GB/T 214-2007煤中全硫的測定方法

犐犆犛７５．１６０．１０

犇２１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１４—２００７

代替ＧＢ／Ｔ２１４—１９９６，ＧＢ／Ｔ１８８５６．８—２００２

煤中全硫的測定方法

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（ＩＳＯ３３４：１９９２，Ｓｏｌｉｄｍｉｎｅｒａｌｆｕｅｌｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒ—

Ｅｓｃｈｋａｍｅｔｈｏｄ，ＮＥＱ；ＩＳＯ３５１：１９９６，Ｓｏｌｉｄｍｉｎｅｒａｌｆｕｅｌｓ—

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒ—

Ｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ＮＥＱ）

２００７１１０１發(fā)布２００８０６０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

中華人民共和國

國家標(biāo)準(zhǔn)

煤中全硫的測定方法

ＧＢ／Ｔ２１４—２００７

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街１６號

郵政編碼：１０００４５

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電話：（０１０）５１２９９０９０、６８５２２００６

２００８年３月第一版

書號：１５５０６６·１３０８２７

版權(quán)專有侵權(quán)必究

舉報電話：（０１０）６８５２２００６

書

犌犅／犜２１４—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)于下列國際標(biāo)準(zhǔn)，一致性程度為非等效：ＩＳＯ３３４：１９９２《固體礦物燃料———全硫測

定———艾士卡法》，ＩＳＯ３５１：１９９６《固體礦物燃料———全硫測定———高溫燃燒法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)相比主要差異如下：

———增加了庫侖滴定法；

———對艾士卡法作了如下修改：

將灼燒物用濃鹽酸處理改為用熱水處理；

將加入沉淀劑后在沸水中保持３０ｍｉｎ改為微沸下保溫２ｈ；

將精密度（重復(fù)性限０．０５％，再現(xiàn)性臨界差０．１％）改為按全硫含量分級表示（本版中３．６）；

———對高溫燃燒中和法作了如下修改：

將添加物Ａｌ２Ｏ３改為ＷＯ３；

將燃燒溫度１３５０℃改為（１２００±１０）℃；

將標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｎａ２Ｂ４Ｏ７改為ＮａＯＨ；

將精密度（重復(fù)性限０．０５％，再現(xiàn)性臨界差０．１％）改為按全硫含量分級表示（本版中５．６）；

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ２１４—１９９６《煤中全硫測定方法》和ＧＢ／Ｔ１８８５６．８—２００２《水煤漿質(zhì)量試驗方法

第８部分：水煤漿全硫測定方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ２１４—１９９６相比主要變化如下：

———適用范圍中增加了焦炭；

———增加了“規(guī)范性引用文件”條款；

———對艾士卡法進(jìn)行了如下修改和補充：

對高硫煤的稱樣量進(jìn)行了修改和補充（１９９６年版２．４．１中“注”，本版３．４．１中“注”）；

修改了甲基橙指示劑濃度；

———對庫侖滴定法進(jìn)行了如下修改和補充：

修改了管式高溫爐高溫恒溫帶的溫度范圍和長度（１９９６年版３．３．１，本版４．３．１）；

修改了高溫燃燒中和法結(jié)果計算公式中的錯誤（硫的摩爾質(zhì)量值，１９９６年版４．５．１，本版

５．５．１）；

修改了方法的精密度（１９９６年版的３．６，本版的５．６）；

增加了儀器標(biāo)定和標(biāo)定有效性核驗（本版４．４．２和４．４．４）；

———對高溫燃燒中和法進(jìn)行了如下修改和補充：

修改了管式高溫爐的高溫恒溫帶長度（１９９６年版４．３．１，本版５．３．１）；

糾正了計算公式中的錯誤（硫的摩爾質(zhì)量值，１９９６年版４．５．１，本版５．５．１）；

增加了碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（本版５．２．１１）及硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（本版５．２．１２）。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實驗室。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：皮中原、賈延、段云龍。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ２１４—１９６４、ＧＢ２１４—１９８３、ＧＢ／Ｔ２１４—１９９６；

———ＧＢ／Ｔ１８８５６．８—２００２。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１４—２００７

煤中全硫的測定方法

１范圍

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫侖法、高溫燃燒中和法的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)

備、試驗步驟、結(jié)果計算及精密度等，在仲裁分析時，應(yīng)采用艾士卡法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭，也適用于水煤漿干燥煤樣。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ２１２煤的工業(yè)分析方法（ＧＢ／Ｔ２１２—２００１，ｅｑｖＩＳＯ１１７２２：１９９９；ｅｑｖＩＳＯ１１７１：１９９７；

ｅｑｖＩＳＯ５６２：１９９８）

ＧＢ／Ｔ４８３煤炭分析試驗方法一般規(guī)定

３艾士卡法

３．１原理

將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸

鋇的質(zhì)量計算煤中全硫的含量。

３．２試劑和材料

３．２．１艾士卡試劑（以下簡稱艾氏劑）：以２份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂（ＧＢ／Ｔ９８５７）與１份質(zhì)量的化

學(xué)純無水碳酸鈉（ＧＢ／Ｔ６３９）混勻并研細(xì)至粒度小于０．２ｍｍ后，保存在密閉容器中。

３．２．２鹽酸溶液：（１＋１），１體