標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 19649-2005 是一項(xiàng)由中國(guó)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《糧谷中405種農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法 氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)技術(shù)對(duì)糧谷中多達(dá)405種農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)的方法。其目的是為了確保糧食和谷物產(chǎn)品的安全,通過(guò)科學(xué)、準(zhǔn)確的檢測(cè)手段來(lái)監(jiān)控這些產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留量,保障公眾健康。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽:

  1. 適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于稻米、小麥、玉米等主要糧谷類作物中多種農(nóng)藥殘留的同時(shí)檢測(cè)。這些農(nóng)藥包括有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯類等多種類型。

  2. 檢測(cè)原理

    • 氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS):樣品經(jīng)過(guò)提取、凈化后,利用氣相色譜將不同農(nóng)藥分離,隨后送入質(zhì)譜儀進(jìn)行定性定量分析。
    • 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS):適用于不易揮發(fā)或熱不穩(wěn)定農(nóng)藥的檢測(cè),通過(guò)液相色譜分離后,由串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行更精確的定性和定量分析。
  3. 樣品處理:詳細(xì)說(shuō)明了樣品的采集、保存、前處理步驟,包括但不限于提取、凈化、濃縮等,以去除干擾物質(zhì)并富集待測(cè)農(nóng)藥。

  4. 儀器條件與參數(shù):為GC-MS和LC-MS/MS設(shè)備設(shè)定了具體的運(yùn)行條件,如柱溫程序、載氣流速、離子源模式、掃描范圍等,以保證檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性。

  5. 校準(zhǔn)與質(zhì)量控制:要求使用標(biāo)準(zhǔn)溶液建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行儀器校準(zhǔn),并實(shí)施嚴(yán)格的質(zhì)量控制措施,如空白試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)和回收率試驗(yàn),以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和可靠性。

  6. 結(jié)果判定:依據(jù)測(cè)定結(jié)果與國(guó)家規(guī)定的最大殘留限量(MRLs)比較,判斷農(nóng)藥殘留是否超標(biāo)。

關(guān)鍵點(diǎn)強(qiáng)調(diào):

  • 該標(biāo)準(zhǔn)覆蓋了廣泛的農(nóng)藥種類,提高了糧谷中農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)的全面性。
  • 采用的高靈敏度檢測(cè)技術(shù)確保了痕量農(nóng)藥殘留也能被準(zhǔn)確檢測(cè)。
  • 嚴(yán)格的樣品處理流程和質(zhì)量控制措施保證了檢測(cè)結(jié)果的科學(xué)性和法律效力。
  • 旨在為食品安全監(jiān)管提供技術(shù)支持,保護(hù)消費(fèi)者免受農(nóng)藥殘留的危害。

此標(biāo)準(zhǔn)為糧谷類農(nóng)產(chǎn)品的安全監(jiān)控提供了科學(xué)依據(jù)和技術(shù)手段,對(duì)于促進(jìn)農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展和保障食品安全具有重要意義。


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  • 2005-02-04 頒布
  • 2005-08-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 19649-2005糧谷中405種農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS67.060C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T?19649—2005糧谷中405種農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodfordeterminationof405pesticidesresiduesingrains-GC-MSandLC-MS-MSmethod2005-02-04發(fā)布2005-08-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T19649-2005前言池圍2規(guī)范性引用文件3原理試劑和材料4·········5儀器6試樣制備與保存7側(cè)定步驥結(jié)果計(jì)算9精密度·…·………·附錄A(資料性附錄)405種農(nóng)藥中英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表附錄B(資料性附錄)GC-MS測(cè)定的362種農(nóng)藥和內(nèi)標(biāo)化合物的保留時(shí)間、定量離子、定性離子及定量離子與定性離子的豐度比值·…附錄C(資料性附錄)GC-MS測(cè)定的A、B、C.D四組農(nóng)藥選擇離子監(jiān)測(cè)分組表30附錄D(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在小麥基質(zhì)中選擇離子監(jiān)測(cè)GC-MS圖34附錄E(資料性附錄)LC-MS-MS測(cè)定的E組農(nóng)藥監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞能量、去電壓和保留時(shí)間·附錄F(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)LC-MS-MS總離子流圖……·附錄G(資料性附錄)405種農(nóng)藥精密度數(shù)據(jù)表附錄H(資料性附錄)_405種農(nóng)藥英文中文名稱對(duì)照索引53

GB/T19649一2005本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G、附錄日為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)河北出入境檢驗(yàn)檢疫局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:龐國(guó)芳、劉永明、范春林、張進(jìn)杰、曹彥忠、李學(xué)民、吳艷萍、郭彤彤本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T19649—2005糧谷中405種農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧谷中405種農(nóng)藥(參見(jiàn)附錄A)殘留量氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米、小米、黑米、玉米、大麥、小麥、燕麥等糧谷中405種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.0002mg/kg~0.3000mg/kg(參見(jiàn)附錄A)。范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB5491-1985糧食、油料檢驗(yàn)桿樣、分樣法GB/T6379測(cè)試方法的精密度通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性(GB/T6379-1986.neqISO5725:1981)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682--1992.neqISO3696:1987)3原理試樣采用加速溶劑萃取儀用乙晴提取,提取液經(jīng)固相萃取柱凈化后,用乙晴十甲苯(3十1)洗脫農(nóng)藥.根據(jù)不同檢測(cè)要求用氣相色譜-質(zhì)譜儀和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)。試劑和材料除另有說(shuō)明外,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1晴:色譜純。4.2硅藻土:優(yōu)級(jí)純4.3無(wú)水硫酸鈉:分析純。用前在650℃灼燒4h.購(gòu)于干燥器中,冷卻后備用4.4甲苯:優(yōu)級(jí)純。4.5內(nèi)酮:分析純,重蒸餡。4.6二氯甲烷:色譜純。4.7甲醉:色譜純、4.8Envi-18柱?。?2mL,2g或相當(dāng)者4.9Sep-PakAluminaN柱2:12mL.2g或相當(dāng)者4.10Envi-Carb柱:6mL.0.5g或相當(dāng)者。4.11Scp-PakNH.柱”:3ml,0.5g或相當(dāng)者1)Envi18柱和Envi-Carb是由SUPELCO公司提供的產(chǎn)品的商品名。給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者并不表示對(duì)該產(chǎn)品的認(rèn)可。如果其他產(chǎn)品能有相同的效果,則可使用這些等效的產(chǎn)品。2)Sep-PakAluminaN

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