標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20749-2006 是一項由中國發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《牛尿中β-雌二醇?xì)埩袅康臏y定 氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用氣相色譜結(jié)合負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜技術(shù)來測定牛尿樣品中β-雌二醇?xì)埩袅康姆椒?、儀器要求、操作步驟、計算方法以及質(zhì)量控制等技術(shù)細(xì)節(jié)。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于檢測牛尿中β-雌二醇這一類激素物質(zhì)的殘留量，旨在監(jiān)控和評估動物源性食品的安全性，防止因不合理使用激素導(dǎo)致的食品安全問題。

主要內(nèi)容概述

儀器設(shè)備

  • 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：需配備負(fù)化學(xué)電離源，這是檢測β-雌二醇的關(guān)鍵設(shè)備，能夠提供高靈敏度和特異性的分析結(jié)果。
  • 樣品前處理設(shè)備：包括固相萃取柱、濃縮裝置等，用于從復(fù)雜的牛尿樣本中提取和凈化目標(biāo)化合物。

樣品準(zhǔn)備與處理

  • 采集與保存：規(guī)定了牛尿樣本的正確采集方法及保存條件，確保樣品在檢測前保持穩(wěn)定狀態(tài)，避免成分變化。
  • 提取與凈化：詳細(xì)描述了利用液-液萃取或固相萃取技術(shù)去除雜質(zhì)，富集β-雌二醇的過程。

測定步驟

  • 衍生化（如適用）：某些情況下，可能需要對提取出的β-雌二醇進(jìn)行化學(xué)衍生化處理，以提高其在GC-MS中的響應(yīng)。
  • 色譜條件：規(guī)定了氣相色譜柱的選擇、柱溫程序、載氣流速等參數(shù)，確保分析的分離效果和效率。
  • 質(zhì)譜條件：詳細(xì)說明了負(fù)化學(xué)電離模式下的離子源參數(shù)、掃描方式及選擇離子監(jiān)測(SIM)模式下關(guān)注的特定離子，以實現(xiàn)β-雌二醇的準(zhǔn)確識別和定量。

數(shù)據(jù)處理與計算

  • 提供了根據(jù)內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法計算β-雌二醇?xì)埩袅康木唧w公式，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。

質(zhì)量控制

  • 空白試驗與回收率：要求進(jìn)行空白實驗以驗證無污染，并通過加標(biāo)回收實驗評估方法的準(zhǔn)確性和精密度。
  • 限值判定：雖然標(biāo)準(zhǔn)中可能未直接設(shè)定具體限量值，但提供了方法學(xué)驗證的標(biāo)準(zhǔn)，為監(jiān)管部門設(shè)定殘留限量提供科學(xué)依據(jù)。

實施意義

該標(biāo)準(zhǔn)的實施有助于加強對動物養(yǎng)殖過程中激素使用情況的監(jiān)控，保障消費者健康，同時為相關(guān)部門執(zhí)法提供了統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范和評判依據(jù)。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2006-12-31 頒布
  • 2007-03-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 20749-2006牛尿中β-雌二醇?xì)埩袅康臏y定氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜法_第1頁
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文檔簡介

ICS67.050X04中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20749—2006牛尿中B雌二醇?xì)埩袅康臏y定氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜法MethodfordeterminationofB-estradiolresiduesinbovineurine-gaschromatography-negative-ionchemicalionizationmassspectrometrymethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T20749—2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國山東出人境檢驗檢安局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國芳、王建華、李杰、劉靖靖、蔡發(fā)。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T20749—2006牛尿中雌二醇?xì)埩袅康臏y定氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛尿中子雌二醇?xì)埩袅繗庀嗌V-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛尿中子雕二醇?xì)埩袅康臏y定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：0.25Pg/L。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT）GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)3原理牛尿中雌二醇經(jīng)過酶水解和固相萃取柱凈化后、經(jīng)?；苌?用氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜選擇離子監(jiān)測模式測定，內(nèi)標(biāo)法定量4試劑和材料除另有規(guī)定外.試劑均為分析純;水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.11β葡糖苷酸醇和芳基硫酸音酶：Helixpomatia,含β-葡糖苷酸酶100000單位/mL.硫酸酯酶<1000單位/mL。4.2甲醉：色譜純、4.3四丁基甲醚(MTBE):色譜純。4.4乙酸乙酯：色譜純，4.5正已烷：色譜純。4.6吡啶：色譜純。4.7異辛烷：色譜純。4.8衍生化試劑：五氟苯甲酰氯.在避光、防潮環(huán)境冷凍儲藏4.9碳酸氫鉀。4.10三水乙酸鈉4.11無水硫酸鈉4.12甲醇十水溶液(1+1):取100mL甲醇(4.2)和100mL水充分混合。4.13甲醇十四丁基甲醚溶液(1+9):取20mL的甲醇(4.2)和180mL四丁基

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