標準解讀
GB/T 20899.11-2007 是一項中國國家標準,專注于金礦石化學分析領域,特別是針對礦石中砷(As)和鉍(Bi)含量的測定方法。該標準分為多個部分,而第11部分專門闡述了這兩種元素的定量分析技術。以下是該標準內(nèi)容的概述:
標準適用范圍
本標準規(guī)定了使用火法預處理結合分光光度法或電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)對金礦石樣品中砷和鉍含量進行測定的方法。適用于金礦石及類似物料中砷和鉍含量的測定,其檢測限和精密度能夠滿足一般工業(yè)需求。
樣品前處理
- 樣品制備:首先需要將采集的金礦石樣品經(jīng)過破碎、研磨、混合均勻后,通過四分法縮分至適當質量,再進行后續(xù)分析。
- 火法分解:采用混合酸(如硝酸、鹽酸、氫氟酸等)加熱消解樣品,以破壞礦石中的有機物并溶解無機成分,使砷和鉍轉化為可溶性形式。
測定方法
砷的測定
- 分光光度法:利用砷與某些試劑反應生成有色化合物,通過測量特定波長下的吸光度來定量砷含量。常見的試劑包括硼氫化鈉還原生成砷化氫,再與銀鹽反應形成色絡合物。
- ICP-MS法:樣品經(jīng)前處理后,直接注入電感耦合等離子體質譜儀,通過監(jiān)測特定質荷比的離子信號來測定砷含量,此法靈敏度高,適用于低含量樣品的精確測定。
鉍的測定
- 通常也采用上述兩種方法之一,尤其是ICP-MS法,因其具有高靈敏度和多元素同時測定的能力,適合于包括鉍在內(nèi)的多種金屬元素的快速準確分析。
精密度與準確度
標準中詳細說明了重復性和再現(xiàn)性實驗的要求,用以評估不同實驗室間結果的一致性,并給出了回收率試驗的具體操作,確保測定方法的準確性。
質量控制
強調(diào)了實驗過程中應采取的質量控制措施,包括空白試驗、標準物質對照、儀器校準等,以確保測試結果的可靠性和準確性。
安全與環(huán)保
標準提醒執(zhí)行者在進行樣品處理,尤其是在火法分解過程中,需嚴格遵守安全操作規(guī)程,注意個人防護,防止有害氣體(如HF、NOx)的釋放,以及對廢液、廢氣的妥善處理,符合環(huán)境保護要求。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 2007-04-27 頒布
- 2007-11-01 實施
文檔簡介
ICS73.060.99D46中華人民共和國國家標準GB/T20899.11-2007金礦石化學分析方法第11部分;砷量和鉍量的測定Methodsforchemicalanalysisofgoldores—Part11:Determinationofarsenicandbismuthcontents2007-04-27發(fā)布2007-11-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會
GB/T20899.11一2007GB/T20899《金礦石化學分析方法》分為11個部分:-第1部分:金量的測定;第第2部分:銀量的測定;-第3部分:砷量的測定:第4部分:銅量的測定;第5部分:鉛量的測定;第第6部分:鋅量的測定:第7部分:鐵量的測定;第8部分:硫量的測定;第9部分:碳量的測定;第10部分:梯量的測定;第11部分:砷量和量的測定本部分為GB/T20899的第11部分。本部分由中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會提出本部分由長春黃金研究院歸口。本部分由國家金銀及制品質量監(jiān)督檢驗中心(長春)負責起草本部分主要起草人:陳菲菲、黃蕊、魏成磊、劉冰、蘇凱。
GB/T20899.11-2007金礦石化學分析方法第11部分:砷量和鉍量的測定T范圍本部分規(guī)定了金礦石中砷和鉍含量的測定方法本部分適用于金礦石中砷和鉍含量的測定。測定范圍:砷:0.010%~0.40%;鉍:0.010%~0.50%。2方法提要試料經(jīng)硝酸、硫酸溶解,用抗壞血酸進行預還原,以硫豚掩蔽銅.在氫化物發(fā)生器中.砷和鉍被硼氫化鉀還原為氫化物,用氬氣導人石英爐原子化器中.于原子熒光光譜儀上測量其熒光強度。按標準曲線法計算砷和銘量。試劑3.1氯酸鉀。3.2硝酸(ol.42g/mL)。3.3;鹽酸(o1.19g/mL.)。3.4王水:3份體積鹽酸和1份體積硝酸混合.現(xiàn)用現(xiàn)配。3.5流酸(ol.84g/mL)。3.6硫硫腺-抗壞血酸混合溶液:稱取硫腺、抗壞血酸各5g.用水溶解,稀釋至100mL.混勾,現(xiàn)用現(xiàn)配307硼氫化鉀溶液(20g/L):稱取2g硼氫化鉀溶于100mL氫氧化鈉溶液(2g/L)中,現(xiàn)用現(xiàn)配。3.8砷標準貼存溶液:稱取0.1320g三氧化二砷(預先在100C~105℃烘1h.置于干燥器中冷卻至室溫)于100mL燒杯中·加5mL氫氧化鈉溶液(200g/L),低溫加熱使其溶解.加水50mL.2滴酚酥乙醇溶液(1g/L).用硫酸(1+1)中和至紅色剛消失,再過量2mL,移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度。此溶液1ml.含100g砷。3.9砷標準溶液:移取20.00mL種標準貼存溶液(3.8)于500mL.容量瓶中.用水稀釋至刻度,混勾.此溶液1mL含44g砷。3.10鈍標準存溶液:稱取0.1000g鈍(Bi的質量分數(shù)>99.99%)于250mL燒杯中,加入50mL硝酸(1十1),蓋上表面血,加熱至完全溶解,微沸驅除氮的氧化物,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100g鉍。3.11鈍標準溶液;移取20.00mL鉍標準存溶液(3.10)于500mL容量瓶中.加入100mL鹽酸,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1ml含4《g·4儀器原子熒光光譜儀,附屏蔽式石英爐原子化器,玻璃質氫化物發(fā)生器,砷、
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