GB/T 22961-2008河豚魚(yú)、鰻魚(yú)中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-紫外檢測(cè)法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９６１—２００８

河豚魚(yú)、鰻魚(yú)中土霉素、四環(huán)素、

金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜紫外檢測(cè)法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅狓狔狋犲狋狉犪犮狔犮犾犻狀犲，狋犲狋狉犪犮狔犮犾犻狀犲，犮犺犾狅狉狋犲狋狉犪犮狔犮犾犻狀犲，

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２９６１—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＡＯＡＣ標(biāo)準(zhǔn)９９５．０９《可食動(dòng)物組織中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量的測(cè)定液

相色譜法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＡＯＡＣ標(biāo)準(zhǔn)相比主要技術(shù)差異如下：

———Ｃ１８固相萃取柱改為ＯａｓｉｓＨＬＢ固相萃取柱。

———淋洗液由甲醇改為乙酸乙酯。

———增加了羧酸型陽(yáng)離子交換柱凈化。

———增加了測(cè)定品種。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曹彥忠、石玉秋、賈光群、顧曉鵬、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２９６１—２００８

河豚魚(yú)、鰻魚(yú)中土霉素、四環(huán)素、

金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜紫外檢測(cè)法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了河豚魚(yú)、鰻魚(yú)中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量液相色譜紫外檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于河豚魚(yú)、鰻魚(yú)中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限均為０．０１０ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

用０．１ｍｏｌ／ＬＮａ２ＥＤＴＡＭｃｌｌｖａｉｎｅ（ｐＨ＝４．０±０．０５）緩沖溶液提取河豚魚(yú)、鰻魚(yú)中四環(huán)素族抗生

素殘留，提取液經(jīng)離心后，上清液用ＯａｓｉｓＨＬＢ１）或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈汪人嵝完?yáng)離子交換柱凈化，液

相色譜紫外檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級(jí)。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４乙酸乙酯：色譜純。

４．５正己烷：色譜純。

４．６檸檬酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ７·Ｈ２Ｏ）。

４．７磷酸氫二鈉。

４．８乙二胺四乙酸二鈉（Ｎａ２ＥＤＴＡ·２Ｈ２Ｏ）。

４．９草酸。