標準解讀
GB/T 20377-2006 是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《變性淀粉 乙?;矸奂憾狨ブ屑憾岷康臏y定 氣相色譜法》。該標準詳細規(guī)定了如何使用氣相色譜法來測定乙?;矸奂憾狨ミ@種變性淀粉產(chǎn)品中己二酸的具體含量,以確保產(chǎn)品質(zhì)量控制和應用性能評估的準確性。
標準適用范圍
本標準適用于含有乙?;鶊F和己二酸酯基團的特殊變性淀粉——乙?;矸奂憾狨悠分屑憾岷康亩糠治觥_@類變性淀粉常用于食品、紡織、造紙、建筑等多個行業(yè)作為增稠劑、穩(wěn)定劑或粘合劑等。
測定原理
利用氣相色譜儀對樣品中的己二酸進行分離和檢測。首先,樣品需要經(jīng)過適當?shù)幕瘜W處理,如酸水解,將己二酸從復合分子結構中釋放出來。隨后,通過衍生化反應(如果需要),將己二酸轉化為更易揮發(fā)且能與氣相色譜柱相互作用的衍生物。最后,在選定的色譜條件下,樣品注入氣相色譜儀,根據(jù)保留時間和峰面積與已知濃度的標準品比較,計算出樣品中己二酸的含量。
方法概要
- 樣品準備:精確稱取一定量的試樣,按照規(guī)定方法進行水解處理,使己二酸釋放。
- 衍生化(如必要):為了提高檢測靈敏度和選擇性,可能需要將己二酸轉化為更易于檢測的衍生物。
- 儀器條件設置:選擇合適的色譜柱、載氣種類及流速、進樣口溫度、檢測器(通常為火焰離子化檢測器FID)溫度等參數(shù)。
- 標準曲線的制作:使用不同濃度的己二酸標準溶液進行色譜分析,繪制標準曲線。
- 樣品測定與計算:將處理后的樣品注入氣相色譜儀,根據(jù)所得峰面積,結合標準曲線計算樣品中己二酸的百分含量。
注意事項
- 精確操作每一步,避免污染和誤差。
- 嚴格控制實驗條件,確保每次測定的一致性和重復性。
- 使用高純度試劑和標準物質(zhì),保證分析結果的準確性。
該標準通過上述流程詳細規(guī)范了測定過程,為相關行業(yè)提供了統(tǒng)一的檢測方法,確保了乙?;矸奂憾狨ギa(chǎn)品質(zhì)量控制的標準化和規(guī)范化。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2006-03-14 頒布
- 2006-10-01 實施
文檔簡介
ICS67.180.20X11中華人民共和國國家標準GB/T20377-2006/ISO11215:1998變性淀粉乙酰化二淀粉己二酸酯中己二酸含量的測定氣相色譜法Modifiedstarch-Determinationofadipicacidcontentofacetylateddi-starchadipates-Gaschromatographicmethod(ISO11215:1998.IDT)2006-03-14發(fā)布2006-10-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會
中華人民共和國國家標準變性淀粉乙?;矸奂憾狨ブ幸讯岷康臏y定氣相色譜法GB/T20377-2006/1SO11215:1998中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:01051299090.685220062006年11月第一版書號:155066·1-28229版權專有侵權必究舉報電話:(010)68522006
GB/T20377-2006/ISO11215:1998前本標準等同采用ISO11215:1998《變性淀粉——?;矸奂憾狨ブ屑憾岷康臏y定氣相色譜法》(英文版),其內(nèi)容和結構與ISO11215:1998一致。本標準的附錄A、附錄B和附錄C均為資料性附錄。本標準由中國商業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由中國商業(yè)聯(lián)合會商業(yè)標準中心歸口本標準起草單位:江南大學食品學院、吉林淀粉批發(fā)市場、中國淀粉工業(yè)協(xié)會變性淀粉專業(yè)委員會。本標準主要起草人:顧正彪、張燕萍、洪雁、陳洪興、鐘立滿、王旭、秦海麗、周心怡。
GB/T20377-2006/ISO11215:1998變性淀粉乙?;矸奂憾狨ブ幸讯岷康臏y定氣相色譜法范圍本標準規(guī)定了氣相色譜法測定乙?;矸奂憾狨ブ屑憾峥偭亢陀坞x量的測定方法2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而.鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法ISO1666:1996淀粉水分含量測定烘箱法原理將待測樣品分散在適當濃度的氫氧化鈉溶液中.使已二酸從淀粉中徹底水解出來;經(jīng)過酸化后.用乙酸乙酯將游離的己二酸萃取出來;除去乙酸乙酯,并將干燥殘留物甲硅烷基化。將樣品注射到帶有毛細管柱的氣相色譜儀。采用庚二酸作為內(nèi)標物。用水將游離的己二酸從淀粉中萃取出,酸化萃取液,然后用乙酸乙酯萃取水中的游離己二酸。甲硅烷基化后用氣相色譜儀按上述方法測定。試劑和材料本實驗中所使用的試劑均為分析純。水:所用的水需符合GB/T6682規(guī)定的三級以上4.2蠟質(zhì)玉米淀粉:商品級住:因為市場上銷售的大部分淀粉已二酸酯的原料為蠟質(zhì)玉米淀粉.所以選擇蠟質(zhì)玉米淀粉作為基準。如果合適也可以采用其他原淀粉代替。已二酸(C.HuO,)溶液:0=50,0mg/L4.34.4庚二酸(C,HiO,)溶液:0=50.0mg/L4.5氫氧化鈉(NaOH)溶液:c=4mol/L。4.6鹽酸(HCl)溶液:c=12mol/L。4.7酸乙酯(C,HaO.)。4.8氮氣:純度99%。4.9乙晴。4.10甲硅烷基化試劑:雙(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA).其中包含1%三甲基氯硅烷(TMCS)4.11氮氣:純度99.9999%(如N60級)。4.12氫氣:純度99.99%(如N400級或更高
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