成高價(jià)態(tài)鐵,而重鉻酸鉀則被還原為三價(jià)鉻離子(Cr3?)。通過(guò)事先標(biāo)定好的硫酸亞鐵銨溶液來(lái)滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗的硫酸亞鐵銨體積,計(jì)算出樣品中氧化亞鐵的含量。
實(shí)驗(yàn)步驟概述
- 樣品處理:將采集的巖石樣品經(jīng)過(guò)粉碎、研磨至適宜粒度,并通過(guò)堿熔或酸溶等預(yù)處理方式,使氧化亞鐵充分溶解于酸性介質(zhì)中。
- 滴定前準(zhǔn)備:使用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液對(duì)重鉻酸鉀溶液進(jìn)行標(biāo)定,確定其準(zhǔn)確濃度。
- 氧化亞鐵的測(cè)定:向處理好的樣品溶液中加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,在一定溫度和攪拌條件下反應(yīng)完全后,加入指示劑(如二苯胺磺酸鈉),用硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行滴定,直至溶液顏色發(fā)生變化,記錄下消耗的硫酸亞鐵銨溶液體積。
- 計(jì)算:依據(jù)滴定數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)中涉及的各種試劑的濃度和體積,通過(guò)公式計(jì)算出樣品中氧化亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
注意事項(xiàng)
- 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如酸度、溫度和反應(yīng)時(shí)間,以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 所用試劑需為分析純或以上級(jí)別,確保測(cè)量的精確性不受雜質(zhì)影響。
- 操作人員應(yīng)穿戴好個(gè)人防護(hù)裝備,因?yàn)槭褂玫幕瘜W(xué)品具有腐蝕性或毒性。
結(jié)果表示
測(cè)定結(jié)果應(yīng)以氧化亞鐵(FeO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,單位為百分比(%),并保留至必要的小數(shù)位數(shù),具體依據(jù)實(shí)際需要或行業(yè)規(guī)范確定。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14506.14-2010
- 1993-06-19 頒布
- 1994-02-01 實(shí)施
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GB/T 14506.14-1993硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法重鉻酸鉀容量法測(cè)定氧化亞鐵量-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
UDC549.6D53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14506.14-93硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法重鉻酸鉀容量法測(cè)定氧化亞鐵量Silicaterocks-Determinationofferrousoxidecontent-Potassiumdichromatevolumetricmethod1993-06-19發(fā)布1994-02-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法GB/T14506.14-93重鉻酸鉀容量法測(cè)定氧化亞鐵量Silicaterocks-Determinationofferrousoxidecontent-Potassiumdichromatevolumetricmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長(zhǎng)巖、石英角閃安山巖、橄欖玄武巖、輝長(zhǎng)巖、粗安巖、霓霞正長(zhǎng)巖、砂巖、頁(yè)巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中氧化亞鐵的測(cè)定。測(cè)定范圍:>0.5%氧化亞鐵。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T14505的規(guī)定。2引用標(biāo)準(zhǔn),巖石和礦石化學(xué)分析方法GB/T14505總則及一般規(guī)定GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法:重量法測(cè)定吸時(shí)水量方法提要試樣用氫氟酸、硫酸分解。溶液中剩余的氟加入硼酸絡(luò)合之。以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用基準(zhǔn)重絡(luò)酸鉀溶液滴定。4試劑所用的水應(yīng)該是新煮開(kāi)放冷后的蒸餡水。4.1氧氟酸(01.15g/mL)。4.22硫酸(p1.84g/mL)。4.3酸(1十1)。4.4硫酸(5+95)。4.5鮮酸(01.69g/mL)4.6飽和硼酸溶液。4.7磷、硫混合酸:150mL硫酸(4.2)慢慢地倒入700mL水中,冷卻,加入150mL磷酸(4.5),攪勾。4.8硫酸亞鐵銨溶液:c(FeSO,·(NH,)SO,·6H.O)=0.0050mol/L。0.98g硫酸亞鐵銨溶解在硫酸(4.4)中,再加硫酸(4.4)至500mL,攪勺。4.9重鉻酸鉀基準(zhǔn)滴定溶液:c(K.Cr.O,)=0.002319mol/L.稱取0.6825g預(yù)先在150℃干燥2h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K.Cr.O,),溶解于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勾。此溶液1mL含1.00mg氧化亞鐵。4.10二苯胺磺酸鈉指示劑(O.5%):0.5g二苯胺磺酸鈉溶解在100mL水中,加1~2滴硫酸(4.3
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