標準解讀

GB/T 17418.7-2010是一項中國國家標準，專注于地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法的一個具體方面，特別是針對鉑族元素（包括鉑、鈀、銠、釕、鋨、銥）含量的測定。這一部分標準詳細介紹了使用鎳锍試金結(jié)合電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）進行分析的具體步驟和要求。下面是對該標準主要內(nèi)容的概述：

標準適用范圍

本標準規(guī)定了利用鎳锍試金預(yù)處理地球化學(xué)樣品后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測量其中鉑族元素含量的方法。適用于地質(zhì)調(diào)查、礦產(chǎn)勘探、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域中地球化學(xué)樣品的分析。

方法原理

  1. 鎳锍試金法：樣品經(jīng)過烘干、粉碎、混勻后，加入鎳锍并熔煉，使貴金屬元素富集并形成合金珠。此過程有助于去除大量基體物質(zhì)及可能干擾分析的其他元素。

  2. 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）：合金珠經(jīng)過酸溶解后，溶液中的鉑族元素被引入到ICP-MS儀器中。在高溫等離子體作用下，樣品原子化并電離成帶電離子，隨后通過質(zhì)譜分析，根據(jù)質(zhì)荷比分離并定量測定各元素含量。

標準內(nèi)容要點

  • 樣品準備：詳細說明了樣品的采集、儲存、制備及前處理要求，確保樣品的代表性與分析準確性。

  • 試劑與材料：列出了實驗所需的各種試劑、標準物質(zhì)及耗材的質(zhì)量規(guī)格與配制方法。

  • 儀器條件與參數(shù)設(shè)置：規(guī)定了ICP-MS儀器的操作參數(shù)，如等離子體工作條件、進樣系統(tǒng)設(shè)置、數(shù)據(jù)采集模式等，以達到最佳分析性能。

  • 分析步驟：分步驟描述了從試金到最終測量的全過程，包括合金珠的制備、溶解、稀釋、校準曲線的建立及樣品測定。

  • 質(zhì)量控制：強調(diào)了空白試驗、重復(fù)性測試、回收率試驗的重要性，確保分析結(jié)果的可靠性和準確性。

  • 數(shù)據(jù)處理與表達：給出了計算樣品中鉑族元素含量的方法及結(jié)果表示形式，包括必要的統(tǒng)計分析和不確定度評估。

注意事項

雖然沒有直接使用“注意”等詞匯，但標準內(nèi)隱含要求操作者嚴格遵循每一步操作指南，關(guān)注可能影響分析結(jié)果的因素，如背景干擾、儀器穩(wěn)定性、樣品處理過程中的污染控制等。


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....

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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2010-11-10 頒布
  • 2011-02-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 17418.7-2010地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法第7部分：鉑族元素量的測定鎳锍試金-電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 17418.7-2010地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法第7部分：鉑族元素量的測定鎳锍試金-電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第2頁
GB/T 17418.7-2010地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法第7部分：鉑族元素量的測定鎳锍試金-電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第3頁
GB/T 17418.7-2010地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法第7部分：鉑族元素量的測定鎳锍試金-電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第4頁

文檔簡介

ICS73060

D46.

中華人民共和國國家標準

GB/T174187—2010

.

地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法

第7部分鉑族元素量的測定

:

鎳锍試金-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples—

Part7Determinationoflatinumrouelements—

:pgp

Bynickelsulfidefireassay-inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2010-11-10發(fā)布2011-02-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國

國家標準

地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法

第7部分鉑族元素量的測定

:

鎳锍試金-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

GB/T17418.7—2010

*

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*

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:()

GB/T174187—2010

.

前言

地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法分為七個部分

GB/T17418《》:

第部分總則及一般規(guī)定

———1:;

第部分鉑量和銠量的測定硫脲富集催化極譜法

———2:-;

第部分鈀量的測定硫脲富集石墨爐原子吸收分光光度法

———3:-;

第部分銥量的測定硫脲富集催化分光光度法

———4:-;

第部分釕量和鋨量的測定蒸餾分離催化分光光度法

———5:-;

第部分鉑量鈀量和金量的測定火試金富集發(fā)射光譜法

———6:、-;

第部分鉑族元素的測定鎳锍試金電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———7:-。

本部分為的第部分

GB/T174187。

本部分的附錄為規(guī)范性附錄附錄附錄為資料性附錄

A,B、C。

本部分由中華人民共和國國土資源部提出

。

本部分由全國國土資源標準化技術(shù)委員會歸口

。

本部分起草單位國家地質(zhì)實驗測試中心

:。

本部分主要起草人李冰楊紅霞劉崴

:、、。

Ⅰ

GB/T174187—2010

.

地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法

第7部分鉑族元素量的測定

:

鎳锍試金-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

警示———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗本部分并未指出所有可能的安全問

。

題使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

。,。

1范圍

的本部分規(guī)定了地球化學(xué)樣品中鎳锍試金電感耦合等離子體質(zhì)譜測定鉑

GB/T17418-(ICP-MS)

族元素的方法

。

本部分適用于地球化學(xué)樣品中鉑鈀銠銥鋨釕元素的測定

、、、、、。

測定范圍見附錄

:A。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款凡是注日期的引用文件其隨后所有

。,

的修改單不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本部分然而鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究

(),,

是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本部分

。,。

硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第部分吸附水量的測定

GB/T14506.11:

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682—2008

3原理

試料與混合熔劑按比例混合于高溫熔融貴金屬通過鎳锍捕集與其他元素分離用鹽酸

,1100℃。,

溶解鎳锍扣抽濾沉淀和濾膜轉(zhuǎn)入封閉溶樣器中用王水溶解在上直接測定鉑族元素其中

,,,。ICP-MS,

鋨用同位素稀釋法測定采用碲共沉淀法可以改善貴金屬的回收和重現(xiàn)性

。。

4試劑和溶液

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和去離子水或相當純度的水所用水標準符合

,,

在空白試驗中若已檢測到所用分析純試劑中含有大于本部分待測元素方法

GB/T6682—2008。(7.1),

檢出限的含量并確認已經(jīng)影響試料中待測元素低量的測定應(yīng)純化試劑

,,。

41硼砂烘烤脫水研碎后備用

.:100℃,。

42四硼酸鋰

.。

43碳酸鈉

.。

44羰基鎳粒度使用前先進行鉑族元素空白試驗

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