標準解讀

GB/T 19226-2003 是一項由中國國家標準化管理委員會發(fā)布實施的國家標準，全稱為《煤中釩的測定方法》。該標準規(guī)定了測定煤中釩含量的兩種方法：火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法，旨在為煤炭行業(yè)提供統(tǒng)一、準確的釩元素檢測技術規(guī)范，以確保測試結果的可靠性和可比性。

標準內容概覽：

  1. 范圍：明確了本標準適用于各種煤樣中釩含量的測定，其中釩的質量分數(shù)通常在10mg/kg到1000mg/kg之間。

  2. 規(guī)范性引用文件：列出了執(zhí)行該標準時需要參考的其他相關國家標準和文件，這些文件對于理解測試原理、操作步驟及設備要求等是必不可少的。

  3. 術語和定義：對測試中涉及的專業(yè)術語進行了解釋，幫助用戶正確理解標準內容。

  4. 原理：

    • 火焰原子吸收光譜法（FAAS）：基于樣品經(jīng)濕法消解后，釩離子在火焰中被激發(fā)并發(fā)射出特征光譜，通過測量特定波長下的吸光度來確定釩的濃度。
    • 石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）：相較于FAAS，此法更為靈敏。樣品同樣經(jīng)消解處理，然后注入石墨爐中加熱蒸發(fā)、原子化，通過測量吸光度來定量分析釩含量。

  5. 試劑與材料：詳細列出了實驗所需的各種化學試劑、溶劑及其規(guī)格，以及實驗器材的具體要求。

  6. 儀器：描述了執(zhí)行兩種測試方法所必需的原子吸收分光光度計的技術要求和校準方法。

  7. 樣品的采取與制備：規(guī)定了煤樣采集的基本原則、制備步驟（如破碎、混合、縮分等），以及預處理方法，確保樣品具有代表性且適合分析。

  8. 測定步驟：

    • 分別闡述了火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法的具體操作流程，包括試樣溶液的配制、儀器調整、測定條件、空白試驗及平行試驗的要求。

  9. 結果計算與表達：提供了根據(jù)測得的吸光度值，結合標準曲線或標準加入法計算樣品中釩含量的公式和步驟，以及結果的表示方式。

  10. 精密度與準確度：通過重復性和再現(xiàn)性試驗數(shù)據(jù)，給出了方法的精密度要求，并介紹了使用標準物質進行準確度驗證的方法。

  11. 試驗報告：規(guī)定了試驗報告應包含的信息項目，如樣品信息、測試方法、測定結果、執(zhí)行人員與日期等，確保測試結果的完整記錄和可追溯性。

實施意義：

該標準的制定與實施，為煤炭分析實驗室提供了統(tǒng)一的檢測規(guī)程，有助于提高煤中釩含量測定的準確性和一致性，對煤炭資源的合理利用、環(huán)境影響評估及冶金等相關領域具有重要指導作用。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2003-07-01 頒布
  • 2003-11-01 實施
?正版授權
GB/T 19226-2003煤中釩的測定方法_第1頁
GB/T 19226-2003煤中釩的測定方法_第2頁
GB/T 19226-2003煤中釩的測定方法_第3頁
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文檔簡介

ICS73.040D21中華人民共和國國家標準GB/T19226-一2003煤中釩的測定方法Determinationofvanadiumincoal2003-07-01發(fā)布2003-11-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T19226一2003前本標準由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：煤炭科學研究總院煤炭分析實驗室本標準主要起草人：傅叢、邱蔚。

GB/T19226—2003煤中釩的測定方法范圍本標準規(guī)定了煤中釩測定的方法提要、試劑和材料、儀器設備、試驗步驃、結果計算和方法的精富度。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準.然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T483煤炭分析試驗方法一般規(guī)定3方法提要煤樣灰化·然后用堿熔融、沸水浸取。浸取液中加掩蔽劑以消除干擾元素的影響。在磷酸介質中五價釩與2-（5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)和過氧化氫形成有色的三元絡合物·然后進行光度測量·求得釩含量：試劑和材料4.1過過氧化鈉：粒狀4.2氫氧化鈉(GB629）:粒狀4.3氫氧化鈉溶液：c（NaOH)=1mol/L。稱取40g氫氧化鈉·溶于1L水中。4.4硫酸溶液：(1/2H.SO,)=1mol/L。吸取27.8mL濃硫酸(GB625)慢慢加入一定量的水中并不停攪拌.冷卻至室溫后,稀釋至1L4.5硫酸溶液：體積比為1十6。將10mL濃硫酸慢慢加入60mL的水中并不停攪拌.冷卻至室溫后.裝瓶備用。4.6混合掩蔽劑：稱取2.5g1.2-環(huán)己二胺四乙酸(CYDTA),用少量氫氧化鈉溶液(4.3)溶解,加5g氟化鈉（GB1264)、25g焦磷酸鈉(GB3107)用水溶解并稀釋至500mL,儲于塑料瓶中。4.7緩沖溶液：pH=1.7。稱取110g磷酸氫二鈉(GB1263)溶于水中，加100mL磷酸(GB282),用水稀釋至1L.磷酸應進行如下預處理：取一定量的磷酸,加熱至冒泡,滴加3.2g/L的高錳酸鉀(GB643)溶液至溶液呈穩(wěn)定微紅色，裝瓶備用。4.8Br-PADAP乙醇溶液：0.5g/L.稱取0.25g2-（5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚（Br-PADAP）溶于500mL無水乙醇（GB678）中4.9過氧化氫溶液：體積分數(shù)

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