GB/T 19542-2007飼料中磺胺類藥物的測(cè)定高效液相色譜法

犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１９５４２—２００７

代替ＧＢ／Ｔ１９５４２—２００４

飼料中磺胺類藥物的測(cè)定

高效液相色譜法

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２００７０６２１發(fā)布２００７０９０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１９５４２—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是ＧＢ／Ｔ１９５４２—２００４《飼料中磺胺二甲基嘧啶和磺胺間甲氧嘧啶的測(cè)定高效液相色譜

法》的修訂版。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１９５４２—２００４主要差異如下：

———補(bǔ)充了磺胺嘧啶、磺胺喹惡啉、磺胺甲惡唑三種磺胺藥物的測(cè)定；

———增加了凈化步驟。

本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替ＧＢ／Ｔ１９５４２—２００４。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（北京）。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李蘭、楊曙明、索德成、田河山、范理、趙根龍。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１９５４２—２００４。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１９５４２—２００７

飼料中磺胺類藥物的測(cè)定

高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜儀測(cè)定飼料中磺胺類藥物：磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺間甲氧

嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺喹惡啉含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料中磺胺類藥物的測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣

３原理

試樣中磺胺類藥物經(jīng)乙腈振蕩提取后，用堿性氧化鋁小柱凈化，注入高效液相色譜儀反相色譜系統(tǒng)

中進(jìn)行分離，用紫外檢測(cè)器或二極管矩陣檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法計(jì)算磺胺類藥物的含量。

注：該方法最低定量限分別為：磺胺嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶５ｍｇ／ｋｇ；磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺喹惡啉

２ｍｇ／ｋｇ。

４試劑和溶液

除非另有規(guī)定，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的三級(jí)用水。

４．１冰乙酸：優(yōu)級(jí)純。

４．２乙腈：色譜純。

４．３乙腈：分析純。

４．４甲醇：色譜純。

４．５流動(dòng)相：在１０００ｍＬ容量瓶中加入７５０ｍＬ去離子水，移取冰乙酸（４．１）３ｍＬ加入水中，與

２５０ｍＬ乙腈（４．２）混合、搖勻，過(guò)０．４５μｍ濾膜，脫氣，備用。

４．６磺胺嘧啶標(biāo)準(zhǔn)品：純度應(yīng)大于９７％。

４．７磺胺二甲基嘧啶標(biāo)準(zhǔn)品：純度應(yīng)大于９７％。

４．８磺胺間甲氧嘧啶標(biāo)準(zhǔn)品：純度應(yīng)大于９７％。

４．９磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)品：純度應(yīng)大于９７％。

４．１０磺胺喹惡啉標(biāo)準(zhǔn)品：純度應(yīng)大于９７％。

４．１１磺胺嘧啶標(biāo)準(zhǔn)溶液

４．１１．１磺胺嘧啶標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取已知純度的磺胺嘧啶標(biāo)準(zhǔn)品１００ｍｇ，精確至０．０００１ｇ，置于

１００ｍＬ棕色容量瓶中，加乙腈（４．２）超聲使之完全溶解，并定容至刻度，搖勻，該溶液中磺胺嘧啶濃度為

１ｍｇ／ｍＬ，于－１６℃保存可使用６個(gè)月。

４．