GB/T 223.80-2007鋼鐵及合金鉍和砷含量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

犐犆犛７７．０８０．０１

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２３．８０—２００７

鋼鐵及合金鉍和砷含量的測(cè)定

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

犐狉狅狀，狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犪犮犲犫犻狊犿狌狋犺犪狀犱犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋狊—

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２００７０９１１發(fā)布２００８０２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２３．８０—２００７

前言

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分的附錄Ａ是資料性附錄。

本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：王明海、劉正。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２３．８０—２００７

鋼鐵及合金鉍和砷含量的測(cè)定

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分規(guī)定了用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定鋼鐵及合金中鉍和砷含量的方法。

本方法適用于鋼鐵及鎳基合金中鉍和砷含量的測(cè)定。鉍測(cè)定質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍：０．００００５％～０．０１％；

砷測(cè)定質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍：０．００００５％～０．０１％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ２２３的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ２００６６鋼和鐵化學(xué)成分測(cè)定用試樣取樣和制樣方法（ＧＢ／Ｔ２００６６—２００６，ＩＳＯ１４２８４：

１９９６，ＩＤＴ）

３原理

試料用鹽酸、硝酸溶解，加入硫代氨基脲抑制基體元素的干擾，用磷酸絡(luò)合鎢等易水解元素，用抗壞

血酸溶液將砷（Ⅴ）還原為砷（Ⅲ）。用硼氫化鉀作為還原劑，還原生成鉍、砷的氫化物，由載氣（氬氣）帶

入石英原子化器中原子化，在專(zhuān)用鉍、砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，測(cè)定其原子熒光

強(qiáng)度。

４試劑與材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

４．１鹽酸，ρ約１．１９ｇ／ｍＬ。

４．２硝酸，ρ約１．４２ｇ／ｍＬ。

４．３硫酸，ρ約１．８４ｇ／ｍＬ。

４．４磷酸，ρ約１．６９ｇ／ｍＬ。

４．５氫溴酸，ρ約１．４９ｇ／ｍＬ。

４．６硫酸磷酸混合酸，硫酸＋磷酸＋水＝１＋１＋２。

于３００ｍＬ燒杯中加２０ｍＬ水，邊攪拌邊加入１２０ｍＬ硫酸（４．３）及１２０ｍＬ磷酸（４．４），冷卻至室

溫，邊攪拌邊加入２０ｍＬ氫溴酸（４．５），加熱蒸發(fā)至冒硫酸白煙，取下，冷卻至室溫，重復(fù)上述操作（２～

３）次。用少量水吹洗表皿及杯壁，加熱蒸發(fā)至冒硫