標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇?xì)埩袅康臏y(cè)定 氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)范牛奶及奶粉樣品中β-雌二醇含量檢測(cè)的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于通過(guò)氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜(GC-NCI-MS)技術(shù)對(duì)牛奶及其制品中的β-雌二醇進(jìn)行定量分析。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要準(zhǔn)備待測(cè)樣品,并按照指定步驟進(jìn)行前處理。這包括但不限于提取、凈化等過(guò)程,以確保目標(biāo)化合物能夠被有效分離出來(lái)而不受其他成分干擾。提取方法通常涉及使用有機(jī)溶劑從液體或固體基質(zhì)中溶解出β-雌二醇,隨后可能還需要進(jìn)一步的濃縮或者固相萃取來(lái)提高樣品純度。
接著,在經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理后的樣品會(huì)被注入到氣相色譜儀中。這里采用的是配有負(fù)化學(xué)電離源的質(zhì)譜檢測(cè)器。在特定條件下,樣品中的β-雌二醇會(huì)在色譜柱內(nèi)隨載氣流動(dòng)而遷移,不同組分會(huì)因?yàn)槠湮锢砘瘜W(xué)性質(zhì)差異而在柱子上表現(xiàn)出不同的保留時(shí)間;同時(shí),通過(guò)調(diào)節(jié)儀器參數(shù)可以優(yōu)化離子化效率,使得目標(biāo)物產(chǎn)生特征性離子碎片,從而實(shí)現(xiàn)定性和定量分析。
整個(gè)過(guò)程中需要注意控制實(shí)驗(yàn)條件如溫度設(shè)置、進(jìn)樣量大小等因素,以及選擇合適的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)用于校正可能存在的系統(tǒng)誤差。此外,還需定期檢查設(shè)備性能狀態(tài),保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。
該標(biāo)準(zhǔn)還提供了詳細(xì)的計(jì)算公式用于將原始信號(hào)轉(zhuǎn)換成實(shí)際濃度值,并給出了方法的檢出限、回收率等相關(guān)性能指標(biāo)的要求,確保了測(cè)試結(jié)果的有效性和可比性。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
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GB/T 22967-2008牛奶和奶粉中β-雌二醇?xì)埩袅康臏y(cè)定氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22967—2008
牛奶和奶粉中β雌二醇?xì)埩袅康臏y(cè)定
氣相色譜負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳β?tīng)鍫鬆魻驙釥錉闋餇鞝驙鍫鬆闋錉鯛鍫鬆闋顮頎闋鞝霠釥顮錉頎闋鞝霠馉餇鳡錉鍫颉?/p>
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20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜22967—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)山東出入境檢驗(yàn)檢
疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王建華、張藝兵、郭翠、王境堂、孫忠松、龐國(guó)芳。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜22967—2008
牛奶和奶粉中β雌二醇?xì)埩袅康臏y(cè)定
氣相色譜負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中β雌二醇?xì)埩袅繗庀嗌V負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中β雌二醇?xì)埩袅康臏y(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:牛奶0.25μg/kg,奶粉2μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
牛奶和奶粉中雌二醇經(jīng)過(guò)酶水解,用乙腈作為蛋白沉淀劑和提取劑進(jìn)行提取,固相萃取柱凈化后,
經(jīng)?;苌螅脷庀嗌V負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜選擇離子監(jiān)測(cè)模式測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有規(guī)定外,試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1β葡糖苷酸酶/芳基硫酸苷酶:Helixpomatia,每毫升含β葡糖苷酸酶100000單位,每毫升硫酸
酯酶≤1000單位。
4.2甲醇:色譜純。
4.3乙腈:色譜純。
4.4乙酸乙酯:色譜純。
4.5正己烷:色譜純。
4.6吡啶:色譜純。
4.7異辛烷:色譜純。
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