標準解讀

GB/T 14506.21-1993 是一項中國國家標準，規(guī)定了硅酸鹽巖石樣品中鎳和鈷含量的同時測定方法。該方法采用的是氫氧化銨-氯化銨-磺基水楊酸-丁二肟底液體系進行極譜分析。下面是該標準的主要內容概覽：

標準適用范圍

本標準適用于硅酸鹽巖石中鎳（Ni）和鈷（Co）含量的聯(lián)合檢測。硅酸鹽巖石包括但不限于花崗巖、玄武巖、片麻巖等多種地質巖石類型。

方法原理

利用氫氧化銨與氯化銨混合溶液作為試樣溶解介質，可以有效提取巖石樣品中的鎳和鈷。之后加入磺基水楊酸和丁二肟作為配合劑，它們能與鎳、鈷形成穩(wěn)定的配合物。在極譜條件下，這些配合物會在電極表面產(chǎn)生特征還原波，通過測量這些還原波的電流峰高，即可定量分析出樣品中鎳和鈷的含量。

試劑與材料

  • 氫氧化銨-氯化銨溶液：作為試樣溶解液。
  • 磺基水楊酸：配合劑，與鎳、鈷形成穩(wěn)定配合物。
  • 丁二肟：另一種配合劑，增強配合物穩(wěn)定性。
  • 支持電解質：用于維持溶液電導率，確保極譜分析的準確性。
  • 標準溶液：用于校準曲線的制備，確保測試結果的準確性。

操作步驟

  1. 樣品處理：稱取一定量的巖石樣品，用氫氧化銨-氯化銨溶液溶解。
  2. 配制標準系列：使用已知濃度的鎳和鈷標準溶液，配制成一系列不同濃度的標準溶液，用于繪制校準曲線。
  3. 加入配合劑：向樣品溶液及標準系列中分別加入磺基水楊酸和丁二肟。
  4. 極譜分析：將上述溶液置于極譜儀中，記錄鎳和鈷的還原波電流峰高。
  5. 計算：依據(jù)校準曲線，計算樣品中鎳和鈷的濃度。

注意事項

  • 在操作過程中需嚴格控制實驗條件，如溶液pH值、溫度等，以保證分析結果的重現(xiàn)性。
  • 為減少干擾，可能需要對樣品進行預處理，去除其他可能影響分析的元素。
  • 極譜儀應定期校準，確保儀器性能穩(wěn)定。

結果表達

測試結果應以毫克每千克(mg/kg)或百分比(%)的形式表示，并報告檢測的重復性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)，以評估方法的準確度和精密度。

該標準為硅酸鹽巖石中鎳和鈷的聯(lián)合測定提供了一套詳細的操作流程和要求，旨在確保分析結果的可靠性和準確性，適用于地質、礦產(chǎn)資源調查及相關領域的科研和生產(chǎn)實踐。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 14506.21-2010
  • 1993-06-19 頒布
  • 1994-02-01 實施
?正版授權
GB/T 14506.21-1993硅酸鹽巖石化學分析方法氫氧化銨-氯化銨-磺基水楊酸-丁二肟底液極譜法同時測定鎳量和鈷量_第1頁
GB/T 14506.21-1993硅酸鹽巖石化學分析方法氫氧化銨-氯化銨-磺基水楊酸-丁二肟底液極譜法同時測定鎳量和鈷量_第2頁

文檔簡介

UDC549.6D53中華人民共和國國家標準GB/T14506.21-93硅酸鹽巖石化學分析方法氫氧化銨-氯化銨-磺基水楊酸-丁二腸底液極譜法同時測定鎳量和鈷量Silicaterocks-Determinationofnickelandcobaltcontent-Ammoniumhydroxide-ammoniumchloride-sulfosalicylicacid-dimethylglyoximemediumpolarographicmethod1993-06-19發(fā)布1994-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準硅酸鹽巖石化學分析方法氫氧化銨-氯化銨-磺基水楊酸-丁二所底液極譜法同時測定鎳量和鈷量GB/T14506.21-93Silicaterocks-Determinationofnickelandcobaltcontent-Ammoniumhydroxide-ammonfumchloride-sulfosalieylicacid-dimethylglyoximemediumpolarographicmethod主題內客與適用范圍本標準適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長巖、石英角閃安山巖、橄欖玄武巖、輝長巖、粗安巖、霓霞正長巖、砂巖、頁巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中鎳和鈷的測定。測定范圍：5～200rg/g鎳和鈷。本標準遵守GB/T14505的規(guī)定。2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法、總則及一般規(guī)定GB/T14506.1桂酸鹽巖石化學分析方法重量法測定吸附水量3方法提要在pH8～9的氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液中,以磺基水楊酸絡合鐵、鋁、鈦等元素，從而避免了大量氫氧化物對微量鎳、鈷的吸附，加入少量丁二后后，鎳、鈷產(chǎn)生靈敏的吸附催化電流，借以進行微量鎳和鈷的極譜測定。鎳和鈷的峰電位分別約為－1.03V和－1.18V(對飽和甘汞電極)。鎳和鈷的含量在0.2～10.0rg/25mL之間時，峰高與濃度呈線性關系。試樣的前處理可以用兩種方法：其一是試樣用鹽酸-硝酸-氫氟酸分解，硫酸或高氯酸冒煙后，用鹽酸提取。其二是試樣經(jīng)堿熔融，水提取，濾出氫氧化物后,用鹽酸溶解，然后進行極譜測定。在測定條件下,當25mL體積中含鎳和鉆各1rg時·分別加入500rg錳,250rg二氧化鈦,200rg鋅，50pg銅、鉛，10rg釩、種(I或V）、錦、秘、錫,5rg鉻、鋼、儒、鈍、鈾,2rg鴿,1r鋸,5mg鐵,10mg鋁時，均不影響鎳和鈷的測定。鎳與鈷之比為1：12和50·1時。相互不干擾。4試劑4.11過氧化鈉、4.2氫氧化鈉。4.3氫氧化鈉溶液(1%)。4.4鹽酸(pl.19/mL）,

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