標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22971-2008 牛奶和奶粉中安乃近代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),旨在通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(LC-MS/MS)對牛奶及奶粉樣品中的安乃近代謝物進(jìn)行定量分析。該標(biāo)準(zhǔn)適用于檢測牛奶與奶粉產(chǎn)品中可能存在的安乃近代謝物殘留情況。
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了從樣品準(zhǔn)備到最終結(jié)果報告的一整套流程。首先,在樣品制備階段,需要按照特定方法對牛奶或奶粉樣本進(jìn)行處理,包括但不限于添加內(nèi)標(biāo)、酶解等步驟以確保目標(biāo)化合物能夠被有效提取出來。接著是液相色譜分離過程,在此過程中使用適當(dāng)?shù)牧鲃酉囿w系以及柱子類型來實現(xiàn)不同組分之間的良好分離。隨后,分離后的物質(zhì)進(jìn)入串聯(lián)質(zhì)譜儀中接受進(jìn)一步分析,通過選擇合適的母離子、子離子及其對應(yīng)的碰撞能量設(shè)置,可以實現(xiàn)對安乃近代謝物的高度特異性檢測。最后,根據(jù)所獲得的數(shù)據(jù)計算出樣品中安乃近代謝物的確切含量,并依據(jù)相關(guān)法規(guī)判斷其是否符合安全要求。
整個測定過程強(qiáng)調(diào)了實驗條件控制的重要性,比如溫度、pH值等因素都可能影響到最終結(jié)果準(zhǔn)確性。此外,還規(guī)定了質(zhì)量控制措施,如定期校準(zhǔn)儀器、使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為對照等手段,以保證測試結(jié)果可靠性和重現(xiàn)性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實施



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GB/T 22971-2008牛奶和奶粉中安乃近代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22971—2008
牛奶和奶粉中安乃近代謝物
殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狋犪犫狅犾犻狋犲狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳犱犻狆狔狉狅狀犲
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20081231發(fā)布20090501實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜22971—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國深圳出入境檢驗
檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:沈金燦、謝麗琪、肖陳貴、朱玉蘭、熊貝貝、林燕奎、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22971—2008
牛奶和奶粉中安乃近代謝物
殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中安乃近代謝物4甲酰氨基安替比林(4formylaminoantipyrine)、4乙酰
氨基安替比林(4acetylaminoantipyrine)、4甲基氨基安替比林(4methylaminoantipyrine)和4氨基安
替比林(4aminoantipyrine)的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中4甲酰氨基安替比林、4乙酰氨基安替比林、4甲基氨基安替比林和
4氨基安替比林殘留量的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為:對于牛奶,4甲酰氨基安替比林、4氨基安替比林、4甲基氨基安替比林
和4乙酰氨基安替比林均為5.0μg/kg;對于奶粉,4甲酰氨基安替比林、4氨基安替比林、4甲基氨基
安替比林和4乙酰氨基安替比林均為40.0μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
牛奶和奶粉中安乃近代謝物殘留加入Tris溶液后用乙腈提取,提取液經(jīng)正己烷脫脂凈化,液相色
譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。4乙酰氨基安替比林、4甲酰氨基安替比林和4氨基安替比林采用外標(biāo)法定量,
4甲基氨基安替比林采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
4.1甲醇:色譜純。
4.2異丙醇。
4.3乙腈:
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