標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 16582-1996 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《部分結(jié)晶聚合物熔點試驗方法 毛細(xì)管法》。這項標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用毛細(xì)管法測定部分結(jié)晶聚合物熔點的試驗方法。具體解讀如下：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

該標(biāo)準(zhǔn)適用于能夠形成部分結(jié)晶結(jié)構(gòu)的熱塑性聚合物和共聚物熔點的測定。這些材料在加熱過程中會經(jīng)歷從固態(tài)到液態(tài)的相變，而熔點即是在此相變過程中表現(xiàn)出來的溫度。

測試原理

測試基于晶體熔融時吸熱的原理，利用毛細(xì)管作為樣品承載工具。當(dāng)對裝有樣品的毛細(xì)管加熱時，樣品中的結(jié)晶部分開始熔化，通過監(jiān)測這個過程中的溫度變化，可以確定材料的熔點。

試驗設(shè)備與材料

  • 毛細(xì)管：需要選用合適的直徑和長度，以確保樣品量適中且能均勻受熱。
  • 加熱裝置：提供穩(wěn)定的加熱速率，通常帶有溫度控制器和溫度傳感器，以精確控制和測量溫度。
  • 顯微鏡或放大鏡：用于觀察樣品在加熱過程中的形態(tài)變化。
  • 樣品：需預(yù)先處理至適合測試的狀態(tài)，如粉碎、干燥等。

試驗步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備：將試樣填充到毛細(xì)管中，保持一定高度并確保無氣泡。
  2. 安裝與預(yù)處理：將裝有待測樣品的毛細(xì)管置于加熱裝置中，并進(jìn)行必要的預(yù)熱處理以排除內(nèi)部應(yīng)力。
  3. 加熱與觀察：按照預(yù)定的加熱速率（如每分鐘上升10°C）對樣品進(jìn)行加熱，同時觀察并記錄樣品開始熔化和完全熔化的溫度。
  4. 數(shù)據(jù)記錄：記錄下熔融過程中的特征溫度點，特別是初熔點（樣品開始熔化的溫度）和全熔點（樣品完全熔化的溫度）。

結(jié)果判定

  • 熔點測定：通常，部分結(jié)晶聚合物的熔點指的是其初熔點，因為這是材料內(nèi)部開始有大量結(jié)晶熔化的溫度。
  • 重復(fù)性與再現(xiàn)性：標(biāo)準(zhǔn)中會給出試驗結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，確保不同實驗室間結(jié)果的一致性。

注意事項

  • 試驗過程中需控制加熱速率恒定，以減少誤差。
  • 樣品處理需嚴(yán)格控制，避免外來雜質(zhì)影響測試結(jié)果。
  • 觀察和記錄需準(zhǔn)確及時，特別是在熔化過程中的細(xì)微變化。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 16582-2008
  • 1996-10-25 頒布
  • 1997-05-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 16582-1996部分結(jié)晶聚合物熔點試驗方法毛細(xì)管法_第1頁
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文檔簡介

SS.83.080.01G31中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GET16982-1996eqvISO3146：1985（A法部分結(jié)晶聚合物熔點試驗方法毛細(xì)管法Determinationofmeltingpointofsemi-crystallinepolymersCapillarytubemethod1996-10-25發(fā)布1997-05-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)部分結(jié)晶聚合物熔點試驗方法毛細(xì)管法GB/T16582-1996中中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337637874471997年4月第一版22005年1月電子版制作書號：155066·1-13675版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話：（010）68533533

GB/T16582-1996本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3146:1985《塑料--部分結(jié)晶聚合物熔融行為(熔融溫度或熔融范圍)的測定》中的A法——毛細(xì)管法。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO3146:1985A法的主要技術(shù)差異為：本標(biāo)準(zhǔn)ISO3146不可研磨的顆粒試用用刀片切成長約5mm、截面最大未規(guī)定樣的加工方法尺寸小于毛細(xì)管內(nèi)徑的小細(xì)絲裝樣高度5~10mm未規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)與國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4608—84《部分結(jié)晶聚合物熔點試驗方法光學(xué)法》各有不同的適用范圍，測試結(jié)果也有一定差異，使用者可根據(jù)具體條件選用。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會塑料樹脂產(chǎn)品分技術(shù)委員會（TC15/SC4)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：化工部成都有機(jī)硅研究中心本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：上海物理光學(xué)儀器廠、燕山石化公司樹脂應(yīng)用研究所、天津中河化工廠、化工部晨光三廠、宜賓天原化工總廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王水明、陳敏劍：

GB/T16582-1996ISO前言國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)是世界性的國家標(biāo)準(zhǔn)團(tuán)體(ISO成員團(tuán)體)的聯(lián)合機(jī)構(gòu)。制定國際標(biāo)準(zhǔn)的工作由ISO技術(shù)委員會進(jìn)行。凡對某一個技術(shù)委員會已經(jīng)確立的項目感興趣的任何成員團(tuán)體,都有權(quán)派代表參加該技術(shù)委員會。政府的或非政府的國際組織經(jīng)與ISO聯(lián)系也可參加工作。技術(shù)委員會采納的國際標(biāo)準(zhǔn)草案，在ISO理事會接受為國際標(biāo)準(zhǔn)以前，分發(fā)給各成員團(tuán)體征求意兄。按照ISO程序，應(yīng)至少有75%的成員團(tuán)體投票贊成，表決方為有效。國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3146由ISO/TC61塑料技術(shù)委員會制定本版(第二版)取代第一版(ISO3146:1974）,對第一版作了少量修正.使用者應(yīng)該注意，所有國際標(biāo)準(zhǔn)都將定期地進(jìn)行修訂，除非另作說明，在任何其他國際標(biāo)準(zhǔn)中引用時，都應(yīng)采用其最新版本。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)部分結(jié)晶聚合物熔點試驗方法毛細(xì)管法GB/T16582-1996eqvISO3146：1985（A法）Determinationofmeltingpointorsemi-crystallinepolymers-Capillarytubemethod0引結(jié)晶或部分結(jié)晶聚合物的培融行為表現(xiàn)出一種結(jié)構(gòu)敏感性質(zhì)。聚合物通常不顯現(xiàn)低分子物質(zhì)那種明確的熔點，只是在加熱時可以觀察到一個從固體形狀開始變化為高粘性或粘彈性液體并伴隨品相消失的熔融溫度范圍。熔融范圍與諸如分子量、分子量分布、結(jié)晶度和熱力學(xué)性質(zhì)等許多參數(shù)有關(guān)，也可能與試樣的熱史有關(guān)。熔融范圍的低限或高限或其平均值，有時被習(xí)慣地稱為“熔融溫度(熔點)”。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種建立在部分結(jié)晶聚合物形狀變化基礎(chǔ)上的熔點測定方法毛細(xì)管法本標(biāo)準(zhǔn)適用于所有部分結(jié)晶聚合物及其混合料。2定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義：2.1部分結(jié)品聚合物：含有結(jié)晶相和無定形相的聚合物。2.2熔融范圍：在規(guī)定的試驗條件下，部分結(jié)晶聚合物受熱時其結(jié)晶消失的溫度范圍、注：由毛細(xì)管法測定的熔融溫度(熔點)的定義見第3章。3原理在控制升溫速度的情況下對毛細(xì)管中的試樣加熱，觀察其形狀變化，將試樣開始變形時的溫度作為該聚合物的熔點。注：按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或經(jīng)有關(guān)各方商定，本標(biāo)準(zhǔn)也可適用于非結(jié)晶聚合物：4儀器4.1毛細(xì)管熔點儀(見圖1):由以下各部分組成。）圓柱形金屬塊：其上部凹陷形成一個空室b）金屬塞塊：有兩個或多個孔,以便讓溫度計和一根或多根毛細(xì)管插入金屬塊a)的空室中c）金屬塊的加熱系統(tǒng);如封裝在金屬塊內(nèi)的供熱電阻絲等。d）變阻器：采用電加熱時,用于調(diào)節(jié)輸入功率。e）在空室側(cè)壁上的4個耐熱玻璃窗：它們成直角排列

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