GB/T 23278.5-2009錫酸鈉化學(xué)分析方法第5部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法

犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７８．５—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狅犱犻狌犿狊狋犪狀狀犪狋犲—

犘犪狉狋５：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犮狅狀狋犲狀狋—犕犪犾犪犮犺犻狋犲犵狉犲犲狀狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７８．５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《錫酸鈉化學(xué)分析方法》共分為８個部分：

———第１部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鉛量的測定原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：游離堿的測定中和滴定法；

———第７部分：堿不溶物的測定重量法；

———第８部分：硝酸鹽含量的測定離子選擇電極法。

本部分為第５部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團(tuán)有限公司起草。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、云南紅河出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：林文霜、羅佩珍、葉素娟、陳林、江寨伸、蘇焰、沈青、胡昱煒。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７８．５—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分規(guī)定了錫酸鈉中銻含量的測定方法。

本部分適用于錫酸鈉中銻含量的測定，測定范圍為０．０００２％～０．０５０％。

２方法提要

試料以鹽酸溶解，在鹽酸介質(zhì)中，用苯萃取銻絡(luò)陰離子與孔雀綠生成的綠色絡(luò)合物，于分光光度計

波長６３５ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水。

３．１無水硫酸鈉。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３苯。

３．４鹽酸（１＋４）。

３．５鹽酸（１＋９）。

３．６磷酸（１＋５）。

３．７氯化亞錫（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ氯化亞錫（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ），加２ｍＬ鹽酸（３．２），溫?zé)崛芙?，稍冷，?/p>

水稀釋至１００ｍＬ，加純錫（９９．９９９％）數(shù)粒。

３．８亞硝酸鈉溶液（１４０ｇ／Ｌ）。

３．９尿素溶液（４００ｇ／Ｌ）。

３．１０孔雀綠溶液（２ｇ／Ｌ）。

１

３．１１銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１６４５ｇ酒石酸銻鉀ＫＳｂＯＣ４Ｈ４Ｏ６·Ｈ２Ｏ置于２５０ｍＬ燒杯中，加

（２）

入１００ｍＬ鹽酸（３．４），攪拌溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（３．４）洗凈燒杯并稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含６０μｇ銻。

３．１２銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻担埃埃恚啼R標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于５００