GB/T 22993-2008牛奶和奶粉中八種鎮(zhèn)定劑殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９９３—２００８

牛奶和奶粉中八種鎮(zhèn)定劑殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２９９３—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國遼寧出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：宋文斌、李一塵、李軍、隋凱、董振霖、李百舸、王旭、趙守成、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９９３—２００８

牛奶和奶粉中八種鎮(zhèn)定劑殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中乙酰丙嗪（ｃｅｔｏｐｒｏｍａｉｚｉｎｅ）、氯丙嗪（ｃｈｌｏｒｐｒｏｍａｚｉｎ）、氟哌啶醇（ｈａｌｏ

ｐｅｒｉｄｏｌ）、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪（ｐｒｏｐｉｏｎｙｌｐｒｏｍａｚｉｎｅ）、甲苯噻嗪（ｘｙｌａｚｉｎｅ）、阿扎哌?。ǎ幔幔穑澹颍铮睿澹┘捌?/p>

代謝物阿扎哌醇（ａｚａｐｅｒｏｌ）和β阻斷劑咔唑心安（ｃａｒａｚｏｌｏｌ）殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎

哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限：牛奶中乙酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均為０．５μｇ／Ｌ，甲

苯噻嗪為０．２５μｇ／Ｌ，阿扎哌隆為０．２μｇ／Ｌ，阿扎哌醇為０．１５μｇ／Ｌ，氟哌啶醇為０．１μｇ／Ｌ，奶粉中乙

酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均為４．０μｇ／ｋｇ，甲苯噻嗪為２．０μｇ／ｋｇ，阿扎哌隆為

１．６μｇ／ｋｇ，阿扎哌醇為１．２μｇ／ｋｇ，氟哌啶醇為０．８μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研

究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

樣品在堿性條件下用特丁基甲醚提取，提取液用磷酸鹽緩沖液調(diào)成酸性，棄去有機(jī)相，水相再調(diào)成

堿性用特丁基甲醚凈反萃后濃縮定容，進(jìn)行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１乙腈：色譜純。

４．２甲醇：色譜純。

４．３無水乙醇：色譜純。

４．４鹽酸：優(yōu)級純。

４．５特丁基甲醚。