GB/T 214-1996煤中全硫的測(cè)定方法

1CS.73.040D21中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/r214-1996煤中全硫的測(cè)定方法Determinationoftotalsulfurincoal1996-12-19發(fā)布1997-07-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T214-1996前本標(biāo)準(zhǔn)等效采用了ISO334:1992《固體礦物燃料—全硫的測(cè)定-艾士卡法》和ISO351:1984《固體礦物燃料-全硫的測(cè)定—--高溫燃燒法》。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB214-83(煤中全硫的測(cè)定方法》與原標(biāo)準(zhǔn)相比主要作了以下修改：1、根據(jù)GB/T1.1—93《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元：標(biāo)準(zhǔn)的起草和表述規(guī)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》和GB483—87《煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定》修改了書寫格式、術(shù)語(yǔ)、符號(hào)和計(jì)量單位；22、修改了GB214—83中不夠準(zhǔn)確和不夠恰當(dāng)?shù)谋硎鰞?nèi)容和方式。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)煤炭工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所起草并解釋本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鮑世齊、邱蔚、賈延、段云龍。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T214-1996煤中全硫的測(cè)定方法代替GB214-83Determinationoftotalsulfurincoal本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤中全硫的艾士卡法、庫(kù)侖法和高溫燃燒中和法的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驃、結(jié)果計(jì)算及精蜜度等，在仲裁分析時(shí)，應(yīng)采用艾士卡法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。2艾士卡法2.1方法提要將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽·然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸凱的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量。2.2試劑和材料2.2.1艾士卡試劑(以下簡(jiǎn)稱艾氏劑)：以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂(GB/T9857)與1份質(zhì)量的化學(xué)純無(wú)水碳酸鈉(GB/T639)混勾并研細(xì)至粒度小于0.2mm后，保存在密閉容器中。2.2.2鹽酸(GB/T622)溶液：(1+1)水溶液。2.2.3氯化視(GB/T652)溶液：100g/L。2.2.4甲基橙溶液：20g/L。2.2.5，硝酸銀(GB/T670)溶液：10g/L，加入幾滴硝酸(GB/T626),財(cái)于深色瓶中。2.2.6瓷塔媧：容量30mL和10～20mL兩種。2.3儀器設(shè)備2.3.1分析天平:感量0.0001g。2.3.2馬弗爐：附測(cè)溫和控溫儀表，能升溫到900℃，溫度可調(diào)并可通風(fēng)。2.4試驗(yàn)步駿2.4.1于30mL柑媧內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g"（稱準(zhǔn)至0.0002g)和艾氏劑(2.2.1)2g(稱準(zhǔn)至0.1g），仔細(xì)混合均勺，再用1g(稱準(zhǔn)至0.1g)艾氏劑覆蓋。2.4.2將裝有煤樣的#場(chǎng)移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在1～2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800～850℃，并在該溫度下保持1～2h.2.4.3將柑拐從爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將柑蝸中的灼燒物仔細(xì)攪松搞碎(如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應(yīng)在800～850℃下繼續(xù)灼燒0.5h)，然后轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中。用熱水沖洗塔塌內(nèi)壁，將洗液收人燒杯,再加入100～150mL剛煮沸的水,充分?jǐn)嚢?。如果此時(shí)尚有