標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 17812-1999 飼料中維生素E的測(cè)定 高效液相色譜法》是一項(xiàng)由中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定使用高效液相色譜法（HPLC）來(lái)測(cè)定飼料樣本中維生素E含量的具體方法和要求。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了檢測(cè)過(guò)程的各個(gè)步驟、所需儀器設(shè)備、試劑與材料、操作程序、計(jì)算方法及結(jié)果判定準(zhǔn)則，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。下面是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)飼料中維生素E（α-生育酚）含量的測(cè)定。維生素E作為一種重要的脂溶性維生素，對(duì)動(dòng)物生長(zhǎng)發(fā)育、抗氧化功能等方面有顯著作用。

試驗(yàn)原理

利用高效液相色譜儀分離飼料樣品中的維生素E，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)品比較保留時(shí)間及紫外吸收光譜特征，實(shí)現(xiàn)定量分析。樣品需經(jīng)過(guò)提取、凈化、濃縮等預(yù)處理步驟，以去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)成分。

儀器與設(shè)備

  • 高效液相色譜儀：配備紫外檢測(cè)器，用于分離和檢測(cè)維生素E。
  • 旋蒸儀、離心機(jī)：用于樣品的預(yù)處理。
  • 分析天平：精確稱(chēng)量樣品及試劑。

試劑與材料

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了所需的各種化學(xué)試劑，如甲醇、正己烷、丙酮等，以及維生素E的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于制備標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和樣品測(cè)定。

操作步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備：將飼料樣品磨碎、混勻后，采用適宜溶劑進(jìn)行提取，提取液經(jīng)脫脂、凈化處理。
  2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制備：用不同濃度的維生素E標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行HPLC分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
  3. 樣品測(cè)定：將處理后的樣品注入高效液相色譜儀，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)對(duì)比確定維生素E含量。
  4. 計(jì)算與結(jié)果表示：依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算樣品中維生素E的含量，結(jié)果通常以mg/kg或IU/kg表示。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及回收率實(shí)驗(yàn)的方法，確保檢測(cè)方法的可靠性和穩(wěn)定性。

限制與注意事項(xiàng)

強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意的細(xì)節(jié)，如防止光照、氧化對(duì)維生素E的影響，確保所有操作在避光條件下進(jìn)行，以及正確處理和保存樣品和試劑。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17812-2008
  • 1999-08-10 頒布
  • 2000-02-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS.65.120B46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17812-1999飼料中維生素E的測(cè)定高效液相色譜法DeterminationofvitaminEinfeedsHigh-pressureliquidchromatography1999-08-10發(fā)布2000-02-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)飼料中維生素E的測(cè)定高效液相色譜法GB/T17812一1999中中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話(huà)：63787337、637874471999年11月第一版2004年11月電子版制作書(shū)號(hào)：155066·1-16259版權(quán)專(zhuān)有侵權(quán)必究舉報(bào)電話(huà)：01068533533

GB/T17812-1999前飼料中維生素E的測(cè)定目前尚無(wú)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)是參照瑞士羅氏藥品化學(xué)有限公司維生素研究部發(fā)表的《飼料中維生素、類(lèi)胡蘿卜——現(xiàn)代分析方法》中“用高效液相色譜法測(cè)定配合飼料、預(yù)混合飼料和濃縮維生素中的--生育酚”而制定的。在技術(shù)內(nèi)容上參照該法,在編寫(xiě)格式上依據(jù)GB/T1.1—1993《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元;標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分;標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的基本規(guī)定》和GB/T1.4—1988《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定》。為了使飼料中維生素E測(cè)定方法科學(xué)、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)、實(shí)用.適合于我國(guó)不同實(shí)驗(yàn)室大量飼料樣品的測(cè)定，在參照國(guó)外分析方法的基礎(chǔ)上增加了反相色譜測(cè)定條件。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳必芳、趙小陽(yáng)、李俊玲。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)飼料中維生素E的測(cè)定高效液相色譜法GB/T17812-1999DeterminationofvitaminEinfeedsHigh-pressureliquidchromatography1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中維生素E的測(cè)定-高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、復(fù)合預(yù)混料、維生素預(yù)混料中維生素E的測(cè)定。檢測(cè)范圍為每千克樣品中含維生素E的量在1.1IU(dl-a-生育酚1mg)以上.引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T6682—1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3方法原理用堿溶液皂化試驗(yàn)樣品，去除脂肪，使試樣中天然生育酚釋放出來(lái)并水解，添加的生育酚乙酸酯為游離的生育酚。乙醚提取未皂化的物質(zhì)·蒸發(fā)乙醚,用正己烷溶解殘?jiān)?。提取物注入高效液相色譜柱，用禁外檢測(cè)器在280nm處測(cè)定，外標(biāo)法計(jì)算維生素E(dl-a-生育酚）含量。4試劑和材料除特殊注明外.本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純.水為蒸水,色譜用水為去離子水.符合GB/T6682中用水規(guī)定4.1無(wú)水乙醚：無(wú)過(guò)氧化物4.1.1過(guò)氧化物檢查方法:用5mL乙醚加1ml10%碘化鉀溶液，振搖1min.如有過(guò)氧化物則放出游離碘，水層呈黃色.或加0.5%淀粉指示液,水層呈藍(lán)色。該乙醚需處理后使用。4.1.2去除過(guò)氧化物的方法：乙醚用5%硫代硫酸鈉溶液振搖，靜置.分取乙醚層，再用蒸留水振搖，洗滌兩次，重蒸·棄去首尾5%部分，收集留出的乙醚，再檢查過(guò)氧化物，應(yīng)符合規(guī)定4.2乙醉。4.3正已烷：重蒸(或光譜純)441,4-二氧六環(huán)，4.5甲醇：優(yōu)級(jí)純4.6

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