標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 19627-2005是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱(chēng)為《粒度分析 光子相關(guān)光譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用光子相關(guān)光譜技術(shù)進(jìn)行顆粒物粒度分布分析的方法原理、儀器要求、測(cè)量步驟、數(shù)據(jù)處理及試驗(yàn)報(bào)告等內(nèi)容。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概覽:

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于液相或氣相中顆粒物的粒度分布測(cè)定,顆粒直徑范圍一般在0.001微米至幾微米之間。適用于納米材料、膠體、乳液、懸浮液等樣品的粒度分析。

標(biāo)準(zhǔn)原理

光子相關(guān)光譜法基于動(dòng)態(tài)光散射原理,通過(guò)分析顆粒物在激光照射下產(chǎn)生的光強(qiáng)度起伏(即光子相關(guān)函數(shù))來(lái)推算顆粒的粒徑大小。顆粒在溶液中的布朗運(yùn)動(dòng)速度與其尺寸有關(guān),小顆粒運(yùn)動(dòng)速度快,大顆粒運(yùn)動(dòng)速度慢,這一差異導(dǎo)致光散射信號(hào)的時(shí)間相關(guān)性變化,通過(guò)分析這些變化即可得到顆粒的粒度分布信息。

儀器要求

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了實(shí)施光子相關(guān)光譜法所需的儀器設(shè)備應(yīng)滿足的技術(shù)指標(biāo),包括但不限于激光光源的波長(zhǎng)、功率穩(wěn)定性,檢測(cè)器的靈敏度,以及數(shù)據(jù)采集與分析系統(tǒng)的要求等。

測(cè)量步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備:確保樣品處于適宜的分散狀態(tài),避免團(tuán)聚。
  2. 儀器校準(zhǔn):按照儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行光學(xué)對(duì)準(zhǔn)和背景測(cè)量校正。
  3. 測(cè)量設(shè)置:根據(jù)樣品特性選擇合適的測(cè)量參數(shù),如散射角、測(cè)量時(shí)間等。
  4. 數(shù)據(jù)采集:記錄光子相關(guān)函數(shù)隨時(shí)間的變化。
  5. 數(shù)據(jù)分析:應(yīng)用特定的理論模型(如維謝爾-瓦格納模型)將光子相關(guān)函數(shù)轉(zhuǎn)換為粒度分布。

數(shù)據(jù)處理

標(biāo)準(zhǔn)提供了數(shù)據(jù)處理方法,包括如何從光子相關(guān)函數(shù)計(jì)算擴(kuò)散系數(shù)、如何利用斯托克斯-愛(ài)因斯坦方程關(guān)聯(lián)擴(kuò)散系數(shù)與顆粒直徑,以及如何考慮多分散性影響等。

試驗(yàn)報(bào)告

要求報(bào)告中應(yīng)包含但不限于樣品基本信息、測(cè)試條件、儀器參數(shù)、測(cè)量結(jié)果、粒度分布圖以及必要的數(shù)據(jù)分析說(shuō)明。

注意事項(xiàng)

雖然標(biāo)準(zhǔn)結(jié)尾避免直接使用“請(qǐng)注意”等詞語(yǔ),但其內(nèi)在包含對(duì)操作準(zhǔn)確性和環(huán)境控制的隱含要求,強(qiáng)調(diào)遵循標(biāo)準(zhǔn)操作程序以保證測(cè)試結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。


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  • 2005-01-13 頒布
  • 2005-08-01 實(shí)施
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ICS19.120A28中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19627-2005/ISO13321:1996粒度分析光子相關(guān)光譜法Particlesizeanalysis-Photoncorrelationspeetroscopy(ISO13321:1996,IDT)2005-01-13發(fā)布2005-08-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛(ài)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T19627-2005/ISO13321:1996前言引言1范圍術(shù)語(yǔ)和定義3符號(hào)與縮略語(yǔ)原理5測(cè)量?jī)x器和設(shè)備6預(yù)備程序7測(cè)量程序8校準(zhǔn)和驗(yàn)證9重復(fù)性10測(cè)試報(bào)告·附錄A(規(guī)范性附錄)顛粒平均粒徑及多分散指數(shù)的計(jì)算附錄B(資料性附錄)推薦的測(cè)試報(bào)告格式…附錄C(資料性附錄)理論背景·附錄D(資料性附錄)典型的PCS儀器及推薦的技術(shù)規(guī)格附錄E(資料性附錄)樣品制備參考文獻(xiàn)

GB/T19627-2005/ISO13321:1996前本標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO13321:1996(E)《粒度分析光子相關(guān)光譜法》英文版)本標(biāo)準(zhǔn)與ISO13321:1996(E)相比主要變化如下用“本標(biāo)準(zhǔn)”代替“本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)”;-用小數(shù)點(diǎn)"."代替作為小數(shù)點(diǎn)的逼號(hào)",”:重新編排頁(yè)碼:重新編號(hào)注釋?zhuān)簞h除國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)ISO的前言部分:增加有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明的前言部分:對(duì)對(duì)7.7中有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算公式的印刷錯(cuò)誤作如下更正)(元-<C))本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄;附錄B、附錄C、附錄D和附錄E是資料性附錄.本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)篩網(wǎng)篩分和顆粒分檢方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)篩網(wǎng)篩分和顆粒分檢方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院、機(jī)械科學(xué)研究院本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:吳立敏、王曉艷、盛克平。

GB/T19627-2005/ISO13321:1996目前.光子相關(guān)光譜法(PCS)是測(cè)量亞微米級(jí)顆粒粒度的一種常規(guī)方法。此項(xiàng)技術(shù)的成功應(yīng)用主要是基于這些事實(shí):可以在幾分鐘內(nèi)統(tǒng)計(jì)出平均粒徑:并且使用方便的商品化儀器亦已推出。盡管如此·儀器的正確使用和測(cè)量結(jié)果的解釋仍需謹(jǐn)慎。因此,需要建立一個(gè)光子相關(guān)光譜法測(cè)定粒度的標(biāo)準(zhǔn).提供一套方法,使實(shí)驗(yàn)室間在測(cè)量準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性上·能有良好的一致性。量然PCS可以測(cè)定粒度分布,但是本標(biāo)準(zhǔn)僅限于有關(guān)粒度分布描述的兩個(gè)參數(shù):平均粒徑和多分散指數(shù);這兩個(gè)參數(shù)可用累積分析法獲得(見(jiàn)附錄A)。這不排除在粒度分布測(cè)量中獲得的更多的關(guān)于粒度分布的詳細(xì)信息。就目前的技術(shù)水平,因粒度全分布的計(jì)算方法的重現(xiàn)性和可靠性不夠好,而未編人標(biāo)準(zhǔn)中去;此外,本標(biāo)準(zhǔn)不排除在特殊應(yīng)用中進(jìn)行可以接受的粒度分布的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用真空中波長(zhǎng)為632.8nm的He-Ne激光光源、在90”的單一角度散射時(shí)作測(cè)量。由于其他波長(zhǎng)的固態(tài)激光光源有可能用于未來(lái)的儀器中,本標(biāo)準(zhǔn)也推薦使用這些儀器:雖然本標(biāo)準(zhǔn)給出的測(cè)量程序僅限于在單一角度下的測(cè)量,但是也包括在其他散射角進(jìn)行的測(cè)量或用同一臺(tái)儀器在不同散射角同時(shí)測(cè)量獲得的一些附加測(cè)量結(jié)果和有價(jià)值的附加信息本標(biāo)準(zhǔn)在測(cè)試過(guò)程中使用各向同性的球狀顆粒。非球狀和/或各向異性的顆粒也可用此方法測(cè)量它們的粒徑以等效球直徑來(lái)表示。

GB/T19627-2005/IS013321:1996粒度分析光子相關(guān)光譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用光子相關(guān)光譜法(PCS)測(cè)量分散于液體中的顆粒的平均粒徑和粒徑分布寬度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用顆粒粒徑范圍從幾個(gè)納米至大約1微米或至顆粒開(kāi)始沉降時(shí)的粒徑。在數(shù)據(jù)分析過(guò)程中(見(jiàn)附錄八和參見(jiàn)附錄C).假設(shè)顆粒都是各向同性的和球形的。?。罕痉椒ㄒ卜Q(chēng)為準(zhǔn)彈性光散射(QELS)和動(dòng)態(tài)光散射(DLS)。2術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)平均粒徑火Caverageparticlediamcter調(diào)譜強(qiáng)度一平均粒徑,由附錄C中等式(C.10)確定單位:nm(10-"m)。2.2多分散指數(shù)PIpolydispersityindex粒徑分布寬度的量度,由附錄C中等式(C.9)確定。無(wú)量綱。23散射體積Vscatteringvolume入射激光光束中被光收集器或檢測(cè)器接收到的部分典型的數(shù)量級(jí)是:10-cm°3符號(hào)與縮略語(yǔ)B--強(qiáng)度自相關(guān)函數(shù)的截距值L參見(jiàn)附錄C的等式(C.6);B對(duì)于給定的光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)的截距B的最大值:顆粒物質(zhì)的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);G強(qiáng)度自相關(guān)函數(shù);分散介質(zhì)的折射率;在散射體積V中的顆粒的個(gè)數(shù);分散介質(zhì)的黏度,單位為毫帕秒(mPa·s);衰減率;真空中激光的波長(zhǎng)(氨氮激光的波長(zhǎng)為632.8nm),單位為

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