標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22662.5-2008 氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法 第5部分:鈣含量的測定 火焰原子吸收光譜法》這一標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用火焰原子吸收光譜法測定氟鈦酸鉀中鈣含量的方法。該方法適用于氟鈦酸鉀樣品中鈣元素濃度范圍在0.001%至0.1%之間的檢測。
標(biāo)準(zhǔn)首先介紹了試驗(yàn)所需的主要儀器設(shè)備,包括但不限于原子吸收分光光度計(jì)(應(yīng)配備有空氣-乙炔燃燒器),以及實(shí)驗(yàn)室常用的一些輔助器材如移液管、容量瓶等。對于試劑的要求也做了明確說明,比如需要使用高純度的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液來制備一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性;同時(shí)還需要準(zhǔn)備適當(dāng)?shù)木彌_溶液和釋放劑,以便于提高待測元素信號強(qiáng)度或消除干擾。
接著,標(biāo)準(zhǔn)描述了詳細(xì)的樣品處理過程。通常情況下,先將一定量的試樣溶解于適量水中,并通過加入適量鹽酸使之完全溶解,隨后定容并過濾得到澄清液體作為測試液。為了保證數(shù)據(jù)可靠性,在正式測定前還應(yīng)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),并按照預(yù)設(shè)條件調(diào)整好各項(xiàng)參數(shù)設(shè)置。
最后,在實(shí)際測定過程中,需依次引入空白對照溶液、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及樣品溶液進(jìn)入原子吸收分光光度計(jì)內(nèi)進(jìn)行分析。根據(jù)所得吸光度值與相應(yīng)鈣濃度之間的線性關(guān)系,可以計(jì)算出未知樣品中的鈣含量。整個(gè)實(shí)驗(yàn)操作過程中需要注意控制好每一步驟的精確性和重復(fù)性,以減少誤差來源。
此標(biāo)準(zhǔn)為相關(guān)行業(yè)提供了科學(xué)準(zhǔn)確地測定氟鈦酸鉀產(chǎn)品中微量鈣雜質(zhì)含量的技術(shù)指導(dǎo)。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-29 頒布
- 2009-11-01 實(shí)施
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GB/T 22662.5-2008氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法第5部分:鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
犐犆犛77.120.10
犎61
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22662.5—2008
氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法
第5部分:鈣含量的測定
火焰原子吸收光譜法
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20081229發(fā)布20091101實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜22662.5—2008
前言
GB/T22662《氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法》共分為9部分:
———第1部分:試樣的制備和貯存;
———第2部分:濕存水含量的測定重量法;
———第3部分:氟鈦酸鉀含量的測定硫酸高鐵銨容量法;
———第4部分:硅含量的測定鉬藍(lán)分光光度法;
———第5部分:鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第6部分:鐵含量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第7部分:鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第8部分:氯含量的測定硝酸汞容量法;
———第9部分:五氧化二磷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法。
本部分為GB/T22662的第5部分。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本部分起草單位:多氟多化工股份有限公司。
本部分參加起草單位:湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司、中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、衡陽市
邦友化工科技有限公司。
本部分主要起草人:薛旭金、施秀華、師玉萍、李永強(qiáng)、卜法見、劉慈軍、朱亮、黎志堅(jiān)、白向華、
申志花、劉志鴻、黃尤菊、劉敏。
Ⅰ
書
犌犅/犜22662.5—2008
氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法
第5部分:鈣含量的測定
火焰原子吸收光譜法
1范圍
GB/T22662的本部分規(guī)定了氟鈦酸鉀中鈣含量的測定方法。
本部分適用于氟鈦酸鉀中鈣含量的測定。測定范圍:≤0.5%。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T22662的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文
件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成
協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本
部分。
GB/T22662.1—2008氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法第1部分:試樣的制備和貯存
3方法提要
試料用硝酸、高氯酸分解,用氨水調(diào)節(jié)pH值,分離鈦,在1%的鹽酸介質(zhì)中,以氯化鑭作釋放劑,于
原子吸收光譜儀波長422.7nm處,以空氣乙炔火焰進(jìn)行鈣含量的測定。
4試劑
4.1高氯酸:ρ1.67g/mL。
4.2鹽酸:1+1。
4.3硝酸:ρ1.42g/mL。
4.4氨水:1+1。
4.5甲基紅指示劑:0.4g/L。
4.6氯化鑭溶液:100g/L。
稱?。玻担埃埃缙咚然|于燒杯中,加150mL水,加熱溶解,然后稀釋到250mL容量瓶中,搖勻,
備用。
4.7鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:準(zhǔn)確稱取1.2486g預(yù)先在110℃烘干并在干燥器中冷卻的基準(zhǔn)碳酸鈣,置于
250mL燒杯中,蓋上表面皿,加入50mL水后,加10mL鹽酸(4.2)微熱,待反應(yīng)完全后,冷卻,移入
500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1.0000mg鈣。
4.8鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.7)于500mL
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