標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23364.3-2009 高純氧化銦化學(xué)分析方法 第3部分:銻量的測(cè)定 原子熒光光譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專門針對(duì)高純度氧化銦中微量銻元素含量的檢測(cè)方法進(jìn)行了詳細(xì)規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)采用原子熒光光譜技術(shù)作為主要手段來(lái)定量分析樣品中的銻含量。原子熒光光譜法基于物質(zhì)受到特定波長(zhǎng)光線激發(fā)后發(fā)出特征熒光這一原理,通過(guò)測(cè)量這種熒光強(qiáng)度與銻濃度之間的關(guān)系來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)銻元素含量的準(zhǔn)確測(cè)定。
標(biāo)準(zhǔn)中明確了實(shí)驗(yàn)所需的儀器設(shè)備、試劑以及具體的測(cè)試步驟,包括但不限于樣品處理、溶液配制、儀器校準(zhǔn)等關(guān)鍵環(huán)節(jié)。對(duì)于樣品處理而言,通常需要將固體樣品轉(zhuǎn)化為液體形式以便于后續(xù)分析;而溶液配制則涉及到使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)進(jìn)行曲線繪制,從而為未知樣品提供參考依據(jù)。此外,還強(qiáng)調(diào)了操作過(guò)程中應(yīng)注意的安全事項(xiàng)及可能影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素控制。
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- 正在執(zhí)行有效
- 2009-03-19 頒布
- 2010-01-01 實(shí)施
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GB/T 23364.3-2009高純氧化銦化學(xué)分析方法第3部分:銻量的測(cè)定原子熒光光譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛77.120
犎66
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23364.3—2009
高純氧化銦化學(xué)分析方法
第3部分:銻量的測(cè)定
原子熒光光譜法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犻狀犱犻狌犿狅狓犻犱犲—
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20090319發(fā)布20100101實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜23364.3—2009
前言
GB/T23364《高純氧化銦化學(xué)分析方法》分為6個(gè)部分:
———第1部分:砷量的測(cè)定原子熒光光譜法;
———第2部分:錫量的測(cè)定苯基熒光酮分光光度法;
———第3部分:銻量的測(cè)定原子熒光光譜法;
———第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
———第5部分:氯量的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法;
———第6部分:灼減量的測(cè)定稱量法。
本部分為第3部分。
本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本部分由桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院、廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站負(fù)責(zé)起草。
本部分由廣西銦工業(yè)協(xié)會(huì)、桂林工學(xué)院參加起草。
本部分主要起草人:楊仲平、朱雄志、靳曉珠、黃肇敏、徐華、周素蓮、黃旭升、陳進(jìn)中。
Ⅰ
書
犌犅/犜23364.3—2009
高純氧化銦化學(xué)分析方法
第3部分:銻量的測(cè)定
原子熒光光譜法
1范圍
GB/T23364的本部分規(guī)定了高純氧化銦中銻量的測(cè)定方法。
本部分適用于高純氧化銦中銻量的測(cè)定,測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.00001%~0.0080%。
2方法提要
試料用鹽酸溶解,用硫脲抗壞血酸將銻預(yù)還原為三價(jià),在氫化物發(fā)生器中,銻被硼氫化鉀還原為氫
化物,用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中,于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度,計(jì)算銻量。
3試劑
除非另有說(shuō)明,僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>
3.1鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.2硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.3鹽酸(1+1)。
3.4硫脲抗壞血酸溶液:分別稱取25g分析純硫脲和25g分析純抗壞血酸,溶解于500mL水中,混
勻,用時(shí)現(xiàn)配。
3.5硼氫化鉀溶液(20g/L):稱取10g硼氫化鉀,溶于500mL氫氧化鉀溶液(5g/L)中,混勻。若有
沉淀,則過(guò)濾后使用。用時(shí)現(xiàn)配。
3.6鹽酸(1+19)。
3.7銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃玟R(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于100mL燒杯中。加入5mL硫
酸,加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用HCl(1+4)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含
100μg銻。
3.8銻標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移?。保埃埃埃恚啼R標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.7),置于200mL容量瓶中,用HCl(1+4)稀釋
至刻度,混勻。此溶液1mL含5μg銻。
3.9銻標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取10.00mL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液A(3.8),置于100mL容量瓶中,用HCl(1+4)稀釋至
刻度,混勻。此溶液1mL含500ng銻。
3.10氬氣,體積分?jǐn)?shù)≥99.99%。
4儀器
原子熒光光譜儀,備有銻特制空心陰極燈。
所用原子熒光光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):
———穩(wěn)定性:30min內(nèi)的零點(diǎn)漂移≤5%,短期穩(wěn)定性RSD≤3%;
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