GB/T 223.61-1988鋼鐵及合金化學(xué)分析方法磷鉬酸銨容量法測定磷量

UDC669.14/.15：543:06H11中華人民共和國國家標準GB223.61一88鋼鐵及合金化學(xué)分析方法磷鉬酸銨容量法測定磷量MethodsforchemicalanalysisofironsteeandalloyTheammoniumphosphomolybdatevolumetricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1988-02-05發(fā)布1989-02-01實施國家標準局發(fā)布

中華人民共和國國家標準UDC669.14/.15鋼鐵及合金化學(xué)分析方法：543.06群鉑酸銨容量法測定磷量GB223.61-88Methodsforchemicalanalysisofiron.steelandalloy代棟GB223.3-81Theammoniunphosphomolybdatevolumetricmethod方法二forthedeterminationofphosphoruscontent本標準適用于生鐵、鐵粉、碳鋼、合金鋼中磷量的測定。測定范圍：0.01%～1.0%。本標準遂守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣以氧化性酸溶解，在約2.2mol/硝酸酸度下，加鋸酸銨生成磷鋸酸銨沉淀，過濾后，用過量的氫氧化鈉標準溶液溶解，過剩的氫氧化鈉以酚溶液為指示劑用硝酸標準溶液返滴定至粉紅色剛消失為終點（約DH8)。復(fù)氧化鈉溶解鋁酸銨沉淀的總反應(yīng)式如下：CNH.).HCPMOO.）·H.O十240H-一HPO十12M00十2NHT+13H,O試液中存在小于1008種、500pe銀、1mg錯、釩或餛、8me、10me鈦和20mg硅不干擾測定，超出上述限量，砷以鹽酸、氫溴酸揮除；錯、餛、擔(dān)、鈦和硅以氫氟酸掩蔽;釩用鹽酸羥胺還原;鴨在氮性浴液中，EDTA存在下，用鎖作載體分離除去。2試劑2.1銷酸銨：固體2.2！乙二胺四乙酸二鈉(以下簡稱EDTA)：固體、2.3：高氯酸（01.678/ml)。2.4氫氟酸P1.158/ml）2.5銷酸（p1.428/ml。2.6銷酸（1十3)。2.7銷酸(2+100）.2.8鹽酸（p1.198/ml)。2-9）氫澳酸（P1.498/ml)。2.10氫氧化銨（00.90g/ml).2.11氫氧化銨（5+95）。2.12亞硝酸鈉溶液（10%）：2.13硫酸皺溶液（2%：用硫酸（1+100）配制。2.14鹽酸羥胺溶液(10%)用時配制。2.15相酸銨溶液：稱取1358鋸酸銨（(NH.）Mo.O.4H.O】溶于溫水中，冷卻，用水稀釋至1000ml，攪拌并徐徐傾入1000ml硝酸（2+3)中，混勾，加5m