標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 19650-2005 是一項(xiàng)由中國(guó)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定動(dòng)物組織中437種農(nóng)藥多殘留的測(cè)定方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了使用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù)來進(jìn)行檢測(cè)的具體操作流程、要求及質(zhì)量控制措施。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬、牛、羊、雞、鴨等動(dòng)物的肌肉、肝臟、腎臟等可食用組織中多種農(nóng)藥殘留的測(cè)定。所涉及的農(nóng)藥類型廣泛，包括有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯類等多種常見農(nóng)藥。

檢測(cè)原理

  • 氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）：樣品經(jīng)過提取、凈化后，利用氣相色譜分離，隨后通過質(zhì)譜儀進(jìn)行定性和定量分析。這種方法適用于揮發(fā)性較強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好的農(nóng)藥。

  • 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）：對(duì)于不易揮發(fā)、極性較高或熱穩(wěn)定性差的農(nóng)藥，采用液相色譜進(jìn)行分離，之后通過串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。這種方法能夠有效提高檢測(cè)靈敏度和特異性。

樣品處理

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了樣品的采集、保存、前處理步驟。樣品需在特定條件下保存，以防止農(nóng)藥降解。前處理包括提取、凈化（如固相萃取SPE），目的是去除基體干擾，濃縮目標(biāo)分析物。

定量與定性

標(biāo)準(zhǔn)提供了詳細(xì)的定量限、檢出限以及線性范圍的確定方法。通過與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，實(shí)現(xiàn)對(duì)農(nóng)藥的定性和定量分析。要求每個(gè)樣品至少進(jìn)行一次空白試驗(yàn)和加標(biāo)回收率試驗(yàn)，以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。

方法驗(yàn)證

標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)了方法驗(yàn)證的重要性，包括但不限于精密度、準(zhǔn)確度、選擇性、檢出限、定量限及線性范圍的驗(yàn)證。這確保了測(cè)定結(jié)果的可靠性和方法的有效性。

質(zhì)量控制

為保證檢測(cè)結(jié)果的可靠性，標(biāo)準(zhǔn)中包含了嚴(yán)格的質(zhì)量控制措施，如實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制、定期儀器校準(zhǔn)、使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。

報(bào)告與記錄

最后，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包含的信息，如樣品信息、檢測(cè)方法、檢測(cè)結(jié)果及結(jié)論等，并要求所有實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)有詳細(xì)記錄，便于追溯和審核。

該標(biāo)準(zhǔn)為動(dòng)物源性食品中農(nóng)藥殘留的監(jiān)控提供了一套科學(xué)、系統(tǒng)的檢測(cè)方法，有助于保障食品安全和公眾健康。


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  • 被代替
  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
  • 2005-02-04 頒布
  • 2005-08-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 19650-2005動(dòng)物組織中437種農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

ICS67.120C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19650—2005動(dòng)物組織中437種農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodfordeterminationof437pesticidesresiduesinanimaltissues-GC-MSandLC-MS-MSmethod2005-02-04發(fā)布2005-08-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T19650—2005前言池圍2規(guī)范性引用文件3原理試劑和材料···········5儀器6試樣制備與保存?zhèn)榷ú襟E結(jié)果計(jì)算9精密度··……………………·附錄A(資料性附錄)437種農(nóng)藥中英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表···6附錄B(資料性附錄)GC-MS測(cè)定的368種農(nóng)藥和內(nèi)標(biāo)化合物的保留時(shí)間、定量離子、定性離子及定量離子與定性離子的豐度比值·…………附錄C(資料性附錄）GC-MS測(cè)定的A、B、C、D四組農(nóng)藥選擇離子監(jiān)測(cè)分組表附錄(資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在雞肉基質(zhì)中選擇離子監(jiān)測(cè)GC-MS圖……附錄E(資料性附錄）LC-MS-MS測(cè)定的E組農(nóng)藥監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞能量、去筷電壓和保留139附錄F(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)LC-MS-MS總離子流圖附錄G(資料性附錄）437種農(nóng)藥精密度數(shù)據(jù)表附錄H(資料性附錄）437種農(nóng)藥英文中文名稱對(duì)照索引56

GB/T19650—2005本標(biāo)準(zhǔn)的附錄、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G、附錄H為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)河北出入境檢驗(yàn)檢疫局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國(guó)芳、曹彥忠、張進(jìn)杰、范春林、劉永明、李學(xué)民、賈光群、石玉秋、吳艷萍郭彤形。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T19650—2005動(dòng)物組織中437種農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法T范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豬肉、牛肉、羊肉、兔肉、雞肉中437種農(nóng)藥（參見附錄A)殘留量氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的測(cè)定方法.本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、牛肉、羊肉、免肉、雞肉中437種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.0002mg/kg～0.3000mg/kg(參見附錄A)。范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單（不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)：然而.鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379測(cè)試方法的精密度通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性（GB/T6379-1986.neqISO5725:1981）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)GB/T9695.19肉與肉制品取樣方法(GB/T9695.19—1988.neqISO/DIS3100-1:1984)原理試樣用環(huán)己烷+乙酸乙酯(1十1)均質(zhì)提取，提取液濃縮定容后,用凝膠滲透色譜凈化，根據(jù)不同檢測(cè)方式,用不同溶劑定容后.供氣相色譜-質(zhì)譜儀和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)4試劑和材料除另有說明外，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水.4.11乙晴：色譜純。4.2環(huán)已烷：色譜純4.3乙酸乙酯：色譜純4.4環(huán)已燒+乙酸乙酯混合溶劑：1+1.4.5正己烷：色譜純4.6甲醇：色譜純4.7無水硫酸鈉：分析純。用前在650℃灼燒4h.于干燥器中,冷卻后備用4.8農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度>95%。4.9農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液4.9.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液唯確稱取5mg～10mg(精確至0.1mg)農(nóng)藥各標(biāo)準(zhǔn)物(4.8)分別放入10mL容量瓶中，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物的溶解度和測(cè)定的需要選甲苯、甲苯十丙酮混合液、二氯甲烷或甲醇等溶劑溶解并定容至刻度

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