標準解讀
《GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中溴螨酯、4,4'-二溴二苯甲酮殘留量的測定方法 氣相色譜/質(zhì)譜法》這一標準,針對蜂蜜樣品中特定農(nóng)藥殘留——溴螨酯和4,4'-二溴二苯甲酮的檢測,規(guī)定了采用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC/MS)的分析方法。與未明確提及的前一版或其它相關(guān)標準相比,該標準主要在以下幾個方面進行了調(diào)整和完善:
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檢測對象明確化:該標準特別指定了檢測目標為溴螨酯和4,4'-二溴二苯甲酮這兩種化合物,相比可能更寬泛或未具體指定檢測物質(zhì)的前標準,提高了針對性和實用性。
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分析技術(shù)更新:采用氣相色譜/質(zhì)譜法(GC/MS),這是一種靈敏度高、選擇性強的現(xiàn)代分析技術(shù),能夠有效分離并識別復雜基質(zhì)中的微量殘留物,相比于可能使用的老式檢測技術(shù),如薄層色譜或液相色譜,提供了更高的準確性和精密度。
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樣品處理優(yōu)化:標準中詳細描述了蜂蜜樣品的提取、凈化及濃縮步驟,這些步驟經(jīng)過優(yōu)化以減少干擾物質(zhì)影響,提高分析結(jié)果的可靠性,可能相比之前的方法更加高效或減少了操作復雜性。
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定量限與檢出限設(shè)定:明確了溴螨酯和4,4'-二溴二苯甲酮的最低定量限和檢出限,這對于監(jiān)控蜂蜜質(zhì)量、確保食品安全具有重要意義,為法規(guī)執(zhí)行提供了具體依據(jù),可能相比以前的標準更為嚴格或明確。
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質(zhì)量控制要求:標準中包含了一系列的質(zhì)量控制措施,如空白試驗、加標回收率試驗和重復性試驗的要求,這些規(guī)定有助于保證檢測結(jié)果的準確性和可重復性,提升了整個檢測過程的標準化水平。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2002-12-30 頒布
- 2003-06-01 實施
文檔簡介
ICS67.180.10X31中華人民共和國國家標準GB/T18932.10—2002蜂蜜中溴螨酯、4,4°二溴二苯甲酮殘留量的測定方法氣相色譜/質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofbromopropylateand4,4-dibromobenzophenoneresiduesinhoneyGaschromatography/mmassspectrometry2002-12-30發(fā)布2003-06-01實施華中民共和發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
GB/T18932.10—2002GB/T18932—2002分為12個部分,本部分為第10部分。GB/T18932的本部分遵循GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分:化學分析方法》的編寫規(guī)則。本本部分的附錄A、附錄B、附錄C為資料性附錄本部分由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出本部分由中華全國供銷合作總社歸口。本部分起草單位:中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局。本部分主要起草人:龐國芳、劉永明、林忠。本部分系首次發(fā)布的國家標準。
GB/T18932.10—2002蜂蜜中溴螨酯、4,4°二溴二苯甲酮殘留量的測定方法氣相色譜/質(zhì)譜法1范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中溴螨酯、4,4~-二溴二苯甲酮殘留量氣相色譜/質(zhì)譜測定及質(zhì)譜確證方法。本部分適用于蜂蜜中溴螨酯、4.4~-二溴二苯甲酮殘留量的測定。本部分的方法檢出限:溴螨酯為0.012mg/kg:4,4"-二溴二苯甲酮為0.040mg/kg.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(B/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而,鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T6379-1986測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現(xiàn)性(neqISO5725:1981GB/T6682—1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(neqISO3696:1987)原理試樣中殘留的溴螨酯和4.4°-二溴二苯甲酮用甲醇十水提取.經(jīng)過OasisHLB固相萃取柱或相當者萃取凈化后.用氣相色譜/質(zhì)譜儀選擇離子檢測方式直接測定,外標法定量。必要時.用多離子檢測方式確證。4試劑和材料除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682—1992規(guī)定的一級水。4.1甲醇:一級色譜純4.2正己烷:重蒸留。43甲醇十水(8+7):將80mL的甲醇與70ml.的水混合。4.4OasisHLB固相萃取柱或相當者:3mL.60mg。使用前,用3mL甲醇活化和3ml水平衡萃取柱。4.5標準物質(zhì):溴螨酯純度>98.5%4,4-二溴二苯甲酮純度>97%。4.6標準溶液:分別準確稱取適量的溴螨酯、4.4~-二溴二苯甲酮標準物質(zhì)(4.5)用正己烷溶解配成濃度
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